材料科學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、材料科學(xué)基礎(chǔ)課程實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書實(shí)驗(yàn)一 金屬塑性變形與再結(jié)晶一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、認(rèn)識金屬冷變形加工后及經(jīng)過再結(jié)晶退火后的組織性能和特征變化；2、研究變形程度對再結(jié)晶退火前后組織和性能的影響。3討論冷加工變形度對再結(jié)晶后晶粒大小的影響。二、概述 1顯微鏡下的滑移線與變形孿晶金屬受力超過彈性極限后，在金屬中將產(chǎn)生塑性變形。金屬單晶體變形機(jī)理指出，塑性變形的基本方式為：滑移和孿晶兩種。所謂滑移，是晶體在切應(yīng)力作用下借助于金屬薄層沿滑移面相對移動（實(shí)質(zhì)為位錯沿滑移面運(yùn)動）的結(jié)果。滑移后在滑移面兩側(cè)的晶體位向保持不變。把拋光的純鋁試樣拉伸，試樣表面會有變形臺階出現(xiàn)，一組細(xì)小的臺階在顯微鏡下只能觀察到一條黑線，即稱

2、為滑移帶。變形后的顯微組織是由許多滑移帶（平行的黑線）所組成。在顯微鏡下能清楚地看到多晶體變形的特點(diǎn)：各晶粒內(nèi)滑移帶的方向不同（因晶粒方位各不相同）；各晶粒之間形變程度不均勻，有的晶粒內(nèi)滑移帶多（即變形量大），有的晶粒內(nèi)滑移帶少（即變形量?。辉谕痪Я?nèi)，晶粒中心與晶粒邊界變形量也不相同，晶粒中心滑移帶密，而邊界滑移帶稀，并可發(fā)現(xiàn)在一些變形量大的晶粒內(nèi)，滑移沿幾個系統(tǒng)進(jìn)行，經(jīng)常看見雙滑移現(xiàn)象（在面心立方晶格情況下很易發(fā)現(xiàn)），即兩組平行的黑線在晶粒內(nèi)部交錯起來，將晶粒分成許多小塊。（注：此類樣品制備困難，需要先將樣品進(jìn)行拋光，再進(jìn)行拉伸，拉伸后立即直接在顯微鏡下觀察；若此時再進(jìn)行樣品的磨光、拋

3、光，滑移帶將消失，觀察不到。原因是：滑移帶是位錯滑移現(xiàn)象在金屬表面造成的不平整臺階，不是材料內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)的變化，樣品制備過程會造成滑移帶的消失。）另一種變形的方式為孿晶。不易產(chǎn)生滑移的金屬，如六方晶系的鎘、鎂、鈹、鋅等，或某些金屬當(dāng)其滑移發(fā)生困難的時候，在切應(yīng)力的作用下將發(fā)生的另一形式的變形，即晶體的一部分以一定的晶面（孿晶面或雙晶面）為對稱面，與晶體的另一部分發(fā)生對稱移動，這種變形方式稱為孿晶或雙晶。孿晶的結(jié)果是：孿晶面兩側(cè)晶體的位向發(fā)生變化，呈鏡面對稱。所以孿晶變形后，由于對光的反射能力不同，在顯微鏡下能看到較寬的變形痕跡孿晶帶或雙晶帶。在密排六方結(jié)構(gòu)的鋅中，由于其滑移系少，則易以孿晶方式

4、變形，在顯微鏡下看到變形孿晶呈發(fā)亮的竹葉狀特征。（注：孿晶是材料內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)上的變化，樣品制備過程不會造成孿晶的消失。）對體心立方結(jié)構(gòu)的，在常溫時變形以滑移方式進(jìn)行；而在0以下受沖擊載荷時，則以孿晶方式變形；而面心立方結(jié)構(gòu)大多是以滑移方式變形的。2變形程度對金屬組織和性能的影響若變形前金屬為等軸晶粒，則，經(jīng)微量變形后晶粒內(nèi)即有滑移帶出現(xiàn)，經(jīng)過較大的變形后即發(fā)現(xiàn)晶粒被拉長，變形程度愈大，晶粒被拉得愈長；當(dāng)變形程度很大時，則加劇了晶粒沿一定方向伸長，晶粒內(nèi)部被許多的滑移帶分割成細(xì)小的小塊，晶界與滑移帶分辨不清，呈纖維狀組織。（注：實(shí)驗(yàn)中觀察的、單相黃銅形變組織中看不到滑移帶）由于變形的結(jié)果，滑移帶

5、附近晶粒破碎，產(chǎn)生較嚴(yán)重的晶格歪扭，造成臨界切應(yīng)力提高，使繼續(xù)變形發(fā)生困難，即產(chǎn)生了所謂加工硬化現(xiàn)象。隨變形程度的增加，金屬的硬度、強(qiáng)度、矯頑力、電阻增加，而塑性和韌性下降。3形變金屬在加熱后組織和性能的影響 加工硬化后的金屬，由于晶粒破碎，晶格歪扭、位錯密度、空位和間隙原子等缺陷的增加，使其內(nèi)能增加，金屬處于不穩(wěn)定狀態(tài)，有力求恢復(fù)到穩(wěn)定狀態(tài)的趨勢，加熱則為之創(chuàng)造了條件，促進(jìn)這一過程的進(jìn)行。變形后的金屬在較低溫度加熱時，金屬內(nèi)部的應(yīng)力部分消除，歪曲的晶格恢復(fù)正常但顯微組織沒有變化，原來拉長的晶粒仍然是伸長的。這個過程是靠原子在一個晶粒范圍內(nèi)的移動來實(shí)現(xiàn)的，稱為回復(fù)。這時金屬可部分地恢復(fù)機(jī)械性能

6、，而物理性能，如導(dǎo)電性，幾乎全部恢復(fù)。 變形后金屬加熱到再結(jié)晶溫度以上時，發(fā)生再結(jié)晶過程，顯微組織發(fā)生顯著變化。再結(jié)晶使金屬中被拉長的晶粒消失，生成新的無內(nèi)應(yīng)力的等軸晶粒，機(jī)械性能完全恢復(fù)。如變形60%的-黃銅經(jīng)270再結(jié)晶退火后，其組織是由許多細(xì)小的等軸晶粒及原來纖維狀組織組成；溫度繼續(xù)升高，纖維狀組織全部消失為等軸晶粒。此后溫度再升高，就發(fā)生積聚再結(jié)晶；溫度愈高，晶粒愈大。 在組織內(nèi)，經(jīng)再結(jié)晶退火后能看到明顯的退火孿晶，它是與基體顏色不同、邊很直的小塊。退火孿晶的產(chǎn)生是再結(jié)晶過程中，面心立方結(jié)構(gòu)的新晶粒界面在推移過程中發(fā)生層錯現(xiàn)象所致。對于立方晶系的金屬，當(dāng)變形度達(dá)到7080%以上時，最低

7、（開始）的再結(jié)晶溫度與熔點(diǎn)有如下關(guān)系：金屬中有雜質(zhì)存在時，最低的再結(jié)晶溫度顯著變化。在大多數(shù)情況下，雜質(zhì)均使再結(jié)晶溫度升高。為了消除加工硬化現(xiàn)象，通常退火溫度要比其最低再結(jié)晶溫度高出100200。 變形金屬經(jīng)過再結(jié)晶后的晶粒度，不僅會影響其強(qiáng)度和塑性，而且還會顯著影響動載下的沖擊韌性值。再結(jié)晶后晶粒的大小，不僅與再結(jié)晶退火的溫度有關(guān)，而且與再結(jié)晶退火前的變形度有關(guān)。在同一再結(jié)晶退火溫度下，晶粒度的大小與預(yù)先變形程度的關(guān)系，如下圖所示： 預(yù)先變形程度晶粒大小 臨界變形度 當(dāng)變形度很小時，由于晶格歪扭程度很小，不足以引起再結(jié)晶，故晶粒大小不變；當(dāng)變形度在210%范圍內(nèi)時，金屬中變形極不均勻，再結(jié)晶

8、時形核數(shù)量很少，再結(jié)晶后晶粒度很不均勻，晶粒極易相互吞并長大，這樣的變形度稱“臨界變形度”。大于臨界變形度后，隨著變形度的增加，變形愈均勻，再結(jié)晶時的形核率愈大，再結(jié)晶后的晶粒便愈細(xì)。在進(jìn)行冷塑性變形時，應(yīng)盡量避免在臨界變形度下變形，而采用較大的變形度，以獲得較細(xì)小的晶粒。臨界變形度，因金屬的本性及純度而異，鐵為715%，鋁為24%。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和材料 金相顯微鏡； 常溫下，變形度為10%的鋅變形孿晶試樣； 變形度為60%的-黃銅，經(jīng)過270、350、550、750退火30min的一組金相試樣； 變形度為0%、20%、40%、60%的工業(yè)純鐵金相試樣一組；工業(yè)純鐵低溫沖擊試樣； 純鋁片不同變形

9、度對再結(jié)晶晶粒大小影響組樣。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟 測定純鋁再結(jié)晶后晶粒大小與變形度的關(guān)系； 測量、記錄工業(yè)純鐵不同變形度（0、20、40、60%）試樣的硬度（HRB）； 觀察工業(yè)純鐵不同變形度（0%、20%、40%、60%）試樣的顯微組織；觀察鋅的變形孿晶、60%變形度的-黃銅的纖維組織； 觀察-黃銅經(jīng)60%形變后，不同再結(jié)晶溫度對再結(jié)晶晶粒大小的影響及退火孿晶的特征。五、實(shí)驗(yàn)過程 根據(jù)實(shí)際觀察、圖片，簡述單相多晶體材料在變形情況下，等軸晶晶粒的形貌變化：（ ）由本組試樣，希望建立明確的感性認(rèn)識：等軸晶粒在不斷加大的變形度的條件下形貌的變化；不同晶粒在變形時參與形變的程度的差異。 工業(yè)純鐵20%

10、形變 工業(yè)純鐵40%形變 工業(yè)純鐵60%形變 工業(yè)純鐵60%形變750度再結(jié)晶 工業(yè)純鐵20%形變后不同晶粒內(nèi)部顯微硬度測試 觀察變形度為60%的-黃銅，經(jīng)過270、350、550、750退火30min的一組金相試樣。根據(jù)觀察、圖片，了解再結(jié)晶溫度對再結(jié)晶晶粒大小的影響效果。 黃銅60%形變 黃銅60%形變270度再結(jié)晶 黃銅60%形變350度再結(jié)晶 黃銅60%形變550度再結(jié)晶 黃銅60%形變750度再結(jié)晶270退火與未退火時的區(qū)別在于：（ ）。350退火與550退火的區(qū)別在于：（ ）。由750退火組織，說明退火孿晶的特點(diǎn)是：（ ）。 根據(jù)Zn孿晶樣品觀察、圖片，了解形變的另一種方式是：（

11、）。純鋅形變孿晶 Zn出現(xiàn)孿晶現(xiàn)象的原因是：（ ）。 工業(yè)純鐵在0以下接受沖擊時，會出現(xiàn)與常規(guī)條件下的不同形變方式：（ ）。工業(yè)純鐵低溫沖擊其孿晶形貌是：（ ）；與劃痕如何區(qū)別：（ ）。根據(jù)工業(yè)純鐵低溫沖擊樣品與常規(guī)條件下變形樣品的比較，同學(xué)們可以知道：同樣的材料，在不同的變形條件下，變形的方式會（ ）。 記錄不同變形度的工業(yè)純鐵的硬度值（HRB）：（ ）。 根據(jù)教師提供的樣品組，建立純鋁片“變形度與再結(jié)晶后晶粒大小”的關(guān)系曲線，討論變形度對純鋁片再結(jié)晶晶粒大小的影響。 請記錄下列組織的金相組織形貌：工業(yè)純鐵的不同變形度的連續(xù)組織形貌；單相黃銅60%形變550或750再結(jié)晶退火的組織；鋅的形變

12、孿晶、工業(yè)純鐵低溫沖擊孿晶形貌。工業(yè)純鐵0% 工業(yè)純鐵20% 工業(yè)純鐵40% 工業(yè)純鐵60%工業(yè)純鐵低溫沖擊 鋅的形變孿晶 黃銅60%形變再結(jié)晶退火（退火溫度： ）實(shí)驗(yàn)二 晶體結(jié)晶過程觀察及鑄錠組織的影響一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠^察鹽類的結(jié)晶過程： 分析凝固條件對鑄錠組織的影響。二、概述鹽和金屬均為晶體。由液態(tài)凝固形成晶體的過程叫結(jié)晶。不論鹽的結(jié)晶，金屬的結(jié)晶以及金屬在固態(tài)下的重結(jié)晶都遵循生核和長大的規(guī)律。結(jié)晶的長大過程可以觀察到，可是晶核的大小不能用肉眼看到，因?yàn)榕R界晶核的尺寸很小，而在試驗(yàn)中只能見到正在長大的晶粒，此刻已經(jīng)不再是臨界尺寸的晶核。金屬和鹽類晶體最常見到的是樹枝狀晶體。通過直接觀察透明鹽類

13、（如氯化銨等）的結(jié)晶過程可以了解樹枝狀晶體（枝晶）的形成過程。 在玻璃片上滴上一滴接近飽和的氯化銨溶液，觀察它的結(jié)晶過程。隨著液體的蒸發(fā)，溶液逐漸變濃，達(dá)到飽和，由于液滴邊緣最薄，因此蒸發(fā)最快，結(jié)晶過程將從邊緣開始向內(nèi)擴(kuò)展。結(jié)晶的第一階段是在最外層形成一圈細(xì)小的等軸晶體，結(jié)晶的第二階段是形成較為粗大的柱狀晶體，其成長的方向是伸向液滴的中心，這是由于此時液滴的蒸發(fā)已比較慢，而且液滴的飽和順序也是由外向里，最外層的細(xì)小等軸晶只有少數(shù)的位向有利于向中心生長，因此形成了比較粗大的、帶有方向性的柱狀晶。結(jié)晶的第三階段是在液滴的中心部分形成不同位向的等軸枝晶。這是由于液滴的中心此時也變的較薄，蒸發(fā)也較快，

14、同時溶液的補(bǔ)給也不足，因此可以看到明顯的枝晶組織。 細(xì)小的等軸晶與粗大的柱狀晶體 液體中間部分的粗大等軸樹枝晶 鹽液滴由于蒸發(fā)而進(jìn)行的結(jié)晶過程及所得的結(jié)晶組織與鑄錠的結(jié)晶過程和組織很相似。 鑄錠的表層為細(xì)等軸晶粒區(qū)，晶粒細(xì)小，組織致密，成分均勻。當(dāng)液態(tài)金屬到入鑄模以后，結(jié)晶首先從靠近模壁處開始。模壁溫度低，在該處因過冷度極大，晶核產(chǎn)生多，這些核心長大時很快接觸，形成細(xì)小的等軸晶粒，稱為細(xì)等軸區(qū)。 緊接表層的是柱狀晶區(qū)，由垂直于模壁的彼此平行的柱狀晶粒組成，組織致密。這是因?yàn)椋诩?xì)等軸區(qū)形成的同時，模壁溫度已升高，過冷度減小，與液體接觸的小枝晶要長大，但在長大過程中很快地與上下左右的枝晶相撞，長

15、大受到了限制。這時只有晶軸與模壁垂直的小枝晶向液體內(nèi)伸展不受阻礙，而這時散熱有了方向性，垂直模壁的方向散熱最快，這樣，這部分晶粒一致向液體內(nèi)伸展，結(jié)果就形成了與模壁垂直的粗大柱狀晶體，稱為柱狀晶區(qū)。如果模壁的散熱較快，已結(jié)晶的金屬的導(dǎo)熱性較好，液態(tài)金屬始終能保持較大的內(nèi)外溫度梯度和方向性散熱，柱狀晶能一直長大到鑄錠中心，形成所謂穿晶組織。一般情況下隨著柱狀晶的發(fā)展，模壁溫度繼續(xù)上升，方向性散熱條件逐漸消失，剩余液體的溫差越來越小，趨于均勻緩冷狀態(tài)，柱狀晶長大的趨勢也漸趨減小。這時仍為液體的中心區(qū)域的溫度也逐漸降低，并趨于均勻，加上雜質(zhì)的作用會在這部分液體中同時形核。因?yàn)樵搮^(qū)過冷度小，核心產(chǎn)生得

16、少，且因散熱無方向性，各方向的成長速度相同，于是在鑄錠內(nèi)部形成許多位向不同的粗大的等軸晶粒，形成晶粒粗大的等軸晶區(qū)，組織疏松。1、 細(xì)等軸晶粒區(qū)2、 柱狀晶粒區(qū)3、粗大等軸晶粒區(qū)金屬鑄錠的結(jié)構(gòu) 鑄錠的這三個晶區(qū)是的不同的條件下形成的，若改變液體金屬的冷卻條件（如模壁材料，模壁溫度，模壁厚度）和澆注溫度以及變質(zhì)處理等凝固條件，則將改變?nèi)齻€晶區(qū)，特別是柱狀晶區(qū)和等軸晶區(qū)的相對面積以及各自的晶粒大小。 冷卻速度越快或鑄模內(nèi)外溫差越大，則均有利于柱狀晶的發(fā)展。例如改變模壁材料，就改變了金屬的冷卻條件。金屬模可以比砂模獲得更大的柱狀晶區(qū)。如果將模子預(yù)熱，其實(shí)質(zhì)是降低了冷卻速度。預(yù)熱溫度越高等軸晶區(qū)越大。

17、澆注溫度愈高，澆注后沿鑄錠截面的溫差也越大，方向性散熱時間越長，有利于柱狀晶發(fā)展。同時液態(tài)金屬過熱程度愈大，非自發(fā)晶核的數(shù)目就愈少，這也減少了液體中成核的可能性，因此也促進(jìn)了柱狀晶的發(fā)展。通過加入一定的變質(zhì)劑進(jìn)行變質(zhì)處理，增加結(jié)晶時的核心，可得到細(xì)小的晶粒。不同純度的金屬，由于其非自發(fā)核心數(shù)目的不同，結(jié)晶后的晶粒粗細(xì)也不同。從鑄錠組織結(jié)構(gòu)看到，純金屬只在鑄錠的表面、縮孔處，可以清楚地看到枝晶組織，而在鑄錠內(nèi)只能看到外形不規(guī)矩的晶粒。在鑄態(tài)合金的組織中，由于晶內(nèi)偏析或結(jié)晶順序不同，合金內(nèi)部可以用顯微鏡看到枝晶組織（即枝晶偏析）。從性能角度出發(fā)，外層細(xì)等軸晶區(qū)很薄，對鑄錠機(jī)械性能影響不大。柱狀晶粒

18、由于彼此互相紡礙，樹枝的分枝較少，結(jié)晶后顯微縮孔少，組織致密。但是柱狀晶方向一致，使鑄件的性能有方向性，且從相臨模壁長出的柱狀晶粒的交界面處容易聚集雜質(zhì)而形成弱面，壓力加工時易沿脆弱面開裂。粗大等軸晶長大時彼此交叉，不存在脆弱面，但樹枝狀晶體發(fā)達(dá)，分枝較多，因而顯微縮孔多，結(jié)晶后組織不致密，鑄錠熱壓力加工時顯微縮孔一般可焊合。三、實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料坩堝電阻爐；石墨坩堝；熱電偶溫度計(jì)；鋼模；干沙模；手鉗；打字頭；鋸銼；砂紙；工業(yè)純鋁錠；0.20.3%Ti粉（變質(zhì)劑）；侵蝕劑；氯化銨飽和液；清潔的玻璃片和玻璃棒；實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟觀察氯化銨溶液的結(jié)晶過程用玻璃棒或毛筆引一小滴已配好的氯化銨水溶液到

19、玻璃片上；仔細(xì)觀察枝晶的形成過程。注意：液滴不應(yīng)太大，否則蒸發(fā)太慢，不容易結(jié)晶。（或，將玻璃片浸入溶液中，利用液體的表面吸附作用消除大的液滴，將一側(cè)及兩邊的溶液擦干，在一側(cè)的表面保留一層極薄的溶液，結(jié)晶速度較快，便于在生物顯微鏡下即時觀察。）分析凝固條件對鑄錠組織的影響實(shí)驗(yàn)方案如下表，根據(jù)提供的樣品，結(jié)合理論，研究冷卻速度和澆注溫度對鑄錠粗視組織的影響。試樣號123456澆注溫度（）700700700700850850鑄型室溫的沙模（壁厚10mm）室溫鑄鐵模（壁厚10mm）室溫鑄鐵模（壁厚3mm）500預(yù)熱鑄鐵模（壁厚10mm）室溫鑄鐵模（壁厚10mm）室溫鑄鐵模（壁厚10mm）其他條件無無無

20、無無加鈦鑄錠的試驗(yàn)步驟：（根據(jù)實(shí)際情況確定是否實(shí)際開設(shè)）將熔融的液態(tài)金屬鋁錠鑄入模內(nèi)。一組澆注一個鑄錠。冷卻后將鋁錠取出，分別在兩端打上記號，以便識別。將鋁錠用虎鉗夾住，一個離錠底25mm處鋸開（注意，鋸斷面盡量與錠的長軸垂直），一個沿縱軸鋸開，鋸時防止偏斜。 鋸斷面用銼刀銼平，然后用200號砂紙磨平（方法與磨光方法相同） 磨好后不必拋光，即用水洗，再用酒精洗凈吹干。將磨面侵入1：1的硝酸鹽酸溶液中，在溶液內(nèi)來回移動，約兩分鐘，組織清楚顯現(xiàn)后，取出洗凈，吹干。 觀察、分析比較各種凝固條件下的剖面組織，畫下粗視組織示意圖。如果進(jìn)行實(shí)際澆注，需要強(qiáng)調(diào)的實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：澆注時注意安全，防止?fàn)C傷。熔化金屬的坩堝內(nèi)浮有溶渣時，傾注時須用鐵板 擋?。灰后w金屬注入模子時須連續(xù)，不能斷續(xù)或停歇。向鋁液中加變質(zhì)劑鈦鐵粉（0.20.3%Ti）時，首先，待金屬熔化并達(dá)到澆注溫度后，將表面的渣撥開，放入少量變質(zhì)劑，攪動，然后再待溫度升至澆注溫度即可澆注。侵蝕時，注意防止酸濺到身上。四、本次實(shí)驗(yàn)的總結(jié)要求畫出六種鑄錠的縱面粗視組織示意圖，注明澆注條件。比較它們的柱狀晶區(qū)和粗等軸晶區(qū)的相對面積和晶粒的大?。环治鲈颍f明模壁材料、模子預(yù)熱溫度、澆注溫度、變質(zhì)處理對鑄錠組織的影響。 10mm鑄鐵模具+800-穿晶，柱狀晶區(qū)發(fā)達(dá) 10mm鑄鐵模