食品樣品制備的前處理技術(shù)（二）

1、食品樣品制備的前處理技術(shù)（二） (二)有機(jī)物破壞法 分析測定食品中重金屬和其他礦物質(zhì)時，尤其是舉行微量元素分析時，因為這些成分可能與食品中的蛋白質(zhì)或有機(jī)酸牢固結(jié)合，嚴(yán)峻干擾分析結(jié)果的精密度和精確性。破除這種干擾的常用辦法就是在不損失礦物質(zhì)的前提下破壞有機(jī)物質(zhì)，將這些元素成分從有機(jī)物中游離出來。有機(jī)物破壞法被分為以下兩類： 1干法(又稱灰化法) 將洗凈的坩堝用摻有feso4的墨水編號后，于高溫電爐中烘至恒重，冷卻后將稱量后的樣品置于坩堝中，于一般電爐上當(dāng)心炭化(除去水分和黑煙)。轉(zhuǎn)入高溫爐于500600灰化，如不能灰化徹底，取出放冷后，加入少許或雙氧水潤濕殘渣，當(dāng)心蒸干后再轉(zhuǎn)入高溫爐灰化，直至灰

2、化徹低。取出冷卻后用稀鹽酸溶解，過濾后濾液供測定用。干法的優(yōu)點(diǎn)在于破壞徹底、操作簡便、用法試劑少，適用于除砷、汞、銻、鉛等以外的金屬元素的測定。 2.濕法(又稱消化法) 在酸性溶液中，利用強(qiáng)氧化劑使有機(jī)質(zhì)分解的辦法叫濕法。濕法的優(yōu)點(diǎn)是用法的分解溫度低于干法，因此削減了金屬元素?fù)]散損失的機(jī)會，應(yīng)用范圍較為廣泛。 按用法氧化劑的不同，濕法又被分為以下幾類。 (1)一硝酸法在盛有樣品的凱氏燒瓶中加數(shù)毫升濃硫酸，當(dāng)心混勻后，先用小火使樣品融化，再加濃硫酸適量，慢慢加強(qiáng)火力，保持微沸狀態(tài)。如在繼續(xù)加熱微沸的過程中發(fā)覺瓶內(nèi)溶液的色彩變深或無棕色氣體時，解釋硝酸已不足和樣品已炭化，此時必需立刻停止加熱侍瓶溫

3、稍降后再補(bǔ)加數(shù)毫升硝酸，繼續(xù)加熱保持微沸，如此反復(fù)操作直至瓶內(nèi)溶液變?yōu)闊o色或微黃色時，繼續(xù)加熱至冒出三氧化硫的白煙。自然冷卻至常溫后，加水20 ml，煮沸除去殘留在溶液中的硝酸和氮氧化物，直至再次冒出的白煙。冷卻后將消解液當(dāng)心加水稀釋，轉(zhuǎn)入容量瓶中，凱氏燒瓶須用水洗滌幾遍，洗滌液一并倒入容量瓶，加水定容后供測定用。 (2)高氯酸-硝酸-硫酸法基本同硫酸- 硝酸法操作，不同點(diǎn)在于：中途反復(fù)加入的是和(3 :1)的混合液。 (3)(或雙氧水)-硫酸法在盛有樣品的凱氏燒瓶中加濃硫酸適量，加熱消化至淡棕色時放冷，加入數(shù)毫上升氯酸(或雙氧水)，再加熱消化。如此反復(fù)操作直至消解徹低時，冷卻到室溫，用水無損

4、失地轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用水定容后供測試用。 (4)硝酸一高氯酸法在盛有樣品的凱氏燒瓶中加數(shù)毫升濃硝酸，當(dāng)心加熱至強(qiáng)烈反應(yīng)停止后，繼續(xù)加熱至干，適當(dāng)冷卻后加入20 ml硝酸和高氯酸(1：1)的混合液徐徐加熱，繼續(xù)反復(fù)補(bǔ)加硝酸和高氯酸混合液，直至瓶中有機(jī)物徹低消解時，當(dāng)心繼續(xù)加熱至干。加入適量稀鹽酸溶解，用水無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶中，定容后供測試用。 為了消退試劑中含有的微量礦質(zhì)元素帶來的誤差，濕法要求作空白消解樣。 3微波消解法 微波消解法需要微波消解儀、硝酸、過氧化氫、(測砷時)、硫脲及抗壞血酸等。取樣品0.4g左右，置于消解罐中，含酒精的樣品先放水浴驅(qū)逐酒精，加濃硝酸1.0ml，放置15 min

5、，加30溶液0.10.5 ml浸泡15 min，加水至610ml，輕輕搖動。裝妥消解裝置，銜接好溫度、壓力探頭，并將其放入微解，反應(yīng)結(jié)束后消解罐自然冷卻。容器內(nèi)指示壓力45psi(1psi=6.895kpa)，消解罐溫度低于55時，從防爆膜處徐徐打開，釋放剩余壓力，取出溫度、壓力探頭，依次打開各消解罐，將消解的樣品溶液定容至10.0025.00ml，待測。 (三)沉析 在食品質(zhì)量與平安檢驗中，沉析分別技術(shù)是要常常用到的。通常用沉析法去除溶液中的蛋白質(zhì)、多糖等雜質(zhì)。促進(jìn)蛋白質(zhì)沉析的辦法常有以下三種： (1)鹽析在存有蛋白質(zhì)的液體簇?fù)硐抵屑尤胍欢炕颍蜁沟鞍踪|(zhì)沉析下來。鹽析中的加鹽可以是粉狀鹽，也可以是飽和鹽溶液。調(diào)整適當(dāng)?shù)膒h和溫度，可達(dá)到更好的鹽析效果。 (2)有機(jī)溶劑沉析法 這種辦法可用于蛋白質(zhì)和多糖的沉析。在含有蛋白質(zhì)和(或)多糖的液體簇?fù)硐抵屑尤胍欢炕虻扔袡C(jī)溶劑，減低介質(zhì)的極性和介電常數(shù)，從而降低蛋白質(zhì)和(或)多糖的溶解度，就會使蛋白質(zhì)和(或)多糖沉析下來。因為向多水簇?fù)硐抵屑尤胗袡C(jī)溶劑是放熱反應(yīng)，這種沉析要在低溫下舉行。 (3)等電點(diǎn)沉析蛋白質(zhì)的荷電情況與介質(zhì)的ph疏遠(yuǎn)相關(guān)，當(dāng)ph達(dá)到蛋白質(zhì)