測(cè)試中心測(cè)試能力介紹-20173

1、測(cè)試中心測(cè)試能力介紹測(cè)試中心測(cè)試能力介紹主講：黃愛(ài)花2017.3水質(zhì)水質(zhì)純水：電導(dǎo)率、純水：電導(dǎo)率、pHpH、蒸發(fā)殘?jiān)?、蒸發(fā)殘?jiān)uCu、ZnZn、CaCa、 MgMg污水：氨氮、總氮、總磷、污水：氨氮、總氮、總磷、CODCOD、CrCr6+6+、SSSS、NiNi、CdCd、PbPb、FeFe、ZnZn、總鉻、總鉻、CuCu、總汞、總汞、 pHpH缸液缸液缸液成分缸液成分（缸液監(jiān)控）（缸液監(jiān)控）表面張力表面張力化學(xué)鎳反應(yīng)速率化學(xué)鎳反應(yīng)速率電鍍品電鍍品違禁物質(zhì)違禁物質(zhì)(Pb(Pb、CdCd、HgHg、 CrCr6+6+) )化工原料化工原料化工原料對(duì)比化工原料對(duì)比主鹽主鹽雜質(zhì)雜質(zhì)違禁物質(zhì)違禁

2、物質(zhì)德國(guó)蔡司顯微鏡德國(guó)蔡司顯微鏡最大放大倍數(shù)：最大放大倍數(shù)：1500倍倍分辨率：分辨率：0.04um低于低于1um以下的鉻層以下的鉻層誤差較大。常測(cè)多層鎳、誤差較大。常測(cè)多層鎳、銅層、噴涂層銅層、噴涂層德國(guó)菲希爾德國(guó)菲希爾COULOSCOPE CMS STEP電位差測(cè)試儀電位差測(cè)試儀0.2-50um對(duì)于純度高且薄鍍層，對(duì)于純度高且薄鍍層，誤差較能保證小于誤差較能保證小于5%5%。不能用于噴涂件、三價(jià)鉻不能用于噴涂件、三價(jià)鉻電鍍件的厚度測(cè)試電鍍件的厚度測(cè)試日本精工日本精工X-ray熒光測(cè)厚儀熒光測(cè)厚儀表面第一層誤差表面第一層誤差10%以內(nèi)以內(nèi)第二層誤差第二層誤差20%以內(nèi)以內(nèi)我司目前主要測(cè)試六價(jià)

3、鉻層厚度我司目前主要測(cè)試六價(jià)鉻層厚度日本基恩士日本基恩士激光顯微鏡激光顯微鏡最大放大倍數(shù)為3000倍。我司目前主要測(cè)試黑鉻我司目前主要測(cè)試黑鉻/白鉻白鉻三價(jià)鉻層厚度三價(jià)鉻層厚度PS: 3D效果，表面觀察效果，表面觀察/粗糙度粗糙度測(cè)試方法測(cè)試方法銅沉積法銅沉積法霍爾曼測(cè)試法霍爾曼測(cè)試法CASSCASS腐蝕法腐蝕法適用范圍適用范圍微孔數(shù)（有封口鎳的鍍鉻產(chǎn)品，即微孔鉻產(chǎn)品 )微裂紋測(cè)試（有裂紋鎳的微裂紋鉻產(chǎn)品）活性點(diǎn)（微孔鉻產(chǎn)品）活性點(diǎn)（微孔鉻產(chǎn)品）原理原理銅只是沉積在不導(dǎo)電鎳封銅只是沉積在不導(dǎo)電鎳封邊緣暴露出的鎳層上，而邊緣暴露出的鎳層上，而非沉積于鉻層，要適當(dāng)調(diào)非沉積于鉻層，要適當(dāng)調(diào)整電流控制

4、，以避免活化整電流控制，以避免活化了鈍化的鉻鍍層。了鈍化的鉻鍍層。銅沉積法的演變，與銅沉積法的原理基本相同通過(guò)通過(guò)CASSCASS腐蝕后進(jìn)行腐蝕后進(jìn)行退鉻，觀察鎳層上的退鉻，觀察鎳層上的活性點(diǎn)數(shù)目活性點(diǎn)數(shù)目操作方法除油水洗反向活化電鍍銅水洗、吹干顯微鏡觀察安裝儀器除油活化鍍銅拆裝儀器顯微鏡觀察規(guī)定時(shí)間CASS測(cè)試電解脫鉻水洗、吹干顯微鏡觀察優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)缺點(diǎn)操作簡(jiǎn)單操作簡(jiǎn)單測(cè)試時(shí)間短（測(cè)試時(shí)間短（5 510min10min）操作簡(jiǎn)單快速操作簡(jiǎn)單快速要求產(chǎn)品具有平整的表要求產(chǎn)品具有平整的表面面進(jìn)行進(jìn)行CASSCASS測(cè)試測(cè)試耗時(shí)較長(zhǎng)耗時(shí)較長(zhǎng)微孔微裂紋活性點(diǎn)-光鉻活性點(diǎn)-啞鉻測(cè)色儀光源發(fā)射光照射到樣品上

5、后形成反射，通過(guò)對(duì)反射光信息進(jìn)行轉(zhuǎn)換，分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣的L、a、b值，從而確定二者之間的色差值。美國(guó)美國(guó)Datacolor400TM的分光測(cè)色儀的分光測(cè)色儀參數(shù)參數(shù)意義意義L亮度，亮度，L值越正，顏色越亮，反之越暗。值越正，顏色越亮，反之越暗。a紅綠色度，紅綠色度，a值越正，顏色越紅，反之越綠。值越正，顏色越紅，反之越綠。b黃藍(lán)色度，黃藍(lán)色度，b值越正，顏色越黃，反之越藍(lán)。值越正，顏色越黃，反之越藍(lán)。C 飽和度（色度）飽和度（色度）h 色相角色相角E 總色差，總色差，222baLE兩種對(duì)色差的兩種對(duì)色差的表示方法表示方法申請(qǐng)測(cè)試時(shí)注意申請(qǐng)測(cè)試時(shí)注意說(shuō)明需要哪些結(jié)果說(shuō)明需要哪些結(jié)果一般情況下一般

6、情況下填寫填寫L*、a*、b*、L、a、b、E熔融指數(shù)測(cè)試l工作原理：熔體流動(dòng)速率儀是指熱塑性塑料在一定溫度和負(fù)荷下，熔體每1010分鐘通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)口模的質(zhì)量或體積，其數(shù)值可以表征熱塑性塑料在熔融狀態(tài)時(shí)的粘流特性。l適用于：我司膠料/ /注塑膠件XP-ZY-082 熔融指數(shù)儀操作指示.doc鎳層延展性測(cè)試l一種很有效的監(jiān)控某些電鍍液方法。它能指示污染物或一些其他有害條件出現(xiàn)。l當(dāng)電鍍部件承受中度應(yīng)力，如汽車的電鍍減震器，或暴露在較寬的溫度波動(dòng)范圍內(nèi)（熱休克）時(shí)，延展性是一個(gè)很重要的參數(shù)。l適用于：車廠標(biāo)準(zhǔn)（半光鎳、光鎳）l送樣量：缸液約3L/3L/鍍好鎳層( (要求鎳層厚度2530um)2530u

7、m)的銅片鎳層延展性測(cè)試l兩種標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算方法：l（1 1）延展性（% %）=100T/(2R-T=100T/(2R-T）l最大值=100%=100%l（2 2）延展性（比例值）=T/2R =T/2R l最大值=0.5=0.5l克萊斯勒PS8810-2013PS8810-2013標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：l半光鎳67% 67% 光鎳11%11%鎳釋放（耐手汗）lVCS 5713,1059-2004VCS 5713,1059-2004：鎳試劑與鎳反應(yīng)產(chǎn)生紅色，使用鎳試劑測(cè)試產(chǎn)品在人工汗溶液的作用下是否釋放出鎳，此為定性方法。lBS EN1811:2011BS EN1811:2011：將產(chǎn)品浸泡在人工汗溶液中一段時(shí)間

8、后，使用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)手汗溶液中的鎳進(jìn)行測(cè)試，此為定量方法。鎳釋放（耐手汗）l棉簽有變紅色表示測(cè)試區(qū)域鎳釋放10ppm10ppm，相當(dāng)于參照BS EN1811:1999BS EN1811:1999標(biāo)準(zhǔn)定量方法，鎳釋放量0.5g/cm0.5g/cm/week/week。l送樣：電鍍件 儀器：儀器簡(jiǎn)介、原理、操作、維護(hù)與注意事項(xiàng)、故障處理等 a.原子吸收分光光度計(jì) b.紫外分光光度計(jì) c.表面張力儀 d.自動(dòng)電位滴定儀 理化測(cè)試項(xiàng)目介紹：方法原理、注意事項(xiàng)等化學(xué)測(cè)試的主要內(nèi)容原子吸收分光光度計(jì) 簡(jiǎn)介 型號(hào)：北京普析通用 TAS-990F 微量金屬元素測(cè)試（ppm、ppb級(jí)） 主要用于污水金屬

9、元素測(cè)試、缸液雜質(zhì)、違禁物質(zhì)等 乙炔-空氣火焰特點(diǎn) 檢出限低（Pb：0.029ppm、Cd：0.002ppm、Cr：0.007ppm） 靈敏度高（靈敏度因元素而異，如Zn= 0.4ppm時(shí)吸光度值可達(dá)0.5以上） 基線穩(wěn)定（15min吸光度值波動(dòng)0.006以內(nèi)） 應(yīng)用廣泛（可測(cè)試的元素高達(dá)34個(gè)） 分析速度快原理原子吸收光譜法（Atomic Adsorption Spectrometry，簡(jiǎn)稱AAS）是基于被測(cè)元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對(duì)其原子共振輻射的吸收進(jìn)行元素定量分析的方法。實(shí)際測(cè)量時(shí)，是使用吸噴裝置使液態(tài)試樣霧化，通過(guò)乙炔-空氣火焰燃燒使試樣變?yōu)樵討B(tài)蒸汽，使空心陰極燈發(fā)射出的一定波長(zhǎng)的入

10、射光通過(guò)蒸汽層被吸收一定光強(qiáng)，而產(chǎn)生吸光度。此過(guò)程符合朗伯-比耳定律 吸光度 K是與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的參數(shù)。KcAIIlog0紫外分光光度計(jì)簡(jiǎn)介 北京普析通用，TU-1810。 四種測(cè)量模式：光度測(cè)量、定量測(cè)定、光譜掃描、時(shí)間掃描。 主要用于水質(zhì)氨氮、總氮、總磷、六價(jià)鉻測(cè)試、光鉻/粗化三價(jià)鉻測(cè)試、缸液光劑測(cè)試、光劑掃峰對(duì)比以及項(xiàng)目開(kāi)發(fā)等等。原理 紫外可見(jiàn)分光光度法是利用物質(zhì)的分子或離子對(duì)某一波長(zhǎng)范圍的光的吸收作用，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量及結(jié)構(gòu)分析。所依據(jù)的光譜是分子或離子吸收入射光中特定波長(zhǎng)的光而產(chǎn)生的吸收光譜。 朗伯-比爾定律：當(dāng)一束平行單色光通過(guò)含有吸光物質(zhì)的稀溶液時(shí)，溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度

11、、液層厚度乘積成正比，即 A=kcL 測(cè)量方法簡(jiǎn)介 光度測(cè)量：測(cè)量物質(zhì)在某一波長(zhǎng)處的吸光度； 定量測(cè)定：通過(guò)測(cè)定不同濃度的被測(cè)物質(zhì)對(duì)光的吸收強(qiáng)度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行定量測(cè)定； 光譜掃描：測(cè)定被測(cè)物質(zhì)對(duì)一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的光的吸收強(qiáng)度，繪制吸收光譜圖，可用于定量、定性或一定程度上的結(jié)構(gòu)分析； 時(shí)間掃描：在某個(gè)波長(zhǎng)下，對(duì)被測(cè)物質(zhì)在一定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行掃描，得出時(shí)間掃描曲線，可用以判斷物質(zhì)的穩(wěn)定性、顯色時(shí)間等等等。表面張力儀特點(diǎn) 全自動(dòng)化測(cè)量，降低人為誤差； 自動(dòng)讀取表面張力平均值； 傳感器反應(yīng)靈敏、精度高，數(shù)據(jù)可靠； 操作簡(jiǎn)單；什么是表面張力 構(gòu)成液體的分子在表面上所受的力與本體內(nèi)的會(huì)不相同。在本體內(nèi)分子所

12、受的力是對(duì)稱的平衡的，而在表面上的分子，受本體內(nèi)分子吸引而無(wú)反向的平衡力，這就是說(shuō)，它受到的是拉入本體內(nèi)的力，也就是說(shuō)，力圖將表面積縮小，使這種不平衡狀態(tài)趨向平衡。 熱力學(xué)的說(shuō)法是：要將體系的表面能降至最小，這個(gè)力就稱為“表面張力”，也就是單位面積上的自由能，也就是形成擴(kuò)張單位面積的界面所需的最低能量。工作原理 當(dāng)感測(cè)白金板浸入被測(cè)液體后，白金板周圍就會(huì)受到表面張力的作用，液體的表面張力會(huì)將白金板盡量地往下拉，當(dāng)液體表面張力及其他相關(guān)的力和平衡力達(dá)到平衡時(shí)，感測(cè)白金板就停止向液體內(nèi)浸入，這時(shí)，儀器的平衡感應(yīng)器就會(huì)感測(cè)平衡值，并將它轉(zhuǎn)化為液體的表面張力。 平衡力=白金板的重力+表面張力總和-白金

13、板受到的浮力某些液體的表面張力（20）液體表面張力（液體-蒸氣）mN/m水72.75辛烷21.69己烷27.46四氯化碳26.77乙醚17.0乙酸乙酯23.9苯胺42.9不同溫度下水在空氣界面的表面張力溫度表面張力（mN/m）075.64574.921074.221573.492072.752571.97自動(dòng)電位滴定儀自動(dòng)電位滴定儀 品牌型號(hào)：瑞士萬(wàn)通 815+905 特點(diǎn)：自動(dòng)化滴定，減少人為因素影響，滴定速度也可以準(zhǔn)確控制。終點(diǎn)判定精確，自動(dòng)。自動(dòng)電位滴定儀 原理：電位滴定法是一種利用電位法確定滴定終點(diǎn)的方法。進(jìn)行電位滴定時(shí)，在待測(cè)液中插入一根指示電極，并與一參比電極組成一工作池（有時(shí)插入

14、一根復(fù)合電極即可）。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，待測(cè)離子或與之相關(guān)的離子的濃度不斷發(fā)生變化，指示電極電位也發(fā)生相應(yīng)的變化（能斯特方程），而在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近發(fā)生電位的突越，因此根據(jù)電位的變化就能確定滴定終點(diǎn)。自動(dòng)電位滴定儀 可測(cè)試項(xiàng)目（電鍍缸液成分分析）： 酸堿滴定：硫酸（光銅、親水、解膠、粗化、活化）、鹽酸（鈀水）、硼酸（鎳缸）、氫氧化鈉濃度的標(biāo)定 沉淀滴定：氯化鎳（鎳缸）、光銅氯離子、硝酸銀濃度的標(biāo)定 絡(luò)合滴定：硫酸鎳（鎳缸）、硫酸銅（銅缸）、EDTA的標(biāo)定 氧化還原滴定：鉻酐（粗化、光鉻、回收塔、光鉻前活化）、硫代硫酸鈉的標(biāo)定主要化學(xué)測(cè)試項(xiàng)目介紹水質(zhì)純水：電導(dǎo)率、pH、蒸發(fā)殘?jiān)?/p>

15、Cu、Zn、Ca、 Mg污水：氨氮、總氮、總磷、COD、Cr6+、SS、Ni、Cd、Pb、Fe、Zn、總鉻、Cu、 pH缸液缸液成分（缸液監(jiān)控）表面張力化學(xué)鎳反應(yīng)速率電鍍品違禁物質(zhì)(Pb、Cd、Hg、 Cr6+)化工原料化工原料對(duì)比主鹽雜質(zhì)違禁物質(zhì)純水項(xiàng)目測(cè)試儀器、方法、原理注意事項(xiàng)pH玻璃電極法，使用pH計(jì)進(jìn)行測(cè)定。定期對(duì)pH計(jì)進(jìn)行校正,校正完后可對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行返測(cè)；標(biāo)準(zhǔn)溶液定期更換。電導(dǎo)率按歐姆定律測(cè)定平行電極間溶液部分的電阻。使用電導(dǎo)率儀進(jìn)行測(cè)定。電導(dǎo)率儀定期進(jìn)行校正；使用溫度補(bǔ)償；取樣后及時(shí)測(cè)定，測(cè)定時(shí)盡量避免攪拌。蒸發(fā)殘?jiān)鼞腋∥镏亓糠ǎ褂秒娮犹炱椒Q重。蒸發(fā)皿、稱量瓶一定要烘干至恒重

16、，每次烘干后冷卻的時(shí)間需保持一致；使用天平時(shí)需校準(zhǔn)；操作過(guò)程戴手套，不可用手直接拿蒸發(fā)皿、稱量瓶。金屬元素使用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。原理見(jiàn)儀器原理介紹。每次繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線要求線性良好，相關(guān)系數(shù)最好能達(dá)到0.999；若濃度過(guò)高時(shí)應(yīng)進(jìn)行稀釋，使測(cè)試時(shí)濃度在線性范圍之內(nèi)。污水氨氮測(cè)試方法原理：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與銨氮的含量成正比。操作：注意事項(xiàng) a.干擾因素：懸浮物、氯離子、鈣鎂離子、硫化物和有機(jī)物； b.納氏試劑需用棕色瓶避光保存，此試劑為劇毒物， 應(yīng)避免皮膚接觸，如接觸及時(shí)用清水清洗； c.顯色時(shí)間控制為10min； 低pH下煮

17、沸絮凝沉淀絡(luò)合掩蔽顯色測(cè)試污水總氮測(cè)試方法原理：在120124條件下的堿性溶液中，過(guò)硫酸鉀可分解產(chǎn)生原子態(tài)氧，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，利用硝酸根離子在紫外光區(qū)220nm處有特征吸收峰，測(cè)定試液的吸收光度來(lái)定量測(cè)定硝酸鹽氮的含量，進(jìn)而測(cè)定總氮含量。操作：注意事項(xiàng) a.干擾因素：六價(jià)鉻、三價(jià)鐵、碘離子、溴離子、碳酸鹽與碳酸氫鹽； b.玻璃儀器使用前最好使用稀鹽酸浸泡、純水沖洗后再用蒸餾水沖洗； c.懸浮物較多的水樣，消解后若出現(xiàn)沉淀，可取上清液進(jìn)行測(cè)試； d.實(shí)驗(yàn)用水與試劑對(duì)空白值的影響很大，應(yīng)使用蒸餾水作為空白，使用重結(jié)晶的過(guò)硫酸鉀； e.配置的堿性過(guò)硫酸鉀溶液放置時(shí)間不得過(guò)長(zhǎng)

18、，最好不要超過(guò)一周； f.消解完趁熱振蕩。測(cè)定試樣消解水樣預(yù)處理污水總磷測(cè)試方法原理：在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。操作：注意事項(xiàng) a.干擾因素：砷、硫化物、六價(jià)鉻、亞硝酸鹽等； b.過(guò)硫酸鉀現(xiàn)配先用； c.試樣有顏色時(shí)，需做色度補(bǔ)償：需多配制一個(gè)空白試樣（如試樣一樣進(jìn)行消解定容），然后在其中加入3 ml濁度色度補(bǔ)償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。 d.20 室溫時(shí)顯色時(shí)間為15min，室溫過(guò)低時(shí)使用溫水浸泡加速顯

19、色。顯色試樣消解水樣預(yù)處理測(cè)定污水COD測(cè)試方法原理：在一定酸度的溶液中，加入助催化劑鉬酸銨和硫酸鋁鉀，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨回滴。操作：注意事項(xiàng) a.干擾因素：主要為氯離子； b.測(cè)定高氯水樣時(shí)，一定要先加硫酸汞掩蔽劑，后加消解液與催化劑； c.硫酸亞鐵銨配置后在冰箱內(nèi)保存，可保證一個(gè)月內(nèi)濃度基本不變化，放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，使用前應(yīng)重新其濃度； d.分析低COD值水樣時(shí)，使用的硫酸亞鐵銨溶液可適當(dāng)稀釋。硫酸亞鐵銨標(biāo)定返滴重鉻酸鉀水樣消解計(jì)算結(jié)果污水總鉻、六價(jià)鉻測(cè)試方法原理：在酸性溶液中，試樣的三價(jià)鉻被高錳酸鉀氧化成六價(jià)鉻。六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。操作：注意事項(xiàng) a.干擾因素：顏色、渾濁、次氯酸根、亞鐵離子、硫代硫酸根等氧化或還原性物質(zhì)； b.加入足量的高錳酸鉀以氧化三價(jià)鉻； c.顯色劑每次使用應(yīng)檢查是否變色，出現(xiàn)紅色后不可用； d.使用亞硝酸鈉還原剩余的高錳酸鉀后，應(yīng)待氣泡消失后才可進(jìn)行顯色； e.顯色必須在一定的酸度下進(jìn)行（pH=2.0-2.5），顯色為紫紅色，若出現(xiàn)非正常的紅色應(yīng)檢查是否pH調(diào)節(jié)不到位。顯色氧化三價(jià)鉻水樣預(yù)處理測(cè)定污水總