儀器分析試題

1、湖南科技學(xué)院二一二年 上 學(xué)期期末考試 化學(xué) 專業(yè) 2010 年級(jí) 儀器分析 試題考試類型：閉卷 試卷類型：B卷 考試時(shí)量：120 分鐘題 號(hào)一二三四五六合分合分人得 分復(fù)查人 得分評(píng)卷人一、 選擇題（2×12） 1. 原子吸收光譜分析儀的光源是 （ ）A氫燈       B氘燈      C鎢燈 D空心陰極燈2. 某樣品第一次稱量93.74克，第二次稱量3.145克，兩次稱量合并后，樣品質(zhì)量記錄是： （ ）A96.885克 B96.88克 C96.89克 D96.9克3. 下列類型的電子能級(jí)躍遷所需能量最大的是

2、（ ） As®s* Bn®s* Cp®p* Dp®s*4. 某種化合物，其紅外光譜上30002800cm1，1450cm1，1375cm1和720cm1等處有主要吸收帶，該化合物可能是 （ ） A烷烴 B烯烴 C炔烴 D芳烴5. 下列氣體中，不能吸收紅外光的是 （ ） AH2O BCO2 CHCl DN26. 下列化合物中，有n®p* s®s* p®p*的化合物是 （ ） A一氯甲烷 B丁二烯 C丙酮 D二甲苯7. 關(guān)于化學(xué)位移，以下描述錯(cuò)誤的是 （ ） A化學(xué)位移是采用四甲基硅烷作為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的；B核外電子屏蔽越強(qiáng)，化學(xué)位移

3、值越大；C與質(zhì)子相連元素的電負(fù)性越強(qiáng)，化學(xué)位移值越大；D形成氫鍵后1H核屏蔽作用減少，氫鍵屬于去屏蔽效應(yīng)，羥基氫信號(hào)移向低場(chǎng)。 8. 在高效液相色譜中，r1,2表示兩組分的相對(duì)保留值。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是 （ ） Ar1,2也可以表示選擇性，越大，相鄰組分分離越好。Br1,2表示組分2和阻分1的調(diào)整保留體積之比。C r1,2只與柱溫、固定相性質(zhì)有關(guān)，與其它色譜操作條件無(wú)關(guān)。D r1,2等于0時(shí)，兩組分的調(diào)整保留時(shí)間相等，色譜峰出現(xiàn)重疊。9. 核磁共振研究的主要對(duì)象是哪種原子核？ （ ） A16O和12C B14N和14C C1H和13C D1H和12C10. NaCl溶液的濃度為20%，其密度為1

4、.10g/mL，它的物質(zhì)的量濃度為 （ ）A2.28 mmol/mL B3.76 mmol/mL C18.18 mmol/mL D2.20 mmol/mL11. 下列不屬于核磁共振發(fā)生的條件是 （ ） A核有自旋(磁性核)g B外磁場(chǎng)H0，能級(jí)裂分C照射頻率與外磁場(chǎng)的比值n0/H0=g/(2p) D核外電子吸收照射頻率能量12.下例關(guān)于液相色譜說(shuō)法錯(cuò)誤的是 （ ） A正相色譜法常用高極性溶劑如水或無(wú)機(jī)鹽緩沖液為流動(dòng)相。 B液相色譜儀的分離效率和分離能力取決于固定相和流動(dòng)相的合理選擇。C極性大的試樣用極性強(qiáng)的洗脫劑。D流動(dòng)相應(yīng)對(duì)樣品可適當(dāng)溶解，不與樣品和固定相發(fā)生反應(yīng)，在檢測(cè)波長(zhǎng)無(wú)吸收。得分評(píng)卷

5、人二、填空題（1×37）1在紫外吸收光譜中，由于取代基或溶劑的影響，使吸收帶波長(zhǎng)變長(zhǎng)的稱為_，使吸收帶波長(zhǎng)變短的稱為_。2樣品檢驗(yàn)的流程應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康拇_定，可按下列程序進(jìn)行：1、_ _、2、_ _、_3、_ _ 和_4、 _。3、樣品檢驗(yàn)工作中必須遵循的基本原則是_、 、_ _、_ _和經(jīng)濟(jì)原則。4、分子吸收紅外輻射的兩個(gè)條件是 和 。紅外吸收譜帶的強(qiáng)弱與 有關(guān)。5、根據(jù)誤差的來(lái)源和性質(zhì)，可以將誤差分為_和_。6、為了獲得準(zhǔn)確可靠的測(cè)定結(jié)果，必須要減少或消除分析檢驗(yàn)過(guò)程中的誤差。通?？梢圆扇∫幌麓胧?、 ；2、計(jì)量器具、試劑和儀器的檢定、標(biāo)定或校正；3、 ；4、 、5、 、6、做回

6、收試驗(yàn)；7、標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸；8、合適的分析方法。7、朗伯-比爾定律的實(shí)用性： 、 和非散射光。8、根據(jù)分離機(jī)制不同，液相色譜可分 、 、 和分子排阻色譜等類型。9、氣相色譜常用的載氣有：_ 。10、度量色譜峰區(qū)域?qū)挾韧ǔＳ腥N方法：標(biāo)準(zhǔn)偏差、 和 。11、氣相色譜儀中常用的檢測(cè)器有 、 、 和火焰光度檢測(cè)器。12、高效液相色譜儀由高壓輸液系統(tǒng)、 、 、 和記錄系統(tǒng)五大部分組成。13、紫外光譜主要用于確定分子的 ，紅外光譜主要用于確定分子的 ，質(zhì)譜主要用于確定分子的 。得分評(píng)卷人 三、簡(jiǎn)答題。（4×6）1、有機(jī)質(zhì)譜中，怎樣判斷分子離子峰？2、高效液相色譜的分析原理。3、高效液相色譜中，

7、對(duì)流動(dòng)相有什么要求？4、離子交換色譜的原理。5、說(shuō)說(shuō)紫外-可見(jiàn)分光光度法在定性和定量方面的應(yīng)用。6、什么是超臨界流體？舉例說(shuō)明。得分評(píng)卷人 四、推斷題（5×3）1、某化合物相對(duì)分子量為116。其離子峰m/e 57(100%)、43(27%)、29(57%) A. (CH3)2CHCO2C2H5 B. C2H5CO2(CH2)2CH3 C. CH3(CH2)2CO2CH3以上三個(gè)酯，哪個(gè)是該化合物？說(shuō)明理由。2、已知化合物分子式為 C10H12O2，其1H-NMR如下，試確定該化合物結(jié)構(gòu)，寫出推理過(guò)程。5223化合物 C10H12O28 7 6 5 4 3 2 1 0 3、化合物C4H

8、8O，根據(jù)如下IR譜圖確定結(jié)構(gòu)，并說(shuō)明依據(jù)。一、選擇題（2×12）1、D 2、B 3、A 4、A 5、D 6、C7、B 8、D 9、C 10、B 11、D 12、A二、填空題（1×37）1、紅移，藍(lán)移2、文獻(xiàn)檢索，確定檢測(cè)方法，確定樣品處理方法，分析方法的評(píng)價(jià)3、質(zhì)量原則，安全原則，快速原則，可操作原則4、輻射應(yīng)具有剛好滿足振動(dòng)躍遷所需的能量，只有能使偶極矩發(fā)生變化的振動(dòng)形式才能吸收紅外輻射。分子偶極矩變化的大小5、系統(tǒng)誤差，偶然誤差6、適宜的樣品量，增加測(cè)定次數(shù)，做空白試驗(yàn)，做對(duì)照試驗(yàn)7、非單色光，低濃度8、液固吸附色譜，液液分配色譜，化學(xué)鍵合色譜，離子交換色譜9、H2，

9、N2，He等10、峰寬、半峰寬11、熱導(dǎo)檢測(cè)器，氫火焰離子化檢測(cè)器，電子捕獲檢測(cè)器12、進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)13、共軛體系，官能團(tuán)，分子量/分子式三、簡(jiǎn)答題。（4×6）1、有機(jī)質(zhì)譜中，怎樣判斷分子離子峰？答：最大的質(zhì)荷比很可能是分子離子峰。但是分子離子如果不穩(wěn)定，在質(zhì)譜上就不出現(xiàn)分子離子峰。要根據(jù)：1）氮規(guī)則：由C，H，O 組成的有機(jī)化合物，分子量一定是偶數(shù)。由C，H，O，N 組成的有機(jī)化合物，N原子是奇數(shù)，分子量M是奇數(shù)；N原子是偶數(shù)，分子量M是偶數(shù)。2）分子離子峰與鄰近峰的質(zhì)量差是否合理：質(zhì)量差1-2是可能的，分子離子裂解脫去·H、H2；質(zhì)量差15也是可能的；質(zhì)

10、量差為3-14、不合理！ 2、高效液相色譜的分析原理。答：是利用物質(zhì)在兩相（即固定相和流動(dòng)相）中吸附或分配系數(shù)的微小差異達(dá)到分離的目的。當(dāng)兩相做相對(duì)移動(dòng)時(shí)，被測(cè)物質(zhì)在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，這就使原本微小的分配差異產(chǎn)生了很大的效果，從而達(dá)到分離分析及測(cè)定一些物理化學(xué)常數(shù)的目的。3、高效液相色譜中，對(duì)流動(dòng)相有什么要求？答：高效液相色譜中，對(duì)流動(dòng)相的要求是：1）溶劑對(duì)于待測(cè)樣品，必須具有合適的極性和良好的選擇性。2）溶劑與檢測(cè)器匹配。3）純度高。4）化學(xué)穩(wěn)定性好。5）黏度適中。4、離子交換色譜的原理。答：離子交換色譜以離子交換樹脂為固定相，樹脂上具有固定離子基團(tuán)及可交換的離子基團(tuán)。當(dāng)流動(dòng)相帶著

11、組分電離生成的離子通過(guò)固定相時(shí)，組分離子與樹脂上可交換的離子基團(tuán)進(jìn)行可逆交換，根據(jù)組分離子對(duì)樹脂親和力不同而得到分離。5、說(shuō)說(shuō)紫外-可見(jiàn)分光光度法在定性和定量方面的應(yīng)用。答：紫外-可見(jiàn)分光光度法在定性分析方面主要是：（1）驗(yàn)證已知物，（2）判斷異構(gòu)體，（3）推斷未知物結(jié)構(gòu)。在定量分析方面，通過(guò)測(cè)定樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液在波長(zhǎng)最佳處的吸光度，進(jìn)行比較，通過(guò)比較法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法等，測(cè)定樣品溶液中組分含量。6、什么是超臨界流體？舉例說(shuō)明。答：超臨界流體是指熱力學(xué)狀態(tài)處于臨界點(diǎn)（Pc,Tc）之上的流體。此時(shí)流體處于氣態(tài)和液態(tài)之間的一種特殊狀態(tài)，具有十分獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)。超臨界流體黏度接近氣體，密度接近液體，擴(kuò)散系數(shù)介于氣體和液體之間，兼具氣體和液體的特點(diǎn)，象氣體一樣容易擴(kuò)散，象液體一樣具有很強(qiáng)的溶解能力。四、推斷題（5×3）1、是B2、譜圖解析與結(jié)構(gòu)確定步驟：W =1+10+1/2(-12)=5 3.0和 4.30三重峰和三重峰：OCH2CH2相互偶合峰 2.1單峰三個(gè)氫，CH3峰結(jié)構(gòu)中有氧原子，可能具有： 7.3芳環(huán)上氫，單峰烷基單取代，正確結(jié)構(gòu)：CH2CH2OCOCH3