實驗微量移液器的使用與校準

1、 實驗一 微量移液器的使用與校準一、 實驗目的1、 了解吸液管的操作原理和熟練掌握吸液管的操作方法2、 了解吸液管的校準方法和保證實驗的精確度二、 實驗原理依靠活塞的上下移動。其活塞移動的距離是由調(diào)節(jié)輪控制螺桿機構來實現(xiàn)，推動按鈕帶動推桿使活塞上下移動，排出腔內(nèi)氣體。松手后，在復原彈簧的作用下恢復其原位，完成一次吸液過程。三、 實驗材料儀器：吸液管、尖端管、電子天平、防水膜試劑：蒸餾水四、 實驗步驟（一） 準備工作選擇吸液管反復練習將防水膜放到電子天平中，并將天平調(diào)零（二） 實驗步驟1、 轉(zhuǎn)動微量移液器的調(diào)節(jié)輪，使讀數(shù)顯示為所要取液體的體積2、 把白套筒頂端插入吸頭，在輕輕用力下壓的同時，把手

2、中的移液器按逆時針方向旋轉(zhuǎn)一下。3、 輕輕按下推動按鈕，推到第一檔4、 將吸液尖垂直浸入蒸餾水中，浸入深度為24mm。5、 緩慢松開推動按鈕。6、 將微量移液器垂直放在天平上，按動推動按鈕到第一檔，液體泄出，在繼續(xù)按動至第二檔，是液體完全排出，放松按鈕，使推動按鈕復原。7、 觀察電子天平，記錄數(shù)值。8、 每次用天平讀取數(shù)值后要歸零。9、 每次完成測取數(shù)值后，要把防水膜取出，放到收容器中。10、 按下吸液管活塞下側(cè)的按鈕，將尖端管退到垃圾桶中。五、 實驗結果123平均誤差值六、 討論及注意事項（一） 誤差分析1、 吸液過程中，使移液器傾斜，導致移液不準確2、 在實驗過程中，沒有換吸頭3、 一直使

3、用一個移液器頭，使吸頭中有溶液的殘留液，出現(xiàn)誤差。4、 由于過快的放開按鈕，是溶液吸入過快、過多，出現(xiàn)誤差。5、 溫度的關系，導致誤差。（二） 注意事項1、 設定移液體積：從大量程調(diào)節(jié)至小量程為正常的調(diào)節(jié)方法，逆時針旋轉(zhuǎn)刻度即可從小量程調(diào)節(jié)至大量程時，應先調(diào)節(jié)至超過設定體積刻度，在調(diào)回至設定的體積。2、 裝配移液槍頭：將移液槍垂直插入吸頭，左右旋轉(zhuǎn)半圈即可。3、 移液槍不應平放。4、 每次試驗后將刻度調(diào)制最大。5、 移液槍所設量程不要超過規(guī)定量程。6、 不能吸取強揮發(fā)性、強腐蝕性的液體。 實驗二 用PH計測定緩沖溶液的PH值一、 實驗目的1、 了解電位法測定溶液PH的原理2、 學會使用PH計測

4、定溶液PH值的方法二、 實驗儀器和藥品 儀器：數(shù)顯PH計，小燒杯、吸量管、復合電極、溫度計藥品：0.10mol/LHAc、0.10mol/LNaAc、ph=4標準緩沖溶液，ph=6.86標準緩沖溶液，配制PH為2,4,6.5,7.4PBS溶液。三、 酸度計的使用方法1、打開電源開關、把測量選擇開關撥向PH檔2、一次定位把電極用蒸餾水清洗，濾紙吸干，插入PH=6.86的緩沖溶液中，然后調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，使儀器指示的值與溶液PH值相同3、二次定位把電極用蒸餾水清洗，濾紙吸干，插入PH=4的緩沖溶液中，然后調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器，使儀器指示的值與溶液PH值相同4、取出電極，電極用蒸餾水清洗，濾紙吸干。將電極插

5、入到待測溶液中，待示數(shù)穩(wěn)定后，記下PH值。四、實驗方法和實驗后處理1、緩沖溶液的制備。母液的配制0.2MNa2HPO4:稱取71.6g Na2HPO4-12H2O，溶于1000ml水0.2MNaH2PO4:稱取31.2g NaH2PO4-2H2O，溶于1000ml水各種溶度PB的配制：先配0.2M PB（PH=7.4,100ml）:取19ml 0.2mol/L 的NaH2PO4，81ml 0.2mol/L 的Na2HPO40.1M PB:取500ml 0.2M PB,加水稀釋至1000ml0.01M PB:取500ml 0.2M PB,加水稀釋至1000ml0.02M PB:取500ml 0.

6、2M PB,加水稀釋至1000mlD組：配制PH=7.4，0.2M NaH2PO4 19ml 0.2M Na2HPO4 81ml四、 實驗結果溫度：27.3 燒杯編號1理論PH值7.4PH實測值7.72五、 PH值的測定（1） 將電極浸入待測燒杯中，輕輕搖勻（2） 測量待測緩沖溶液的溫度（3） 記錄電表的示數(shù)（4） 測定后將讀數(shù)開關放開，洗凈電極（5） 實驗后處理 將范圍選擇器撥向零，關閉電源開關 蒸餾水洗凈電極，取下復合電極，戴上橡皮帽，放回盒中 洗凈容器，將桌面擦凈實驗三納米粒子對地塞米松的吸附動力學實驗一、 實驗目的1. 掌握紫外分光光度法測定地塞米松含量的基本原理和方法。2. 掌握確證

7、分析方法的效能指標內(nèi)容和要求。3. 熟悉建立分析方法的基本思路。二、 實驗原理紫外-可見光譜是用紫外-可見光測獲的物質(zhì)電子光譜，它研究產(chǎn)生于價電子在電子能級間的躍遷，研究物質(zhì)在紫外-可見光區(qū)的分子吸收光譜。當不同波長的單色光通過被分析的物質(zhì)時能測得不同波長下的吸收度或透光率。紫外吸收光譜的定性分析為化合物的定性分析提供了信息依據(jù)。動力學研究是整個吸附研究體系的重要組成部分，通過對吸附動力學的研究，可以對以后的研究起到一定指導作用，并能夠在動力學層面上反映體系對的吸附行為。需要同學們在本次實驗采取不同初始濃度的地塞米松溶液，進行吸附動力學實驗，從中尋求結果。三、 實驗器材和儀器精密電子天平、超聲

8、清洗機、紫外分光光度計、離心機10mL和2mL、容量瓶、燒杯、攪拌子、離心管、離心管盒、離心管架子、小型表面皿、實驗室抹布、塑料洗瓶、燒杯刷、清潔劑、插線板、玻璃移液管、吸耳球、封口膜、剪刀、PE手套、塑料吸管、小號稱量紙、ICM石英吸收池、擦鏡紙、標簽紙、鑰匙、移液器吸頭、小號濾紙、卷紙、移液管架、吹風機。PH標定緩沖液各5包，氯化鈣、磷酸鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、氫氧化鈉、鹽酸，甲醇各一瓶，乙醇2箱，地塞米松5克。多種納米粒子：D組：透明質(zhì)酸硅酸鈣 四、 實驗步驟（1） 吸附動力學實驗1、 分別配置100mL濃度為10mM的磷酸鈉溶液A和10mM的CaCl2溶液B，0.1M鹽酸溶液，0.

9、1MNaOH溶液。2、 稱取200mg納米粒子于10mL離心管中，加入5mL溶液A，超聲分散，常溫震蕩2h，離心，用去離子水清洗顆粒三次，37度干燥，得到磷酸化的納米粒子。3、 同上，將溶液A換為溶液B。4、 用乙醇配置質(zhì)量濃度為100mg/L的地塞米松溶液1L。采用對半稀釋后得到質(zhì)量標準樣品溶液。5、 分別配置100、50、25mg/L的地塞米松溶液a、b、c。量取20mg納米粒子至于燒杯中，分別加入100mL溶液abc，分散均勻。6、 在指定時間點分別取出2mL上清液，離心，通過紫外分光光度計測量上清液濃度。計算吸附量，并做圖。7、 剩余的納米粒子140mg加入濃度為100mg/L的地塞米松乙醇溶液280mL，封好，攪拌吸附過夜后離心，通過紫外分光光度計測量上清液濃度，計算載藥量。37度干燥，得到的粒子用于體外釋放實驗。（2） 體外釋放實驗1、 使用pH7.4的PBS溶液配制質(zhì)量濃度為100mg/L的地塞米松溶液25mL。采用