LABCONCO凍干機(jī)簡單操作規(guī)程

1、LABCONCO凍干機(jī)簡單操作規(guī)程原理凍干過程是在真空狀態(tài)下，把預(yù)冷凍樣品中的溶劑(水或其它有機(jī)溶媒)通過升 華(sublimation ),從凍固態(tài)(solid phase) 不經(jīng)過液態(tài)(liquid phase) 直接 轉(zhuǎn)換成氣態(tài)(vapor phase),經(jīng)冷阱(Cold trap)s收集冷凝液體外排，最后在樣品瓶里的是完整的濃縮干燥樣品。其整體物理與化學(xué)特性是不受損壞和不會(huì)改變 的。升華的速度取決于溫度(temperature)和壓力(pressure)。全過程包括預(yù)凍樣 品至固態(tài)，在干燥室令其表面吸收熱量，經(jīng)真空泵抽取樣品表面水分，轉(zhuǎn)移其水蒸 氣或溶液至冷阱收集和排出。一. 樣品預(yù)處

2、理1預(yù)凍將制備的樣品溶液至于培養(yǎng)皿或表面積比較大的容器中至低溫冰箱(-80?冰箱 更好)預(yù)凍至少2 h以上，過夜更好。1.1樣品不能含有有機(jī)溶劑和酸樣品中不能含有有機(jī)溶劑和酸，因?yàn)橛袡C(jī)溶劑和酸抽出后會(huì)腐蝕真空泵1. 2樣品療度樣品預(yù)處理注意事項(xiàng):凍完后樣品層不能太片，以O(shè)Vcm片度合適，樣品層片 度與凍干時(shí)間成反比，宇可多分兒個(gè)容器冷凍，注童樣品不能超過容器積的三分1.3浸膏樣品若樣品呈黏稠糊狀，預(yù)凍前加水稍微稀釋兒倍，防止在凍干過程中樣品表面成 膜，影響內(nèi)部的干燥效果。1.4粉狀樣品若樣品凍干后呈細(xì)小粉末狀，在容器表面蓋上一層透氣薄膜，避免被破真空時(shí) 的氣流吹散。二. 開機(jī)操作1. 檢査1.

3、 1油位先檢查真空泵油位，油面一定不能低于油鏡的中線，嚴(yán)禁無油或低油位開啟真 空泵。真空泵油在使用過程中顏色從淡色轉(zhuǎn)為黃色、棕色、褐色其至黑色，在棕色 時(shí)更換新油，油的刻度以?1/2為宜，油窗內(nèi)發(fā)現(xiàn)懸浮物時(shí)需換油。泵上方的油污 分離器污物超過刻度1/2則需放油。1.2冷阱和干燥室仔細(xì)檢査冷阱、干燥室和密封圈是否干燥及沾有異物，一定要擦拭干凈。2. 開機(jī)打開儀器左側(cè)電源總開關(guān)，然后按下儀器正面面板上的“MAN”按鈕，觀察儀 器液晶屏，待面板顯示溫度在-40?以下可以開始放置樣品（預(yù)冷時(shí)間大約5-10min) C3. 上樣將凍好的樣品置于冷凍架中，蓋上有機(jī)罩，接上冷凍架加熱電源，蓋上頂蓋, 關(guān)閉所

4、有充氣閥后可以開啟真空泵。mb吐后，將裝好不銹鋼接管的凍干瓶接在樣若需外掛凍干瓶，需待真空度下降至 0. 12品室外的充氣口上，再將該充氣閥打開（即斜面向下，對準(zhǔn)充氣口）。4. 打開真空泵按下VACUUM紐，開啟真空泵，開始正式凍干，待真空度下降至0. 12 mbar后無異常W況方可離開（本機(jī)制冷溫度可達(dá)-50?,打開真空泵后溫度短暫上升屬于 正常W況）。4. 5升臺式凍干機(jī)可干燥2L溶液/24 h,中途可打開充氣閥査看干燥悄況，儀器連續(xù)運(yùn)行時(shí)間不得超過72 ho5. 打開冷凍架加熱電源干燥2-3 h后，打開冷凍架加熱電源，選擇所需溫度，low代表20?,high代表 30?。6. 工作過程中的維護(hù)工作過程中每隔2-4 h應(yīng)現(xiàn)場査看一次，主要查看:真空泵是否漏油、真空泵泵體和電機(jī)是否過熱、有機(jī)罩是否密封、真空度和溫度是否正常。三. 關(guān)機(jī)操作1.破真空、關(guān)泵干燥完成后，慢慢打開充氣閥，讓外界空氣緩慢進(jìn)入干燥室，關(guān)閉真空泵“VACUUM” 紐。2-關(guān)壓閉縮機(jī)和主機(jī)電源關(guān)閉真空泵后，關(guān)閉壓縮機(jī)“MAN”紐，最后閉電源。打開放水閥，待冷阱化 霜完畢后，用清水沖洗2-3次，擦干，閉放水閥。3.取出樣品打開干燥室頂蓋，切斷冷凍架加熱電源，取出樣品，置于干燥器中保存。清理 干燥室及冷凍架。四、注童事項(xiàng)1、凍干樣品一般為水樣，不能含有酸和有機(jī)溶劑，否則會(huì)損壞真空泵。2、若主機(jī)面