048透射式電子顯微鏡匯編

1、湖南人文科技學(xué)院物理與信息工程系物理實(shí)驗(yàn)室1實(shí)驗(yàn)48透射電子顯微鏡【主題詞】電子顯微鏡，仿真實(shí)驗(yàn)【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、 了解透射式電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)；2、 了解電子顯微鏡的基本原理及功能；3、 了解透射式電子顯微鏡的基本操作流程;4、 學(xué)習(xí)仿真實(shí)驗(yàn)的方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】透射電子顯微鏡（TEM）發(fā)明于1932年，當(dāng)時(shí) 使用的電子的能量是50keV。二十世紀(jì)80年代100keV量級(jí)的電鏡的分辨率達(dá)到0.2nm,實(shí)現(xiàn)了直接觀察原子的目標(biāo)，Ruska （1907-1988）在1986年（發(fā)明TEM的54年后）和兩位掃描隧道顯微鏡 發(fā)明人一起獲得諾貝爾物理獎(jiǎng)。如圖48-1所示。一、透射電子顯微鏡內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖4

2、8-2所示，透射電子顯微鏡由電子槍（照 明源、接地陽(yáng)極、光闌等）、雙聚光鏡、物鏡、中 間鏡、投影鏡等組成。電子顯微鏡的熱發(fā)射電子 槍由高溫的鎢絲尖端發(fā)射電子，高級(jí)的場(chǎng)發(fā)射電 子槍在高電場(chǎng)驅(qū)動(dòng)下通過(guò)隧道效應(yīng)發(fā)射電子。場(chǎng) 發(fā)射電子束的亮度顯著提高，同時(shí)能量分散度（色差）顯著減少，使電子束直徑會(huì)聚到1nm以下仍有 相當(dāng)?shù)氖?。雙聚光鏡將電子槍發(fā)出的電子會(huì)聚 到樣品，經(jīng)過(guò)樣品后在下表面形成電子的物波， 物波經(jīng)過(guò)物鏡、中間鏡、投影鏡在熒光屏或照相 底片上形成放大象。二、新型TEM主體結(jié)構(gòu)為了獲得更高的性能，目前生產(chǎn)的新型TEM的結(jié)構(gòu)更為復(fù)雜，如透鏡有：聚光鏡兩個(gè)， 會(huì)聚小透鏡，物鏡，物鏡小透鏡，三個(gè)中間

3、鏡， 投影鏡等。這樣的結(jié)構(gòu)可以在很大范圍內(nèi)改變像的放大倍數(shù)，并被用來(lái)實(shí)現(xiàn)掃描透射成像（STEM，需要利用偏轉(zhuǎn)線圈）、微衍射和微分析圖48-2透射電子顯微鏡內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖 48-1 卡爾蔡思生產(chǎn)的加速電壓 為200kV 的透射電子顯微鏡照片湖南人文科技學(xué)院物理與信息工程系物理實(shí)驗(yàn)室2（加上X射線能譜儀）。如圖48-3所示。三、透射電子顯微鏡光路圖物波在物鏡的焦平面上形成衍射圖樣，各個(gè)衍射波經(jīng)過(guò)透鏡匯聚成第一中間像。改變中間鏡、投影鏡電流（即改變它們的焦距），將試樣下表面的物波聚焦到熒光屏或底片上得到的 是顯微像（圖48-4左）。 當(dāng)中間鏡、 投影鏡改變焦距將焦平面的衍射圖樣聚焦到熒光屏或底片 上得到

4、的是衍射圖樣（圖48-4右）。透射電子顯微鏡的一大優(yōu)點(diǎn)是：可以同時(shí)提供試樣的放大像和對(duì)應(yīng)的衍射圖樣。得到顯微像后在第一中間像處放置選區(qū)光闌選出需要的局部圖像，再次得到的衍射圖樣就是和選區(qū)（最小選區(qū)為幾百nm）圖像對(duì)應(yīng)的電子衍射圖樣?！緦?shí)驗(yàn)儀器】1、電子槍電子槍有四種：熱發(fā)射W電子槍，熱發(fā)射LaB6電子槍，熱場(chǎng)發(fā)射W （100）電子槍和冷 場(chǎng)發(fā)射W（310）電子槍。前兩種利用高溫下，電子獲得足夠能量逸出燈絲，后兩種利用高場(chǎng) 下電子的隧道效應(yīng)逸出燈絲，它們的性能及使用條件見表1。熱發(fā)射LaB6燈絲比熱發(fā)射W亮度高，束斑小，能量發(fā)散度小，使用溫度低，但真空度需提高。產(chǎn)品更先進(jìn)的場(chǎng)發(fā)射電子 槍性能更好

5、，但真空度需更高，并且價(jià)格昂貴。利用場(chǎng)發(fā)射槍，可以獲得半高寬為0.5nm的電子束。遛子源聚光鏡規(guī)測(cè)室和甩相室圖 48-4 顯微像和衍射圖樣的形成過(guò)程高壓電坯/-加連管加遼管偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)電子槍一*偏轉(zhuǎn)線圈1圖 48-3 新型 TEM 主體結(jié)構(gòu)偏轉(zhuǎn)線圈小熒光屏大熒光屏觀察窗底片盤物鏡 選區(qū)光闌聚光鏡 聚光鏡光闌 測(cè)角臺(tái) 蒔品架一 reavBaa物銳消像散線圈二物蜿小透鐐 f 平移線圄-_ 3偏轉(zhuǎn)馥圈矗精鹽明透巒中間蜿投影鎮(zhèn)投影鍛第二中閭像湖南人文科技學(xué)院物理與信息工程系物理實(shí)驗(yàn)室3在TEM中，電子槍發(fā)出的電子經(jīng)過(guò)100-200kV的加速管形成能量為100-200keV的電湖南人文科技學(xué)院物理與信息工程

6、系物理實(shí)驗(yàn)室4子束(電子的波長(zhǎng)是0.0037-0.0026nm)。在SEM中電子槍發(fā)出的電子經(jīng)過(guò)加速形成能量為1-30keV的電子束。表1四種電子槍性能對(duì)比熱發(fā)射 W熱發(fā)射 LaB6熱場(chǎng)發(fā)射 W冷場(chǎng)發(fā)射 W亮度(A/cm2str)5X1055X1065X1085X108束斑尺寸(mm)50100.01-0.10.01-0.1能量發(fā)散度(eV)-0.80.3-0.5真空度(Pa)10-310-510-710-8溫度(K)280018001600200發(fā)射電流(mA)1002020-10020-1002、聚光鏡系統(tǒng)圖48-5所示，表示聚光鏡系統(tǒng)的三種模式：(a)成像(TEM)，(

7、b)微分析(EDS能譜分析)和(c)納米束衍射(NBD)。在(a)中會(huì)聚小透鏡將電子束會(huì)聚到物鏡前方 磁場(chǎng)的前焦點(diǎn)后，電子束平行照射試樣 的大范圍上，這是一種成像的模式。(b)中小透鏡關(guān)閉，電子束以大的會(huì)聚角集 中在試樣的微區(qū)，可進(jìn)行高分辨的EDS成分分析。(c)中使用很小的聚光鏡光闌 使電子束以很小的會(huì)聚角照明試樣的小 區(qū)成像和獲得納米束電子衍射圖。聚光鏡系統(tǒng)內(nèi)的兩組偏轉(zhuǎn)線圈可以偏轉(zhuǎn)入射電子束得到明場(chǎng)像或暗場(chǎng)像可以移動(dòng)納米電子束得到掃描透射電子像3、物鏡物鏡由線圈、鐵殼和極靴組成：如圖 對(duì)稱強(qiáng)磁場(chǎng)集中在試樣上， 強(qiáng)磁場(chǎng)使透 鏡焦距很小，從而減小物鏡的球差到mm量級(jí)。這是提高電子顯微鏡分辨率

8、的關(guān)鍵因素。提高電子束能量(減小其 波長(zhǎng))可以降低物鏡的衍射像差。減小物鏡電流和加速電壓的漲落， 利用場(chǎng)發(fā)射槍減小燈絲發(fā)射電子的能 量發(fā)散度，減小電子束經(jīng)過(guò)試樣時(shí)的能 量損失和濾去損失能量的電子等措施利用它們還(STEM)。48-5所示。由精密軟磁材料加工而成的極靴，將軸第1聚光疑會(huì)聚小透頭第2聚光鏡尢闌E的模式TEH模式物讀 前方伽場(chǎng)圖 48-5 聚光鏡系統(tǒng)的三種模式透射電子圖 48-5 物鏡組成圖湖南人文科技學(xué)院物理與信息工程系物理實(shí)驗(yàn)室5可以降低物鏡的色差。此外還需要消除像散（不同方位角上聚焦能力的差異）。經(jīng)過(guò)多年的努力，200kV透射電鏡的點(diǎn)分辨率已經(jīng)達(dá)到原子級(jí)，即0.2nm。在物鏡后

9、焦面上放置物鏡光闌，選擇透射束或衍射束形成明場(chǎng)像或暗場(chǎng)像，或選多束形成高分辨像。4、樣品臺(tái)如圖48-6所示。樣品臺(tái)可以繞X軸 和y軸轉(zhuǎn)動(dòng)的雙傾斜。樣品放在直徑為3mm的多孔銅網(wǎng)上，分別繞X和Y軸傾 轉(zhuǎn)樣品可以得到電子束沿低密勒指數(shù)方向的樣品取向，以便得到高分辨像（HREM）。還可以傾轉(zhuǎn)樣品得到雙束（只 有強(qiáng)的透射束和一支強(qiáng)衍射束）條件，以便得到觀察晶體缺陷的明場(chǎng)像（透射束通過(guò)物鏡光闌）和暗場(chǎng)像（衍射束通過(guò)物鏡光闌）。樣品臺(tái)有頂插式和側(cè)插式兩種。前者從物鏡上方將樣品下放到物鏡之中，這是以獲得HREM為主的TEM采用的方式。后者從橫向插入物鏡上下極靴之 間，這將有利于配置X射線能譜EDS進(jìn)行微區(qū)成

10、分分析。這樣的 電鏡常被稱為分析電鏡。5、成像透鏡系統(tǒng)的不同模式圖48-7 （a）和（b）分別是低倍和 高倍成像模式，前者不用物鏡和 第一中間鏡，只用0M透鏡、兩 個(gè)中間鏡和投影鏡使物在底片上 成像，后者則用物鏡（不用OM透 鏡）、三個(gè)中間鏡和投影鏡使物在 底片上成像。這樣的配置可以使放大倍數(shù)從50倍擴(kuò)展到100萬(wàn) 倍。圖48-7（c）的透鏡配置和（b）相同，但通過(guò)改變中間鏡電流使 物鏡光闌處的電子衍射圖樣在底 片上成像。6、記錄裝置門的底片記錄。底片的分辨率為10mm,在1000,000放大倍數(shù)下可以分辨0.1 nm細(xì)節(jié)。底片 能顯示的黑度顯微像和衍射圖樣一般用專圖48-8記錄裝置圖48-6

11、樣品臺(tái)圖48-7成像透鏡系統(tǒng)的不同模式T詐朝柜室湖南人文科技學(xué)院物理與信息工程系物理實(shí)驗(yàn)室6動(dòng)態(tài)范圍是兩個(gè)數(shù)量級(jí)，黑度和電子輻照量之間的關(guān)系遠(yuǎn)遠(yuǎn)偏離線性。最近發(fā)展起來(lái)的慢掃描電荷耦合器件（CCD）攝像機(jī)的動(dòng)態(tài)范圍達(dá)到四個(gè)數(shù)量級(jí)，信號(hào)的線性也好。它的像素尺寸為24mm，像素?cái)?shù)為1020X1024。它可以在幾秒內(nèi)將一幅圖采集記 錄到計(jì)算機(jī)內(nèi)成為數(shù)值圖像，十分方便。它的構(gòu)成如圖48-8所示。電子束在釔鋁石榴石（YAG）閃爍器中轉(zhuǎn)換成光， 經(jīng)纖維光導(dǎo)板到達(dá)CCD并被轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)正比的電量。CCD下面的冷卻元件可以降低其噪聲，提高信號(hào)/噪聲比?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】本仿真實(shí)驗(yàn)的主要目的是使您在軟件虛擬的環(huán)境

12、中，了解對(duì)透射電子顯微鏡的基礎(chǔ)操作流程；結(jié)合原理的介紹，了解它們的意義。同時(shí)軟件可以作為使用真實(shí)儀器之前的練習(xí)工具， 因?yàn)殍b于成本考慮，真實(shí)儀器的操作流程相當(dāng)嚴(yán)格，允許的嘗試性操作非常有限。一、實(shí)驗(yàn)的操作內(nèi)容：1、開機(jī)A1、開總電源后，開冷卻水電源，并確認(rèn)其工作正常。A2、按下電鏡主機(jī)上power方框內(nèi)的EVAC鍵，可在2030分鐘達(dá)到高真空。2、加高壓B1、確認(rèn)儀器處于高真空狀態(tài)后，按一下power方框內(nèi)的COL鍵。B2、置BIAS鈕于適當(dāng)?shù)奈恢?，按一下READY/OFF鍵，再按一下所選的高壓鍵，高壓 將逐步達(dá)到所選值，從HV/BEAM表上可確認(rèn)高壓已加上。B3、順時(shí)針緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)FILAMEN

13、T控制鈕，同時(shí)觀察HV/BEAM表，至速流飽和值并鎖 住。（對(duì)于不同的燈絲，儀器管理人員已調(diào)整好一定的BIAS和FILAMENT鈕的位置，故第2,3步不應(yīng)作大的更動(dòng)）。3、照明系統(tǒng)對(duì)中C1、將觀察模式調(diào)整到SA。C2、將所有的光闌移除。C3、用MAG鍵將放大倍數(shù)設(shè)定在5000倍。C4、將束斑直徑調(diào)整到35微米，用BRIGHTNESS控制鈕將光斑調(diào)整到清晰。C5、逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)FILAMENT控制鈕少許，可在熒光屏上觀察到燈絲像，此時(shí)燈絲的激發(fā)狀態(tài)是欠飽和的，調(diào)整BRIGHTNESS CENTERING將光點(diǎn)移到屏幕中央。C6、將束斑直徑調(diào)整到5微米，用BRIGHTNESS控制鈕將光斑調(diào)整到清晰

14、C7、用BRIGHTNESS CENTERING將光點(diǎn)移至U屏幕中央。C8、將束斑直徑調(diào)整到1微米，用BRIGHTNESS控制鈕將光斑調(diào)整到清晰。C9、用GUN HORIZ將光點(diǎn)移到屏幕中央。湖南人文科技學(xué)院物理與信息工程系物理實(shí)驗(yàn)室7C10、重復(fù)C6到C9各步，直到光斑總是在屏幕中央。C11、將FILAMENT調(diào)回到束流飽和值。4、更換樣品D1、將樣品臺(tái)插入鏡筒，注意插入過(guò)程中不要轉(zhuǎn)動(dòng)樣品臺(tái)。D2、將樣品臺(tái)的真空泵開關(guān)扳到EVAC檔。D3、大約15秒鐘后，SPEC EVAC指示燈（綠燈）會(huì)亮。5、常規(guī)型貌的觀察E1、切換到SCAN狀態(tài)。E2、用BRIGHTNESS CENTERING鈕將樣品

15、中感興趣的部分移動(dòng)到熒光屏中心。E3、切換到ZOOM狀態(tài)。E4、用BRIGHTNESS CENTERING鈕移動(dòng)樣品作常規(guī)型貌的觀察。【思考題】1、為什么對(duì)照明系統(tǒng)的對(duì)中操作中，需要頻繁地改變束斑的大?。?、 對(duì)照明系統(tǒng)的對(duì)中操作中，為什么在束斑大的時(shí)候用BRIGHTNESS CENTERING調(diào)整，而在束斑小的時(shí)候用GUN HORIZ調(diào)整？反過(guò)來(lái)會(huì)有什么效果？（你可以試一下）回答上述問(wèn)題前，您需要對(duì)電子顯微鏡阿貝成像原理光路作基本的了解。參考資料1、 透射電子顯微術(shù)吳自勤 張庶元2、HITACHI H800透射式電子顯微鏡操作手冊(cè)3、Cytochemical techniques and energy-filtering transmission electron microscopy applied to thestudy of parasitic ProtozoaMarcos A. Vann ier-Sa ntos, Ulysses Li nshttp:/collect ion.nlc-bn