校園湖水水質(zhì)監(jiān)測(參考)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上校園湖水水質(zhì)監(jiān)測實(shí)驗(yàn)一 水樣pH值的測定（玻璃電極法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握水樣pH值的測定方法；2掌握常見pH計(jì)的使用方法；3學(xué)會選擇校正儀器用的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。二、方法原理以玻璃電極為指示電極，以飽和甘汞電極為參比電極，插入水樣中與被測水樣組成電池。在25時(shí)，溶液每變化一個(gè)pH單位，電位差變化59.16mv。將電位差刻度變?yōu)閜H刻度，由pH計(jì)直接讀取溶液pH值。溫度影響pH值，儀器設(shè)有溫度補(bǔ)償裝置。三、儀器、試劑1pHS-25型、pHS-2C型、pHS-3C型酸度計(jì)或其它型號酸度計(jì)；250mL聚乙烯杯； 3標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液：（具體pH值及配制方法見試劑包裝上的詳細(xì)說

2、明）（1）鄰苯二甲酸氫鉀溶液（酸性，25 oC時(shí)，pH=4.008）（2）磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉溶液（中性，25 oC時(shí)，pH6.865）；（3）硼酸鈉溶液（堿性，25 oC，pH9.180）。四、測定步驟及注意事項(xiàng)：詳見儀器使用說明。附：pHS-25型酸度計(jì)使用方法1.儀器安裝：把儀器機(jī)箱支架撐好，使儀器與水平面成30o角。儀器未使用時(shí)，應(yīng)使短路插插在電極插口內(nèi)以保護(hù)儀器。2.開機(jī)：開啟電源，預(yù)熱至儀器穩(wěn)定（一般為30分鐘）。3.儀器校準(zhǔn)（二點(diǎn)校準(zhǔn)法）（1）保持短路插頭在電極插口內(nèi)，置“選擇檔”于“mv”位置，儀器應(yīng)顯示“000±1”。（2）取下短路插，安裝電極，然后將“斜率”旋鈕

3、調(diào)至100%位置，“溫度”旋鈕調(diào)至待測液溫度。（3）電極頭用濾紙沾干水份后，插入盛有中性標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的塑料試杯中，搖動(dòng)試杯，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使顯示的pH值為當(dāng)時(shí)溫度下對應(yīng)的中性標(biāo)液的標(biāo)準(zhǔn)pH值。（4）移出電極，用蒸餾水清洗并沾干水分，插入用pH試紙粗測的與水樣同酸堿性的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中。同樣搖動(dòng)塑料試杯，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕，使顯示pH值為當(dāng)時(shí)溫度下對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值。注意：儀器校準(zhǔn)完畢，“定位”和“斜率”旋鈕不能再動(dòng)。4.測定水樣pH值（1）移出電極，用蒸餾水清洗并沾干水分。（2）將電極插入被測液內(nèi)，搖動(dòng)試杯使之均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)讀數(shù)，即為水樣pH值。（3）測量完

4、畢，將電極沖洗干凈，套上保護(hù)帽，帽內(nèi)放一定量蒸餾水以保持電極球泡的濕潤。 （注：pHS-25型酸度計(jì)控制面板及操作與pHS-3C型相同）。五、思考題1玻璃電極法測定pH值的原理？2用儀器測定pH值時(shí)，如何選擇校準(zhǔn)儀器用的標(biāo)液？儀器如何校正？3準(zhǔn)確測定水樣的pH值應(yīng)注意哪些問題？實(shí)驗(yàn)二 水質(zhì)分析電導(dǎo)率 一、 目的要求1、了解電導(dǎo)率的含義。2、了解電導(dǎo)率測定水質(zhì)意義及其測定方法。3、掌握便攜式電導(dǎo)率儀的使用方法。二、 原理1、什么是電導(dǎo)率電導(dǎo)率是以數(shù)字表示溶液傳導(dǎo)電流的能力，通常我們用它來表示水的純度。純水的電導(dǎo)率很小，當(dāng)水中含有無機(jī)酸、堿、鹽或有機(jī)帶電膠體時(shí)，電導(dǎo)率就增加。電導(dǎo)率常用于間接推測水

5、中帶電荷物質(zhì)的總濃度。水溶液的電導(dǎo)率取決于帶電荷物質(zhì)的性質(zhì)和濃度、溶液的溫度和粘度等。電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)單位是S/m(即西門子/米)，一般實(shí)際使用單位為mS/m， 常用單位µS/cm(微西門子/厘米)。單位間的互換為1mS/m=0.01mS/cm=10µS/cm 新蒸餾水電導(dǎo)率為0.05-0.2 mS/m，存放一段時(shí)間后，由于空氣中的二氧化碳或氨的溶入，電導(dǎo)率可上升至0.2-0.4 mS/m；飲用水電導(dǎo)率在5-150 mS/m之間；海水電導(dǎo)率大約為3000 mS/m：清潔河水電導(dǎo)率為10 mS/m。電導(dǎo)率隨溫度變化而變化，溫度每升高1，電導(dǎo)率增加約2，通常規(guī)定25為測定電導(dǎo)率的標(biāo)

6、準(zhǔn)溫度。2、電導(dǎo)率的計(jì)算方法由于電導(dǎo)是電阻的倒數(shù)，因此，當(dāng)兩個(gè)電極(通常為鉑電極或鉑黑電極)插入溶液中，可以測出兩電極間的電阻R。根據(jù)歐姆定律，溫度一定時(shí)，這個(gè)電阻值與電極的間距L(cm)成正比，與電極截面積A(cm2)成反比，即：R×L/A 由于電極面積A與間距L都是固定不變的，故L/A是一個(gè)常數(shù)，稱電導(dǎo)池常數(shù)(以Q表示)。比例常數(shù)叫做電阻率。其倒數(shù)1/稱為電導(dǎo)率，以K表示。S1/R1/(×Q) S表示電導(dǎo)，反映導(dǎo)電能力的強(qiáng)弱。所以，KQS或KQ/R 當(dāng)已知電導(dǎo)池常數(shù)，并測出電阻后，即可求出電導(dǎo)率。3、便攜式電導(dǎo)率儀（ECTestr11+）的使用步驟（1） 打開電極保護(hù)蓋

7、，將電極在酒精中浸沒兩分鐘以去處沾在上面的油污；（2） 用去離子水將電極仔細(xì)清洗干凈，甩干水分；（3） 按ON/OFF鍵打開電導(dǎo)率儀，屏幕顯示“MEAS”表示儀器處于測量模式下；（4） 將電極浸入待測溶液中（確保電極完全浸沒在液體中），輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)電極去除氣泡，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀數(shù)并記錄數(shù)據(jù)；（5） 測完后將電極用去離子水洗凈，蓋好保護(hù)蓋。注意：電導(dǎo)率儀顯示屏上方顯示的是被測溶液25時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率，下方顯示的是測量時(shí)溶液的實(shí)時(shí)溫度，電導(dǎo)率儀自動(dòng)完成溫度補(bǔ)償。三、實(shí)驗(yàn)儀器藥品1、去離子水(電導(dǎo)率小于0.1 mSm)、待測水樣（學(xué)生自行取樣）。2、便攜式電導(dǎo)率儀、燒杯、玻璃棒、標(biāo)簽紙。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、實(shí)

8、驗(yàn)者從校園中取自來水、雨水、池塘水等23個(gè)水樣，標(biāo)明水樣標(biāo)號、取樣地點(diǎn)、取樣時(shí)間、取樣人等信息，待用；2、用電導(dǎo)率儀測量水樣，記錄電導(dǎo)率和溫度；3、講電導(dǎo)率儀用去離子水洗凈蓋好。五、數(shù)據(jù)處理1、儀器的讀數(shù)即為水樣恒溫下的電導(dǎo)率（25），以µS/cm單位表示。2、 在任意水溫下測定，必須記錄水樣溫度，樣品測定結(jié)果可按下式計(jì)算：Kt= K25×1+a(t-25) 式中：K25水樣在25時(shí)電導(dǎo)率（µS/cm）; Kt水樣在t時(shí)的電導(dǎo)率（µS/cm）; a各種離子電導(dǎo)率的平均溫度系數(shù)，取值0.022/1；t測定時(shí)水樣品溫度（）。3、根據(jù)樣品讀數(shù)，計(jì)算在不同溫度下

9、（10、20、30）樣品的實(shí)際電導(dǎo)率。六、創(chuàng)新思考1、電導(dǎo)率越低的水越適宜飲用嗎？說明原因。實(shí)驗(yàn)三 SS(懸浮物)分析操作步驟1. 定義：懸浮物（SS）又叫不可濾殘?jiān)?，指不能通過濾器的固體物。2. 原理：用濾器（這里指濾紙）過濾水樣，經(jīng)103-105烘干后得到不可濾渣（懸浮物）含量。3. 試劑：蒸餾水4. 儀器：(1)直徑12.5cm的中速定量濾紙（參考廠家：杭州新華紙業(yè)有限公司）(2)錐形漏斗（直徑75cm） 15只(3)50mL試管架 1個(gè)(4)無齒扁嘴鑷子 1個(gè)(5)稱量瓶，內(nèi)徑 30mm-50mm 15個(gè)(6)100mL 量筒 10個(gè)(7)鼓風(fēng)干燥箱（參考型號和廠商：LC-223、上海

10、愛斯佩克環(huán)境設(shè)備有限公司） 1個(gè)(8)干燥器（里面放硅膠） 1只(9)電子分析天平 或電光分析天平 1臺(10)500mL燒杯 1只(11)洗瓶 1只5步驟5.1 濾紙準(zhǔn)備(1)將中速定量濾紙折疊成扇形，放于燒杯中，用蒸餾水洗濾紙，以除去可溶性物質(zhì)。（濾紙?jiān)谡麴s水中浸泡約1分鐘）。(2)用扁嘴無齒鑷子夾取洗滌后的濾紙放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在105烘干2小時(shí)，取出，放于干燥器中冷卻至室溫（約需1小時(shí)），蓋好瓶蓋，用電子天平稱重。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.000（3）g。(3)將恒重的濾紙放于錐形漏斗中，以蒸餾水濕潤濾膜，使濾紙貼緊漏斗壁。5.2 測定(1)用100mL比色管

11、量取充分混合均勻的試樣100mL，慢慢傾倒于濾紙上，使水樣全部通過濾紙。再用10mL左右蒸餾水沖洗濾紙3次。(2)取出載有懸浮物的濾紙放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于105烘干2小時(shí)后，移入干燥器冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.0005（3）g為止。6計(jì)算：(1)懸浮物含量（mg/L）按下式計(jì)算：式中：-水中懸浮物含量（mg/L）；A- 懸浮物濾紙稱量瓶重量（g）；B- 濾紙稱量瓶重量（g）V-水樣體積（mL）(2)對稱量瓶進(jìn)行編號，以免稱量瓶和其對應(yīng)的重量混淆。附：SS分析記錄，見下頁。專心-專注-專業(yè)重量法分析記錄樣品名稱 分析項(xiàng)目 分析方法 采樣日期

12、 年 月 日 計(jì)算公式 檢 驗(yàn) 記 錄 平 行 樣 檢 查平 行 樣 號 碼現(xiàn) 場 平 行 樣室 內(nèi) 平 行 樣與與與與測定濃度（mg/L）允許差絕對相對是 否 合 格測定均值（mg/L） (SS) 分析日期 年 月 日序 號稱量瓶編號 樣 品 名 稱取樣體積（mL）稱 重（g）樣品重量（g）樣品濃度（mg/L）備 注總 重容 器恒 重均 值恒 重均 值實(shí)驗(yàn)四 濁度的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)會濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法；2. 掌握分光光度法和目視比濁法測定水的濁度的方法。二、濁度概述濁度是表現(xiàn)水中懸浮物對光線透過時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。濁度是由于水中含有泥沙、粘土、有機(jī)物、無機(jī)物、浮游生物和微生物等懸

13、浮物質(zhì)所造成的，可使光散射或吸收。天然水經(jīng)過混凝、沉淀和過濾等處理，使水變得清澈。三、水樣的采集與保存樣品收集于具塞玻璃瓶內(nèi)，應(yīng)在取樣后盡快測定。如需保存，可在4冷藏、暗處保存24h，測試前要激烈振搖水樣并恢復(fù)到室溫。四、測定方法測定水樣濁度可用分光光度法、目視比濁法或濁度計(jì)法。（二）目視比濁法1. 方法原理將水樣與由硅藻土（或白陶土）配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較。相當(dāng)于lmg一定粒度的硅藻土（白陶土）在1000mL水中所產(chǎn)生的濁度，稱為1度。2. 儀器100mL具塞比色管，250mL具塞無色玻璃瓶，玻璃質(zhì)量和直徑均需一致。3. 試劑濁度標(biāo)準(zhǔn)液（1） 稱取10g通過0.1mm篩孔（150目）的硅藻

14、土，于研缽中加入少許蒸餾水調(diào)成糊狀并研細(xì)，移至1000mL量筒中，加水至刻度。充分?jǐn)嚢?，靜置24h，用虹吸法仔細(xì)將上層800mL懸浮液移至第二個(gè)1000mL量筒中。向第二個(gè)量筒內(nèi)加水至1000mL，充分?jǐn)嚢韬笤凫o置24h。（2） 虹吸出上層含較細(xì)顆粒的800mL懸浮液，棄去。下部沉積物加水稀釋至1000mL。充分?jǐn)嚢韬筚A于具塞玻璃瓶中，作為渾濁度原液，其中含硅藻土顆粒直徑為400mm左右。（3） 取上述懸濁液50.0mL置于已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干。于105烘箱內(nèi)烘2h，置干燥器中冷卻30min，稱重。重復(fù)以上操作，即，烘1h，冷卻，稱重，直至恒重。求出每毫升懸濁液中含硅藻土的重量（mg

15、）。（4） 吸取含250mg硅藻土的懸濁液，置于1000mL容量瓶中，加入10mL甲醛溶液加水至刻度，搖勻。此溶液濁度為250度。（5） 吸取濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液100mL置于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液。4. 步驟 （1）濁度低于10度的水樣 吸取濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL于10.0mL比色管中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。其濁度依次為0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0度的標(biāo)準(zhǔn)液。 取100mL搖勻水樣置于100mL比色管中，與

16、濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較?？稍诤谏迳?，由上往下垂直觀察。（2）濁度為10度以上的水樣 吸取濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。即得濁度為0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的標(biāo)準(zhǔn)液，移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，密塞保存。 取250mL搖勻水樣，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑線的白紙作為判別標(biāo)志。從瓶前向后觀察，根據(jù)目標(biāo)清晰程度，選出與水樣產(chǎn)生視覺效果相近的標(biāo)準(zhǔn)液，記下其濁度值。 水樣濁度超過100度時(shí)，用水稀釋后測定。5. 結(jié)果計(jì)算同分光光度法。

17、思考題1. 怎樣制備無濁度水？實(shí)驗(yàn)五 色度的測定純水是無色透明的，當(dāng)水中存在某些物質(zhì)時(shí)，會表現(xiàn)出一定的顏色。溶解性的有機(jī)物、部分無機(jī)離子和有色懸浮物均可使水著色。pH值對色度有較大的影響，在測定色度的同時(shí)，應(yīng)測量溶液的pH值。天然和輕度污染水可用鉑鈷比色法測定色度，對工業(yè)有色廢水常用稀釋倍數(shù)法輔以文字描述。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?1掌握鉑鈷比色法和稀釋倍數(shù)法測定水和廢水顏色方法，不同方法所適用范圍。2復(fù)習(xí)第二章有關(guān)色度的內(nèi)容，了解顏色測定的其它方法及各自特點(diǎn)。二、鉑鈷比色法（一）原理用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列，與水樣進(jìn)行目視比色。每升水中含有1mg鉑和0.5mg鈷時(shí)所具有的顏色，稱為1度，作為

18、標(biāo)準(zhǔn)色度單位。如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑為0.45m濾膜過濾以去除懸浮物，但不能用濾紙過濾，因?yàn)V紙可吸附部分溶解于水的顏色。（二）儀器和試劑150mL具塞比色管，其刻線高度應(yīng)一致。 2鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（K2PtC16）（相當(dāng)于500mg鉑）及1.000g氯化鈷（COCl2·6H2O）（相當(dāng)于250mg鈷），溶于100mL水中，加100mL鹽酸，用水定容至1000mL。此溶液色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗處。（三）、測定步驟1標(biāo)準(zhǔn)色列的配制：向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50

19、、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2水樣的測定（1）分取50.0mL澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0mL。（2）將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀察時(shí)，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察，記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。（四）計(jì)算式中：A稀釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度；B水樣的體積（mL）。（五）、注意事項(xiàng)1可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標(biāo)準(zhǔn)色

20、列。方法是：稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷（COSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀釋至500mL。此溶液的色度為500度。不宜久存。 2如果樣品中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物，雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時(shí)，則只測其表色。三、稀釋倍數(shù)法（一）原理將有色工業(yè)廢水用無色水稀釋到接近無色時(shí)，記錄稀釋倍數(shù)，以此表示該水樣的色度。并輔以用文字描述顏色性質(zhì)，如深藍(lán)色、棕黃色等。（二）儀器50mL具塞比色管，其標(biāo)線高度要一致。（三）測定步驟1取100150mL澄清水樣置燒杯中，以白色瓷板為背景，觀察并描述其顏色種類。2分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分

21、取50mL分別置于50mL比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時(shí)的稀釋倍數(shù)。（四）注意事項(xiàng)如測定水樣的真色，應(yīng)放置澄清取上清液，或用離心法去除懸浮物后測定；如測定水樣的表色，待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后，取上清液測定。四、 思考題 1溶液比較混濁時(shí)應(yīng)該如何進(jìn)行預(yù)處理？ 2為什么不能用濾紙過濾？ 實(shí)驗(yàn)六 總磷的測定在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽，它們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中或水生生物中。天然水中磷酸鹽含量較微?；?、冶煉、合成洗滌劑

22、等行業(yè)的工業(yè)廢水及生水污水中常含有較大量磷。磷是生物生長的必需的元素之一。但水體中磷含量過高（超過0.2mg/L）可造成藻類的過量繁殖，直至數(shù)量上達(dá)到有害的程度（稱為富營養(yǎng)化），造成湖泊、河流透明度降低，水質(zhì)變壞。1 方法的選擇水中磷的測定，通常按其存在的形式，而分別測定總磷、溶解性正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤祝缦聢D所示消解 水樣 總 磷 用0.45濾膜 過濾消解 可溶性正磷酸鹽 可溶性總磷酸鹽正磷酸鹽的測定，可采用鉬銻抗光度法；氯化亞錫鉬藍(lán)法；離子色譜法。2 樣品的采集和保存總磷的測定，于水樣采集后，加硫酸酸化至PH1保存。溶解性正磷酸鹽的測定，不加任何試劑。于25冷處保存，在24h內(nèi)進(jìn)行分析。水

23、 樣 的 預(yù) 處 理采集的水樣立即經(jīng)0.45µm微孔濾膜過濾，其濾液可溶性正磷酸鹽的測定。濾液經(jīng)下述強(qiáng)氧化劑的氧化分解，測得可溶性總磷。取混合水樣（包括懸浮物），也經(jīng)下述強(qiáng)氧化劑分解，測得水中總磷含量。過硫酸鉀消解法儀 器（1） 醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋（11.5kg/cm2）。（2） 電爐，2kw。（3） 調(diào)壓器、2kvA（0220v）（4） 50mL（磨口）具塞刻度管。試 劑5%（m/V）過硫酸鉀溶液：溶解5g過硫酸鉀于水中，并稀釋至100 mL。步 驟（1） 吸取25.00 mL混勻水樣（必要時(shí)，酌情少取水樣，并加水至25 mL，使含磷量不超過30µg

24、）于50 mL具塞刻度管中，加過硫酸鉀溶液4 mL，加塞后管口包一小塊紗布并用線扎緊，以免加熱時(shí)玻璃塞沖出。將具塞刻度管放在大燒杯中，置于高壓蒸汽消毒器或民用壓力鍋中加熱，待鍋內(nèi)壓力達(dá)1.0kg/cm2 （相應(yīng)溫度為120）時(shí)，調(diào)節(jié)電爐溫度使保持此壓力30min后，停止加熱，待壓力表指針將至零后，取出放冷。（2） 試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列也經(jīng)同樣的消解操作。注意事項(xiàng)（1） 如采樣時(shí)水樣用酸固定，則用過硫酸鉀消解前將水樣調(diào)至中性。（2） 一般民用壓力鍋，在加熱至頂壓閥出氣孔冒氣時(shí)，鍋內(nèi)溫度為120。（3） 當(dāng)不具備壓力消解條件時(shí)，亦可在常壓下進(jìn)行，但操作步驟如下：l 分取適量混勻水樣（含磷不超過3

25、0µg）于150mL錐形瓶中，加水至50 mL，加數(shù)粒玻璃珠，加1 mL3+7硫酸溶液，5 mL 5%過硫酸鉀溶液，置電爐上加熱煮沸，調(diào)節(jié)溫度使保持微沸3040min，至最后體積為10 mL 止。放冷，加1滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加1mol/L硫酸溶液使紅色腿去，充分搖勻。如溶液不澄清，則用濾紙過濾于50 mL比色管中，用水洗錐形瓶及濾紙，一并移入比色管中，加水至標(biāo)線，供分析用。鉬酸銨分光光度法 GB11893-89概 述1 方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)。生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)和物，通常即稱磷鉬藍(lán)。2 干

26、擾及消除砷含量大于2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉去除。硫化物含量大于2mg/L有干擾，在酸性條件下通氮?dú)饪扇コ?。六價(jià)鎘大于50 mg/L有干擾，用亞硫酸鈉去除。亞硝酸鹽大于1 mg/L有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。鐵濃度為20 mg/L，使結(jié)果偏低5%；銅濃度達(dá)10 mg/L不干擾；氟化物小于70 mg/L是允許的。海水中大多數(shù)離子對顯色的影響可以忽略。3 方法的適用范圍本方法最低檢出濃度為0.01 mg/L（吸光度A=0.01時(shí)所對應(yīng)的濃度）；測定上限為0.6 mg/L?？蛇m用于測定地面水、生活污水及日化、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽

27、分析。儀 器分光光度計(jì)試 劑（1）1+1硫酸。（2）10%（m/V）抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100mL。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。（3）鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨（NH4）6Mo7O24.4H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀K（SbO）C4H4O6·1/2H2O于100mL水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加倒300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩(wěn)定2個(gè)月。（4）濁度色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%（m/V）抗壞

28、血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。（5）磷酸鹽貯備溶液：將磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110干燥2h，在干燥器中放冷。稱取0.217g溶于水，移入1000mL容量瓶中。加（1+1）硫酸5mL，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含50.0µg磷（以P計(jì)）。（6）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00mL磷酸鹽貯備液于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00µg磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。步 驟1 校準(zhǔn)曲線的繪制取數(shù)支50mL具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 mL，加水至50 mL。（1） 顯色：向比色管中加入1 mL 10%（

29、m/V）抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。（2） 測量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。2 樣品測定分取適量水樣（使含磷量不超過30 µg）用水稀釋至標(biāo)線。以下按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測量。減去空白試驗(yàn)的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。計(jì)算: 磷酸鹽（P, mg/L）= 式中，m-由校準(zhǔn)曲線查得的磷量（µg）； V水樣體積（mL）。精密度和準(zhǔn)確度各實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)控樣的精密度和準(zhǔn)確度，見下表。協(xié)作實(shí)驗(yàn)測得方法的精密度和準(zhǔn)確度樣品名稱含量（P mg/L）實(shí)驗(yàn)室數(shù)消解方法室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)差（%）

30、室間相對標(biāo)準(zhǔn)差（%）相對誤差（%）USEPA2.0613K2S2O8氧化0.751.331.74ESEPA2.066HNO3-HClO4氧化1.411.49+1.85USEPA0.2011K2S2O8氧化1.93.3+10各實(shí)驗(yàn)室分析地面水和工業(yè)廢水的精密度和準(zhǔn)確度，見下表。各實(shí)驗(yàn)室測定實(shí)際水樣的精密度和準(zhǔn)確度水樣類型含量（P mg/L）實(shí)驗(yàn)室數(shù)消解方法單個(gè)實(shí)驗(yàn)室相對標(biāo)準(zhǔn)差（%）加標(biāo)回收率（%）地表水0.02-2.5414K2S2O80.3-1390.5-105工業(yè)廢水0.06-6.1714K2S2O80.18-13.790-106地表水0.07-2.296HNO3-HClO40.9-8.19

31、7.2-104工業(yè)廢水0.40-1.535HNO3-HClO40.89-2.1297.4-101注意事項(xiàng)（1） 如試樣中濁度或色度影響測量吸光度時(shí)，需做補(bǔ)償校正。在50mL比色管中，水樣定容后加入3mL濁度補(bǔ)償液，測量吸光度，然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度。（2） 室溫低于13時(shí)，可在20-30水浴中，顯色15min。（3） 操作所用的玻璃器皿，可用1+5的鹽酸浸泡2h ，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。（4） 比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)呈色物。實(shí)驗(yàn)七 碘量法測定溶解氧碘量法（國標(biāo)GB/T 7489-87）測定水中溶解氧（DO）一、原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀

32、，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘，據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。二、實(shí)驗(yàn)用品儀器：溶解氧瓶（250mL）、錐形瓶（250mL）、酸式滴定管（25mL）、移液管（50mL）、吸耳球、1000mL容量瓶、100mL容量瓶、棕色容量瓶、電子天平藥品：硫酸錳、碘化鉀、氫氧化鈉、濃硫酸、淀粉、重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉三、試劑的配置1硫酸錳溶液：稱取48g分析純硫酸錳（MnSO4H2O）溶于蒸餾水，過濾后用水稀釋至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液

33、中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。2堿性碘化鉀溶液：稱取50g分析純氫氧化鈉溶解于30-40mL蒸餾水中；另稱取15g碘化鉀溶于20mL蒸餾水中；待氫氧化鈉溶液冷卻后，將上述兩溶液合并，混勻，加蒸餾水稀釋至100mL。如有沉淀（如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸鈉），則放置過夜后，傾出上層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。315硫酸溶液。41（m/V）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL?，F(xiàn)用現(xiàn)配，或者冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。5、0.0250mol/L（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱

34、取于105-110烘干2h，并冷卻的分析純重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取6.2g分析純硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。7硫酸，=1.84。8標(biāo)定硫代硫酸鈉（1）用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液；（2）在250mL錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50mL蒸餾水；（3）用滴定管加入15.00mL0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入5mL的15硫酸溶液，此時(shí)發(fā)生如下反

35、應(yīng)：K2CrO7+6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2O；（4）在暗處靜置5分鐘后，由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色，加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量V（Na2S2O3）；（5）標(biāo)定應(yīng)做兩個(gè)平行樣，求出硫代硫酸鈉的準(zhǔn)確濃度，校準(zhǔn)0.0250 mol/L。計(jì)算公式如下：C（Na2S2O3）=15.00*0.0250/ V（Na2S2O3）。四、測定步驟1水樣的采集與固定（1）用溶解氧瓶取水面下20-50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水樣充滿250mL的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢蓋上，不留氣泡。帶回實(shí)驗(yàn)室立即分析。（2

36、）用移液管吸取1mL硫酸錳溶液插入瓶內(nèi)液面下，緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。（3）取另一只移液管，按上述操作往水樣中加入2mL堿性碘化鉀溶液，蓋緊瓶塞，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時(shí)，水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沉淀。一般在取樣現(xiàn)場固定。2酸化打開瓶塞，用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解（若沒全溶解還可再加少量的濃酸）。此時(shí)溶液中有I2產(chǎn)生，將瓶放于暗處靜置5min，使I2全部析出來。3用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定：（1）用50mL移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中；（2）用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至淺黃色；（3）向錐形瓶中加入2mL淀粉溶液

37、；（4）繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好褪去為止；（5）記下消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；（6）按上述方法平行測定兩次。五、計(jì)算 溶解氧（mg/L）=C（Na2S2O3）* V（Na2S2O3）*32/4*1000/V水1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當(dāng)；用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到養(yǎng)的質(zhì)量（mg），再乘以1000可得每種水樣所含氧的毫克數(shù)。式中：C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（0.0250mol/L）； V滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）； V水滴定時(shí)水樣的體積（mL）。注意事項(xiàng)：1當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)會干擾測定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解

38、而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。2如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100200mg/L時(shí)，可加入1mL40氟化鉀溶液消除干擾。3如水樣中含氧化性物質(zhì)（如游離氯等），應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。實(shí)驗(yàn)八 氨氮的測定方法 氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例為高。 水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中

39、，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}、甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。 測定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。 氨氮含量較高時(shí)，對魚類則可呈現(xiàn)毒害作用。1 方法的選擇 氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點(diǎn)，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及渾濁等干擾測定，需做相應(yīng)的預(yù)處理，苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進(jìn)行預(yù)處理和具測量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。氨氮含量較高時(shí)，尚可采用蒸餾酸滴定法。2水樣的保存 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，

40、并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH<2，于25下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。預(yù) 處 理水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測定。為此，在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。絮 凝 沉 淀 法概 述 加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾去除顏色和渾濁等。儀 器 100mL具塞量筒或比色管。試 劑（1）10%（m/V）硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100mL。（2）25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100mL,貯于

41、聚乙烯瓶中。（3）硫酸=1.84。步 驟 取100mL水樣于具塞量筒或比色管中，加入1mL 10%硫酸鋅溶液和0.10.2mL 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20mL。水楊酸-次氯酸鹽光度法 GB7481-87概 述1 方法原理 在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成蘭色化合物，在波長697nm具最大吸收。2 干擾及消除 氯銨在此條件下，均被定量的測定。鈣、鎂等陽離子的干擾，可加酒石酸鉀鈉掩蔽。3 方法的適用范圍 本法最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為1mg/L。適用于飲用水、生活污水和大部

42、分工業(yè)廢水中氨氮的測定。儀 器（1） 分光光度計(jì)。（2） 滴瓶（滴管流出液體，每毫升相當(dāng)于20±1滴）試 劑 所有試劑配制均用無氨水。1 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱取3.819g經(jīng)100干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2 銨標(biāo)準(zhǔn)中間液 吸取10.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液移取100mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液 吸取10.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)中間液移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00g氨氮。臨用時(shí)配置。4 顯色液 稱取50g水楊酸C6H4（OH）COOH，加入10

43、0mL水，再加入160mL 2mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌使之完全溶解。另稱取50g酒石酸鉀鈉溶于水中，與上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。存放于棕色玻瓶中，本試劑至少穩(wěn)定一個(gè)月。 注： 若水楊酸未能全部溶解，可再加入數(shù)毫升氫氧化鈉溶液，直至完全溶解為止，最后溶液的pH值為6.06.5。5 次氯酸鈉溶液 取市售或自行制備的次氯酸鈉溶液，經(jīng)標(biāo)定后，用氫氧化鈉溶液稀釋成含有效氯濃度為0.35%（m/V），游離堿濃度為0.75mol/L（以NaOH計(jì)）的次氯酸鈉溶液。存放于棕色滴瓶內(nèi)，本試劑可穩(wěn)定一星期。6 亞硝基鐵氰化鈉溶液 稱取0.1g亞硝基鐵氰化鈉Na2Fe（CN）6NO

44、83;2H2O置于10mL具塞比色管中，溶于水，稀釋至標(biāo)線。此溶液臨用前配制。7 清洗溶液 稱取100g氫氧化鉀溶于100mL水中，冷卻后與900mL 95%（V/V）乙醇混合，貯于聚乙烯瓶內(nèi)。步 驟1 校準(zhǔn)曲線的繪制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于10mL比色管中，用水稀釋至8mL，加入1.00mL顯色液和2滴亞硝基鐵氰化鈉溶液，混勻。再滴加2滴次氯酸鈉溶液，稀釋至標(biāo)線，充分混勻。放置1h后，在波長697nm處，用光程為10mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。 由測得的吸光度，減去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（g）對校正吸光度

45、的校準(zhǔn)曲線。2 水樣的測定 分取適量經(jīng)預(yù)處理的水樣（使氨氮含量不超過8g）至10mL比色管中，加水稀釋至8mL，與校準(zhǔn)曲線相同操作，進(jìn)行顯色和測量吸光度。3 空白試驗(yàn) 以無氨水代替水樣，按樣品測定相同步驟進(jìn)行顯色和測量。計(jì) 算 由水樣測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（g）。氨氮（N，mg/L）=式中，m由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（g）； V水樣體積（mL）。注意事項(xiàng) 水樣采用蒸餾預(yù)處理時(shí)，應(yīng)以硫酸溶液為吸收液，顯色前加氫氧化鈉溶液使其中和。實(shí)驗(yàn)九 水中鉻的測定分光光度法(參考吉林大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)p172)一、理論或?qū)嶋H意義鉻是“中國環(huán)境優(yōu)先污染物黑名單”上優(yōu)先監(jiān)測的重金屬之一。鉻的化合物中Cr（六價(jià)）、Cr（三價(jià)）毒性依次減小，金屬鉻可以認(rèn)為無毒。Cr（六價(jià)）被認(rèn)為是具有致癌作用的物質(zhì)，國家規(guī)定排放廢水中Cr（六價(jià)）的最大允許質(zhì)量濃度為0.5mg/L二、 國內(nèi)外動(dòng)態(tài)測定水中鉻的方法常見的有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。自50年代至今，二苯碳酰二肼廣泛地用于各種樣品中痕量鉻的測定，但試劑和配合物的穩(wěn)定性差，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對水中鉻的預(yù)處理方法的撤銷和新的測定方法不斷問世。三、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼梅止夤舛确y定六價(jià)鉻和總鉻的原理和方法；熟練應(yīng)用分光光度計(jì)。四、實(shí)驗(yàn)原理廢水中鉻的測定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子與二