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1、紫外可見分光光度計使用、維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1 范圍適用于UV1000型紫外可見分光光度計使用、維護(hù)保養(yǎng)。2 引用標(biāo)準(zhǔn)紫外可見分光光度計操作手冊3 職責(zé)QC使用人:負(fù)責(zé)按本規(guī)程進(jìn)行操作。4 內(nèi)容4.1 接通電源打開儀器電源開關(guān),儀器顯示屏將進(jìn)入初始化前的任務(wù)選項界面。儀器上電后,進(jìn)入下圖所示的界面。點(diǎn)擊屏幕下部對應(yīng)的特殊功能鍵,儀器可分別進(jìn)入相應(yīng)的菜單、或執(zhí)行校正、自檢等流程。 儀器的設(shè)置界面如下圖所示。一般情況下,儀器上電后應(yīng)首先進(jìn)行儀器的基本參數(shù)設(shè)置,然后儀器按當(dāng)前的設(shè)置進(jìn)行自檢。若測試條件不變,一般情況下可直接點(diǎn)擊“自檢”鍵,進(jìn)入自檢過程。但若用戶更改了樣池類型設(shè)置、語言設(shè)置,則必須在設(shè)

2、置完成后按“C”鍵退出,然后切斷儀器電源、重新上電啟動、自檢。自檢過程大約需要6分鐘。若自檢過程中出現(xiàn)“氘燈波長定位錯誤”,可按“C”鍵退出錯誤提示,將鈥玻璃標(biāo)準(zhǔn)塊插入2號樣池,然后進(jìn)行儀器波長校正。若樣池設(shè)置為單樣池,在校正過程中根據(jù)屏幕提示將鈥玻璃標(biāo)準(zhǔn)塊插入單樣池。自檢通過后,儀器進(jìn)入測試狀態(tài),主菜單如下圖所示。點(diǎn)擊菜單序列號對應(yīng)的數(shù)碼鍵,或使用鍵盤上的光標(biāo)控制鍵使光標(biāo)移動到相應(yīng)的功能選項上,然后按ENTER鍵即可進(jìn)入所選的功能;按C鍵可返回上一級目錄. 主菜單中功能選項共有六項:光度測量:在此功能下,可進(jìn)行吸光度或透過率的測量。定量測量:包括單標(biāo)樣分析法、工作曲線法。光譜掃描:可進(jìn)行光譜

3、掃描,并具備相當(dāng)強(qiáng)的的譜圖分析功能。動力學(xué)測量:可進(jìn)行時間掃描,并具備一定的譜圖分析功能。附加功能:包含一些常用的特殊檢測流程,比如DNA的檢測、水質(zhì)總氮的測定。歷史數(shù)據(jù)庫:在此功能下,可查閱或打印儀器內(nèi)部存儲的以往分析數(shù)據(jù)或譜圖。參數(shù)設(shè)置:在此功能下,重新設(shè)置儀器參數(shù),包括帶寬、換燈點(diǎn)、日期時間、樣池類型、界面語言等。若用戶需要重新進(jìn)行儀器參數(shù)設(shè)置、自檢、校正等操作,可點(diǎn)擊主菜單左下角的“返回”功能鍵,進(jìn)入開始界面。4.2 定量測量在主菜單界面上點(diǎn)擊1號鍵、或使用鍵盤上的光標(biāo)控制鍵將光標(biāo)移動到定量測量功能選項上,隨后按ENTER鍵便可進(jìn)入如下圖所示的定量測量主菜單。定量測量主菜單中功能選項共

4、有兩項:單標(biāo)樣法:在此功能下,毋需做標(biāo)準(zhǔn)曲線便可進(jìn)行定量測量,快速簡單。標(biāo)準(zhǔn)曲線法:先做標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后再進(jìn)行定量測量。4.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量測量4.2.1.1 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線將光標(biāo)移動到標(biāo)準(zhǔn)曲線法功能選項上,隨后按ENTER鍵便可進(jìn)入如下圖所示的工作曲線選擇菜單。工作曲線庫若所需的工作曲線在儀器中已經(jīng)存在,可選此項。新建工作曲線若分析任務(wù)所需的工作曲線在儀器中尚不存在,需選此項。(1)六聯(lián)池自動操作若儀器樣池的設(shè)置狀態(tài)為“六聯(lián)池”,點(diǎn)擊建立工作曲線選項,便可進(jìn)入如下圖所示的建立工作曲線設(shè)置菜單,操作員需逐項填入設(shè)置參數(shù)。為簡化操作,UV系列為用戶提供了標(biāo)樣測量的批處理功能。點(diǎn)擊上圖中的“樣池

5、設(shè)置”選項,便可進(jìn)入批處理功能的“標(biāo)樣樣池設(shè)置”菜單,如下圖所示。注意,用戶使用的標(biāo)樣只能放置在2#6#樣池中,1#樣池必須放置空白。樣池設(shè)置完成后,將盛有標(biāo)樣的比色皿插入對應(yīng)的樣池位置,關(guān)閉樣池室頂蓋,然后按“C”鍵返回至“建立工作曲線”設(shè)置菜單;點(diǎn)擊“曲線”鍵,進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)曲線坐標(biāo)界面,然后按RUN鍵,儀器將自動進(jìn)行校零及標(biāo)樣測量,并將測量結(jié)果顯示在類似圖所示的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中?;貧w相關(guān)系數(shù)工作曲線方程缺省形式為一次過零直線。若需其它曲線形式請點(diǎn)擊擬和功能鍵。由于只能在2#6#樣池中放置標(biāo)樣,一次批處理操作只能測量最多5個標(biāo)樣。若有更多的標(biāo)樣需要測量,可按C鍵返回至樣池設(shè)置菜單,重新設(shè)置樣池濃度并

6、返回至標(biāo)準(zhǔn)曲線坐標(biāo)界面,按“RUN”鍵執(zhí)行測量操作。但標(biāo)樣的數(shù)目最多不得超過50個。若需查閱、編輯獲得的數(shù)據(jù),點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中左下角的“數(shù)據(jù)”鍵,便可進(jìn)入如下圖所示的數(shù)據(jù)列表。在此界面,可按鍵瀏覽測量結(jié)果,并可根據(jù)需要,對數(shù)據(jù)進(jìn)行刪除、或保存。按“曲線”鍵,可返回標(biāo)準(zhǔn)曲線界面。儀器自動給出的曲線類型是線性過零擬合;按“擬合”鍵,可選擇其它曲線類型,如下圖所示。擬合完成后,須按“保存”鍵,將工作曲線保存在工作曲線庫中,否則當(dāng)退出“工作曲線法”任務(wù)時,數(shù)據(jù)會被擦除。若需編輯標(biāo)樣測試數(shù)據(jù),可點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)”鍵,實現(xiàn)界面切換。(2)試劑空白校正為提高測量精度,一些測量方法要求對試劑空白進(jìn)行校正。本儀器為用

7、戶提供了單、雙倍試劑空白測量功能,用于扣除試劑空白。該功能的操作界面如上圖所示。在該界面條件下,將參比“零”(比如高純水)放入1號樣池或單樣池,點(diǎn)擊“ZERO”鍵,進(jìn)行校零;然后再將單倍試劑溶液換入當(dāng)前樣池,點(diǎn)擊“空白1”鍵,進(jìn)行單倍試劑空白測量;之后,再將雙倍試劑溶液換入當(dāng)前樣池,點(diǎn)擊“空白2”鍵,進(jìn)行雙倍試劑空白測量。儀器將記錄單、雙倍試劑空白測量值,并顯示扣除了單倍試劑空白的標(biāo)準(zhǔn)曲線;在試樣測量中自動扣除試劑空白。該功能在“六聯(lián)池”和“單樣池”應(yīng)用狀態(tài)下均可使用。單、雙倍試劑空白的測量值(空白1、空白2)可通過點(diǎn)擊圖“標(biāo)樣測量數(shù)據(jù)列表”中所示的“信息”鍵進(jìn)行查詢。注意,在不需要進(jìn)行試劑空

8、白校正時,不要點(diǎn)擊“空白1”及“空白2”鍵,避免引入不必要的誤差。4.2.1.2 調(diào)用標(biāo)準(zhǔn)曲線為方便用戶進(jìn)行重復(fù)性的日常分析工作,UV系列為用戶提供了標(biāo)準(zhǔn)曲線存儲功能,用戶可直接調(diào)用存儲在儀器內(nèi)部的標(biāo)準(zhǔn)曲線。調(diào)用方法是在工作曲線選擇菜單選擇“標(biāo)準(zhǔn)曲線庫”選項,進(jìn)入如下圖所示的標(biāo)準(zhǔn)曲線列表。在表中選擇所需標(biāo)準(zhǔn)曲線即可。4.2.1.3 試樣定量分析當(dāng)樣池設(shè)置為“六聯(lián)池”時,點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)曲線界面右側(cè)底部的分析鍵,將進(jìn)入到試樣分析設(shè)置界面,包括分析員名稱和樣池設(shè)置兩項。試樣的樣池設(shè)置與標(biāo)樣的樣池設(shè)置相似,如下圖所示。試樣只能放置在2#6#樣池中,1#樣池必須放置空白。設(shè)置完成后,按RUN鍵,儀器會自動校零

9、,依次分析2#6#樣池中的試樣,并把分析數(shù)據(jù)顯示在屏幕上的列表之中(參見圖“測量數(shù)據(jù)列表”)。用戶可選擇刪除、保存獲得的分析數(shù)據(jù)。注意,儀器不能同時調(diào)用多條標(biāo)準(zhǔn)曲線。若需調(diào)用其它標(biāo)準(zhǔn)曲線,可連續(xù)按C鍵,退出當(dāng)前任務(wù);然后重新進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)曲線選擇菜單(圖“工作曲線選擇菜單”)。但退出當(dāng)前任務(wù)前,應(yīng)保存已獲得的分析數(shù)據(jù),否則會導(dǎo)致數(shù)據(jù)丟失。當(dāng)樣池設(shè)置為“單樣池”時,點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)曲線界面右側(cè)底部的分析鍵,將進(jìn)入到試樣分析設(shè)置界面,包括分析員名稱和試樣編號兩項。用戶需將空白參比插入樣池,按“ZERO”鍵進(jìn)行校零。之后將試樣插入樣池,并將其編號輸入“試樣編號”欄,之后按“RUN”鍵進(jìn)行當(dāng)前試樣的定量測量。重復(fù)以

10、上操作,儀器可獲得多組C-A數(shù)據(jù),并把分析數(shù)據(jù)顯示在屏幕上的列表之中。4.3 光譜掃描在主菜單界面上使用鍵盤上的光標(biāo)控制建與使光標(biāo)移動到光譜掃描功能選項上,隨后按ENTER鍵便可進(jìn)入如下圖所示的光譜掃描主菜單。光譜主菜單中功能選項只有一個選項:光譜掃描:在此功能下,可進(jìn)行單個試樣的光譜掃描。4.3.1 光譜掃描在主菜單上,將光標(biāo)移動到光譜掃描功能選項上,隨后按ENTER鍵便可進(jìn)入如下圖所示的光譜掃描設(shè)置菜單。直接點(diǎn)擊序號鍵,或依次調(diào)整光標(biāo)位置,按ENTER鍵進(jìn)入類似于下圖所示的設(shè)置輸入對話框,由鍵盤輸入或由光標(biāo)選擇需要輸入的參數(shù),并按ENTER鍵確認(rèn)。設(shè)置完成后,在選擇的樣池內(nèi)放入空白,點(diǎn)擊設(shè)

11、置界面左下角的“圖譜”鍵,切換至圖譜坐標(biāo)界面;然后按ZERO/BASE鍵,儀器開始基線校正。基線校正完成后,將試樣換入選擇的樣池內(nèi),然后按RUN鍵,儀器開始光譜掃描,并實時顯示類似于下圖所示的掃描圖譜。若需對掃描參數(shù)進(jìn)行重新設(shè)置,點(diǎn)擊“參數(shù)”鍵可返回至參數(shù)設(shè)置界面。4.3.2 圖譜數(shù)據(jù)處理若需對獲得的圖譜進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,點(diǎn)擊“處理”鍵,進(jìn)入如下圖所示的圖譜處理界面,UV系列為用戶提供了較為復(fù)雜的圖譜處理功能。4.4 動力學(xué)測量在主菜單界面上直接點(diǎn)擊序列號“3”或使用鍵盤上的光標(biāo)控制建與使光標(biāo)移動到動力學(xué)測量功能選項上,然后按ENTER鍵便可進(jìn)入如下圖所示的動力學(xué)測量主菜單。動力學(xué)測量主菜單中功能

12、選項中目前只有一個選項:動力學(xué)測量:在此功能下,可進(jìn)行單個試樣的單波長動力學(xué)測量。4.4.1 動力學(xué)測量直接點(diǎn)擊“0”鍵便可進(jìn)入如下圖所示的動力學(xué)測量設(shè)置菜單。按序號鍵,或依次調(diào)整光標(biāo)位置、按ENTER鍵進(jìn)入設(shè)置輸入對話框,由鍵盤輸入或由光標(biāo)選擇輸入需要的參數(shù)。設(shè)置完成后,在選擇的樣池內(nèi)放入空白,然后按ZERO/BASE鍵,儀器開始校零。校零完成后,將試樣換入選擇的樣池內(nèi),然后按RUN鍵,儀器開始動力學(xué)測量,并實時顯示類似于下圖所示的掃描圖譜。和測得的光度值實時顯示掃描時間實時變量顯示4.5 DNA檢測由主菜單的“附加功能”選項進(jìn)入DNA檢測界面,如下圖:具體操作流程為,首先將稀釋倍數(shù)填入對應(yīng)

13、的選項,并將參比溶液放入待測樣池,關(guān)閉樣池室蓋,按“ZERO”鍵,儀器將自動完成在260、270和280nm處的校零動作;然后將待測樣品放入樣池支架,按“RUN”鍵,儀器將自動完成對樣品在260、270和280nm處的光度測量動作,并將測量數(shù)據(jù)及計算結(jié)果顯示在屏幕的下部。4.6 維護(hù)保養(yǎng)4.6.1 儀器的日常保養(yǎng)常識4.6.1.1 試樣室檢查在分析液體試樣時,請盡量避免把溶液濺灑在試樣室中。請在使用前和使用后檢查試樣室中是否有遺灑的溶液;如果有,須卸下六聯(lián)池,將試樣室擦拭干凈,以防止溶液蒸發(fā)后腐蝕光學(xué)系統(tǒng),造成儀器測量結(jié)果誤差。分析完成后,請不要將盛有液體的比色皿遺忘在試樣室內(nèi)。4.6.1.2

14、 保持儀器表面清潔在使用過程中請不要將溶液遺灑在外殼上,否則會在外殼上留下斑痕,如果不小心將溶液遺灑在外殼上請立即用濕毛巾擦拭干凈,不得使用有機(jī)溶液擦拭。不使用儀器時,須用防塵罩罩住儀器,避免儀器積灰和沾污。4.6.1.3 防霉防潮高濕熱地區(qū)請注意儀器防潮,特別是久置不用的單位,最好每星期通電驅(qū)潮;也可以在罩子內(nèi)置數(shù)袋防潮劑,以免燈室受潮、濾光片和反射鏡鏡面發(fā)霉或沾污,影響儀器指標(biāo)。4.7 可能遇到的問題及解決辦法為方便用戶快速地解決使用過程中可能遇到的問題,我們把可能遇到的問題及解決辦法經(jīng)歸納、總結(jié)后列于下表。 常見問題及解決辦法序號問題現(xiàn)象解決辦法1儀器自檢,顯示“鎢燈故障”檢查鎢燈是否點(diǎn)

15、亮;若鎢燈不亮,請更換鎢燈;若無效,與供應(yīng)商聯(lián)系2儀器自檢,顯示“氘燈故障”檢查氘燈是否點(diǎn)亮;若氘燈不亮,請更換氘燈;若無效,與供應(yīng)商聯(lián)系3儀器自檢,顯示“聚光鏡驅(qū)動或位置傳感器故障”重新自檢;若頻繁出現(xiàn)此問題請與供應(yīng)商聯(lián)系4儀器自檢,顯示“聚光鏡定位精度異?!敝匦伦詸z;若儀器經(jīng)常發(fā)生該項異常,請與供應(yīng)商聯(lián)系5儀器自檢,顯示“濾色輪驅(qū)動或位置傳感器故障”與供應(yīng)商聯(lián)系6儀器自檢,顯示“濾色輪定位精度異常重新自檢;若儀器經(jīng)常發(fā)生該項異常,請與供應(yīng)商聯(lián)系7儀器自檢,顯示“光柵驅(qū)動或位置傳感器故障與供應(yīng)商聯(lián)系8儀器自檢,顯示“光柵定位精度異常重新自檢;若儀器經(jīng)常發(fā)生該項異常,請與供應(yīng)商聯(lián)系9儀器自檢,

16、顯示“樣池驅(qū)動或位置傳感器故障檢查樣品室內(nèi)是否有阻擋物,阻礙樣品池電機(jī)轉(zhuǎn)動;檢查是否樣池設(shè)置錯誤;或與供應(yīng)商聯(lián)系10儀器自檢,顯示“樣池定位精度異常檢查樣品室內(nèi)是否有阻擋物,阻礙樣品池電機(jī)轉(zhuǎn)動;或與供應(yīng)商聯(lián)系11儀器自檢,顯示“鎢燈能量太低”檢查樣品池中是否有擋光物;檢查鎢燈是否點(diǎn)亮;或在系統(tǒng)應(yīng)用界面點(diǎn)擊“狹縫切換”選項重復(fù)狹縫切換動作,然后重新自檢,若無效,與供應(yīng)商聯(lián)系12儀器自檢,顯示“氘燈能量太低”檢查樣品池中是否有擋光物;檢查氘燈是否點(diǎn)亮;或在系統(tǒng)應(yīng)用界面點(diǎn)擊“狹縫切換”選項重復(fù)狹縫切換動作,然后重新自檢,若無效,與供應(yīng)商聯(lián)系13儀器自檢,顯示“氘燈波長定位錯誤”按“C”鍵退出錯誤提示,將鈥玻璃標(biāo)準(zhǔn)塊插入2號樣池,然后進(jìn)行儀器波長校正。波長校正需時較長,約30分鐘。當(dāng)使用單樣池時,須根據(jù)屏幕提示插入鈥玻璃標(biāo)準(zhǔn)塊14打開電源屏幕無字符顯示,或顯示不清楚儀器預(yù)熱10分鐘后,在設(shè)置界面點(diǎn)擊“LCD顯示調(diào)解”選項,然后點(diǎn)擊“對比+”或“對比-”對應(yīng)的功能鍵,將對比度調(diào)至適中,然后按“C”鍵退出15吸光度測量不穩(wěn)定檢查電源電壓是否穩(wěn)定;被測試樣是否穩(wěn)定;用來校零的空白溶液的吸光度是否太大(超過0.4Abs);檢查比色皿上是否有沾污;若使用微量樣池,應(yīng)使用特制的微量樣池支架16測量樣品吸光度不準(zhǔn)確

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