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文檔簡介
1、 液化石油氣總硫含量測定法 一、概述 液化石油氣中的總硫含量是液化石油氣的關(guān)鍵技術(shù)指標。液化石油氣的兩個產(chǎn)品標準都分別規(guī)定了其含量的上限技術(shù)條件。液化石油氣的硫分別以硫醇、硫醚和硫化氫三種形態(tài)存在,其中硫醇和硫化氫是液化石油氣產(chǎn)生腐蝕性的直接緣由。另外硫在液化石油氣燃燒時會產(chǎn)生二氧化硫而造成空氣污染,但為了保證用戶平安使用,準時察覺液化石油氣的泄漏,對液化石油氣要添加肯定量的加臭劑,這些加臭劑也多為硫醇和硫醚類,但其添加量不應超過技術(shù)條件規(guī)定的指標。液化石油氣中總硫含量測定試驗方法目前有兩個標準:一個是SHT液化石油氣總硫測定法(電量法),該方法為GB 11174液化石油氣規(guī)定引用;另一個是S
2、YT 7508油氣田液化石油氣中總硫測定(氧化微庫侖法),該方法為GB 9052.1油氣田液化石油氣規(guī)定引用。兩個試驗方法原理相同,操作也基本相近,只是在進樣方法上有肯定差異。SYT 7508采納液態(tài)定量進樣法,在最終的結(jié)果計算中又涉及試樣的密度和平均摩爾質(zhì)量(需測定組成),比較簡單,所以這里著重說明SHT 0222液化石油氣總硫含量測定法(電量法)。二、原理該方法的原理為:用氮氣帶入肯定量的液化石油氣試樣,使其進入維持在約600的氮氣流中,經(jīng)石英管噴嘴流出進入900的氧氣流中燃燒,使試樣中的硫化物轉(zhuǎn)變成二氧化硫,并隨氣流進入滴定池,與三碘離子反應。由于三碘離子的消耗,使指示電極對產(chǎn)生一個偏差
3、信號輸入庫侖儀。庫侖儀依據(jù)其信號大小掌握電解電流,以補充所消耗的三碘離子。用產(chǎn)生三碘離子所消耗的總電量來確定進入滴定池中二氧化硫的量。通過標樣校正后,即可算出試樣中總硫含量。在滴定池中發(fā)生的化學反應: I-3+SO2+H2OSO3+3I-+2H+ 電解產(chǎn)生三碘離子的電極反應: 3I-I3-+2e-三、儀器1.庫侖儀能測量指示參比電極對之間的電位差,具有抵消這個電位差的偏置電壓。有可以調(diào)整的放大掌握系統(tǒng),放大此電位差。輸出放大電壓信號加到電解電極對時,電壓信號正比于電解電流量,并具有可變的量程衰減。庫侖儀的組成還包括記錄儀(滿量程少于10mV)、熱解爐、氣體流量掌握系統(tǒng)、石英燃燒管和滴定池。熱解爐能夠供應兩段溫度,即入口段500600和熱解段850900,溫度波動小于±10。氣體流程掌握系統(tǒng)保證能夠供應滿意試驗要求的,穩(wěn)定的氮氣和氧氣流量。石英燃燒管應用石英制成,具有良好的熱穩(wěn)定性和強度,并配有進樣口和氣體流入裝置。滴定池:具有能檢出電解液中三碘離子濃度變化的指示和參比電極對,具有產(chǎn)生三碘離子的陽極陰電極對和燃燒氣體的入口。指示電極為鉑片電極;參比電極為鉑絲插入碘飽和的電解液中所組成的半電池,陽極和陰極均為鉑片或鉑絲組成。滴定池中裝入電解液放在攪拌器上。2.進樣系統(tǒng)(1)液態(tài)進樣系統(tǒng):包括10L的微量
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