實驗6恒電位法

1、華 南 師 范 大 學(xué) 實 驗 報 告學(xué)生姓名學(xué) 號專 業(yè)新能源材料與器件年級、班級 2014課程名稱電化學(xué)實驗實驗項目恒電位法測玻碳電極真實面積實驗類型 驗證 設(shè)計 綜合實驗時間20165/ 10實驗指導(dǎo)老師呂東生實驗評分一實驗?zāi)康?. 掌握恒電位法測量雙電層電容的基本原理和方法2. 測量并計算玻碳電極的真實面積二 實驗原理化學(xué)電源中的電極大多數(shù)采用粉末多孔電極（如鉛酸蓄電池的政府極，鋅銀電池的鋅電極和銀電極）。粉末多孔電極是由粉末和骨架構(gòu)成的，它可以具有很高的空隙率和比表面積，因此在相同的表觀面積下，電極的實際工作電流密度大大降低，進而可以降低電化學(xué)極化，使化學(xué)電源的性能大大改善。測量真實

2、表面積的方法有很多，本實驗采用恒電位階躍法（或恒電位方波法），該方法測量電極真實表面積的實質(zhì)是測定電極的雙層電容，然后計算電極的真實表面積。 從雙電層理論得知，當(dāng)電極浸入電解液中時，電極與溶液界面 之間總存在雙電層。這個雙電層C的絕對值目前尚不能測量，但 若以微量變化的d對電極進行充電或放電時，便可測的相應(yīng)電荷 量Q的微變dq，因此得到雙電層的微分電容： Cd=dq/d (1)當(dāng)研究電極處于理想極化條件時，其等效電路可以表示為圖6-1:、如果在參比電極與研究電極之間施加小幅度的恒電位方波，此時流經(jīng)研究電極的電流完全用于雙電層充電，而且充電電流隨時間下降，其變化規(guī)律如圖6-2所示，波形所包圍的面

3、積即是給定電極雙電層電容器充電的電量。（2）如方波幅值為，則充電曲線的積分量q可以用積分等方法算出來。純汞的表面最光滑，所以可以認為純汞的表觀面積等于它的真實表面積。已知汞電極的雙層電容值為20uF/cm2，以它為標(biāo)準(zhǔn)，計作CN，表示單位真實面積上的電容值，把所測的的研究電極雙電層電容值Cd被CN除便可以計算該電極的真實表面積S總。S總=Cd/Cn(cm2),而比表面積S比可以用每平方厘米表觀面積所具有的真實面積來表達：三 儀器和測試體系儀器；電化學(xué)工作站一臺，三口電解槽電極池和電極：直徑為3mm的玻碳電極，輔助電極為鉑電極，參比電極為Hg/HgO電極，電解液為1M KOH溶液。四 實驗過程1

4、. 預(yù)處理電極，用去離子水沾濕玻碳電極后在砂紙上打磨至表面光亮，然后用去離子水沖洗干凈后用濾紙擦干。打磨鉑電極至光亮，用濃鹽酸洗液浸泡。2. 連接電極，打開電化學(xué)工作站和電腦3. 測量開路電位，待開路電位數(shù)值穩(wěn)定之后記錄數(shù)值4. 選擇“電位階躍”方法。起始電位為開路電位，高電位為+10mV,階躍時間為10s5. 紀(jì)錄電流i與時間t的曲線，先保存實驗數(shù)據(jù)，再進行選擇“平滑曲線”功能讓曲線更光滑。6. 取出電極，重新對電極進行拋光后重復(fù)步驟3-5兩次7. 關(guān)機，清洗電極放回原處，打掃實驗室。五 實驗數(shù)據(jù)處理及分析1. 分三張圖作出i-t曲線 圖1 圖2 圖三2. 選擇合適的時間區(qū)間（2s左右）分別

5、將三條i-t曲線進行積分。根據(jù)積分求得的電量根據(jù)教材實驗中的公式計算三次測量的玻碳電極的真實表面積。并將他們與其幾何表面積比較。1)圖一的開路電位=-0.1451V積分得到電量q=2.492*10-8C;Cd=dq/d=2.492*10-8C/0.01V=2.492*10-6F=2.492 uFS真=Cd/CN=2.492/20=0.1246cm2=12.46mm2電極真實表面積S=pai*r23.14*2.25=7.06mm22)圖二的開路電壓=-0.1565V積分得到電量q=2.742*10-8C;Cd=dq/d=2.742*10-8C/0.01V=2.742 uFS真=Cd/CN=2.742/20=0.1371cm2=13.71mm23)圖三的開路電壓=-0.1520V積分得到