jade分析物相及晶胞參數(shù)和晶粒尺寸計算過程

1、無極材料測試技術課程作業(yè)對編號01N2009534的樣品XRD測試數(shù)據(jù)進行物相分析，并計算其平均晶粒尺寸 大小與晶胞參數(shù)。1. 物相分析過程使用MDI Jade5.0軟件對樣品XRD測試數(shù)據(jù)進行分析，以定性分析樣品的物相。1.1. 數(shù)據(jù)的導入將測試得到的XRD測試數(shù)據(jù)文件01N2009534.txt直接拖動到Jade軟件圖標上， 導入數(shù)據(jù)，得到樣品 XRD衍射圖（圖1-1 ）。圖1-1數(shù)據(jù)導入Jade5.0后得到的XRD圖1.2. 初步物相檢索右鍵點擊 鍵，彈出檢索對話框，設定初步檢索條件：選擇所有類型的數(shù)據(jù) 庫；檢索主物相（Major Phase）;不使用限定化學元素檢索（Use Chemi

2、stry前方框不 打鉤）（如圖1-2所示）。點擊“ 0K”開始檢索，得到的檢索結(jié)果見圖1-3。從初步檢索結(jié)果可以看出，最可能的物相有四個：CaB5O8（OH）B（OH） 3（出0）3（圖1-3）、CaB6O10 5出0（圖 1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（圖 1-4b ）和 C20H20N16O8S4Th （圖1-4c）。其中前三個均為無機物，第四個為有機金屬化合物。從結(jié)果分析，由圖1-4b、c中可以看出，這兩種物相的標準衍射峰沒有與樣品衍 射峰中的最強峰匹配，因此樣品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、 四種物相。而從圖1-3以及圖1-4a中可以看出，

3、兩種物相的衍射峰與樣品的衍射峰幾 乎都能對上，并且強弱對應良好，因此樣品中主晶相可能為 CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3或 CaB6O10 5H2O 或者兩者的混合物。圖1-2初步物相檢索條件設定圖1-3經(jīng)過初步檢索得到的檢索結(jié)果a3宜料0冊n ”25 卜 C 遂 D M1 51 町I HDD 134 F2l/i.|14|IS.JOO E 理 42204?rs圖1-4初步檢索結(jié)果1.3. 限定條件的物相檢索初步分析結(jié)果，現(xiàn)對樣品進行限定條件檢索，檢索條件設定如圖1-5所示。檢索結(jié)果見圖1-6。通過限定條件檢索，發(fā)現(xiàn) CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3與CaBeOe 5

4、H2O兩物相的 衍射峰與樣品衍射峰均能對應。雖然CaB5O8（OH）B（OH） 3（H 2O）3的FOM值較小，但是從圖上可以看出其標準衍射峰與樣品峰（包括最強峰）有很小偏離，而 CaB6O10 5H2O的衍射峰與樣品峰能夠更好的對應（尤其是較強的衍射峰）。由于沒有被告知樣品的 來歷（合成或是天然礦物），因此，樣品主晶相中一定含有CaB6O10 5H2O，可能有CaB5O8（OH）B（OH） 3（H 2O） 3 以及 Ca2.62Al 9.8Si26.2O72H 4.56 和 C2oH2oN16O8S4Th。如果樣品為人工合成，考慮到Th元素的稀少性以及第四種物相元素與前三種差別較大，可以排除

5、樣品中含有此物相的可能性；但是若為天然礦物，則無法做出類似判 斷。CaB6O10 5H2O物相標準PDF卡號12-0528，卡片在附件中。圖1-5限定條件物相檢索前的條件設定圖1-6經(jīng)過限定元素后得到的分析結(jié)果2. 平均晶粒尺寸計算Jade計算平均晶粒尺寸的基本原理就是謝樂公式，以衍射峰半高寬來計算。由于 沒有標準樣品的衍射數(shù)據(jù)來制作儀器半高寬補正曲線，故計算過程中選擇Con sta ntFWHM選項作為半高寬補正。2.1. 數(shù)據(jù)導入將編號01N2009534的文本數(shù)據(jù)拖動到Jade程序中，得到樣品衍射圖（圖2-1）。圖2-1數(shù)據(jù)導入Jade5.0后得到的XRD圖2.2. 物相檢索不對數(shù)據(jù)做任

6、何處理，直接進行物相檢索，根據(jù)1中的物相分析結(jié)果，認為主晶相為CaB6O10 5H2O，不考慮其他物相。檢索結(jié)果如圖2-2所示。圖2-2初步檢索得到的檢索結(jié)果2.3. 扣除背底、K a點擊蔗鍵顯示已有的背底（圖2-3），然后再次點擊奧鍵，去除背底以及 K （圖2- 4 ）。圖2-3顯示已有的背底圖2-4扣除背底及 K a后的XRD圖24平滑曲線點擊E3鍵對衍射圖進行一次平滑。平滑后的衍射圖見圖2-5。圖2-5平滑后的XRD圖2.5. 全譜擬合點擊仝J鍵對XRD進行全譜擬合，系統(tǒng)提示衍射峰過多（如圖2-6所示），需要對XRD進行選區(qū)擬合。從 XRD圖可以看出，樣品的主要衍射峰都在40。以前。因此

7、，選擇40區(qū)域進行擬合（圖 2-6 ）。圖2-6系統(tǒng)提示全譜擬合峰數(shù)過多圖2-7選區(qū)擬合結(jié)果2.6. 計算平均晶粒尺寸在菜單欄，點擊 Report/Size&Strain Plot，彈出對話框，選擇 Constant FWHM 為樣品半高寬補正曲線，得到結(jié)果如圖2-8所示，晶粒平均尺寸為1888?，即188.8nm圖2-8平均晶粒尺寸計算結(jié)果3. 晶胞參數(shù)計算由物相分析可知，樣品中CaB6O10 5H2O為一定存在的主晶相， CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3可能存在。因此計算晶胞參數(shù)僅計算 CaBeOe 5出0物相 的。3.1. 數(shù)據(jù)導入將編號01N2009534的文本數(shù)據(jù)拖動到

8、Jade程序中，得到樣品衍射圖（圖3-1）。圖3-1數(shù)據(jù)導入Jade5.0后得到的XRD圖3.2. 物相檢索點擊進行物相檢索，在得到檢索結(jié)果中，在CaB6O10 - 5H2O相前方框里打鉤（如圖3-2）。圖3-2初步檢索得到的檢索結(jié)果3.3. 扣除背底、K a點擊檢索結(jié)果界面左上角 上鍵，退回主界面，點擊更:鍵顯示已有背底（圖3- 3），再次點擊應鍵扣除背底與K Q （圖3-4）。圖3-3顯示已有的背底圖3-4扣除背底及 K a后的XRD圖3.4. 平滑曲線點擊盟J鍵對衍射圖進行一次平滑。平滑后的衍射圖見圖2-5。圖3-5平滑后的XRD圖3.5. 標注衍射指數(shù)，選區(qū)擬合點擊主界面右下角的 一鍵

9、，在途中標注個衍射峰的衍射指數(shù)（圖 3-6），然后對XRD 圖進行選區(qū)擬合，結(jié)果如圖3-7所示。圖 3-6 標注晶面指數(shù)的 XRD 圖圖 3-7 選區(qū)擬合結(jié)果3.6. 計算晶胞參數(shù)點擊工具欄中 Option/Calculate Lattice ，彈出對話框，直接得到計算結(jié)果（如圖 3-8 所示）。圖 3-8 晶胞參數(shù)計算結(jié)果計算結(jié)果表明： CaBeOio 5出0的平均晶格參數(shù)為 a=10.9769?, b=16.5742 , c=6.5742; a=90 3=91 y90檢索得到的 CaBeOio, 5出0標準PDF卡片中的晶 胞參數(shù)為 a=11.03?, b=16.4, c=6.577; a=90