VOC袋子法培訓(xùn)

1、培訓(xùn)時(shí)間：2014.10.10TS-BD-003-2012 車(chē)內(nèi)零部件揮發(fā)性化合物的測(cè)定方法-袋子法HJ/T 400-2007 車(chē)內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物和醛酮類(lèi)物質(zhì)采樣測(cè)定方法本試驗(yàn)規(guī)范規(guī)定了采用袋子法對(duì)車(chē)內(nèi)零部件總成的揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs）進(jìn)行采樣和測(cè)試的方法。依據(jù)“乘用車(chē)內(nèi)空氣質(zhì)量評(píng)價(jià)指南（GBT 27630-2011）”標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定：TVOC、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮模擬樣品在車(chē)內(nèi)的使用狀況，將樣品放入密封袋中，沖入適量氮?dú)?，加熱，VOC氣體散發(fā)，用Tenax管吸附苯烴類(lèi)物質(zhì)，用ATD-GC-MS檢測(cè)；用DNPH管吸附醛酮類(lèi)物質(zhì)，洗脫后用HPLC檢測(cè)。熱脫

2、附氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（TD-GC-MS）高效液相色譜（HPLC）試驗(yàn)箱：空氣循環(huán)型，溫度可控制在2%或2度以?xún)?nèi)采樣袋：聚氟乙烯（PVF）薄膜（厚度=0.05mm），三開(kāi)關(guān)閥，2000L(在空白要求合格的情況下反復(fù)使用次數(shù)不超過(guò)5次)恒流采樣泵（采樣前用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)）采樣袋密封裝置：腳踏密封機(jī)、SNS密封條采樣管：采醛酮類(lèi)物質(zhì)的DNPH管、采VOC和苯系物的Tenax管氣體流量校準(zhǔn)器：校準(zhǔn)采樣泵的流量干式氣體流量計(jì)隔膜真空泵采樣導(dǎo)管：特氟龍管，聚四氟乙烯透明采樣管，外徑6mm、內(nèi)徑4mm;使用前應(yīng)在100度的潔凈空氣內(nèi)加熱6小時(shí)采樣連接管：硅膠管，內(nèi)徑6mm，用于連接采樣導(dǎo)管和采樣泵。樣件的前

3、處理 在測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物排放時(shí)，要避免被測(cè)樣品可能會(huì)從周?chē)h(huán)境吸收原本不屬 于自己的揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)。因此，應(yīng)盡量詳細(xì)對(duì)被測(cè)樣品在試驗(yàn)前所處的狀態(tài)及環(huán) 境條件加以記錄(如生產(chǎn)口期、材料組成、存放環(huán)境的溫度/濕度/地點(diǎn)等)。被測(cè)樣件的包裝，運(yùn)輸和儲(chǔ)存 樣件需在生產(chǎn)出來(lái)后的七天內(nèi)寄達(dá)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室。運(yùn)輸過(guò)程中用無(wú)破損鋁箔包裝后再用聚乙烯袋/薄膜密封，再裝入紙箱內(nèi)，確保密封狀態(tài)不被破壞。當(dāng)樣品送到實(shí)驗(yàn)室后，實(shí)驗(yàn)室第一時(shí)間對(duì)來(lái)樣包裝和生產(chǎn)口期進(jìn)行檢查和拍照，若發(fā)現(xiàn)包裝不符合規(guī)定或者生產(chǎn)口期超過(guò)巧天，應(yīng)及時(shí)通知整車(chē)廠或者零部件供應(yīng)商重新送樣。若 不能及時(shí)測(cè)試，則應(yīng)儲(chǔ)存在溫度為22士3 ，相對(duì)濕度_50士_5%

4、的環(huán)境下，最長(zhǎng)存放七天(包括周末，但不包括長(zhǎng)假)。詳細(xì)記錄樣品名稱(chēng)、零件號(hào)、樣件尺寸和重量、材料組成、生產(chǎn)口期、收樣口期、制樣口期、實(shí)驗(yàn)口期和儲(chǔ)存環(huán)境狀態(tài)等信息。被測(cè)零部件是以整個(gè)零部件總成進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，采用暴露面朝上和盡量攤開(kāi)的原則。統(tǒng)一采用2000L大小的袋子。具體被測(cè)車(chē)內(nèi)零部件總成及取樣要求見(jiàn)表1。 采樣袋空白清洗1、將步入式高低溫濕熱試驗(yàn)箱的溫度設(shè)至80 ，打開(kāi)箱門(mén)并開(kāi)啟氣體循環(huán)30min, 關(guān)閉箱門(mén);2、剪開(kāi)待清洗的氣體采樣袋，將采樣袋內(nèi)面朝外，放入試驗(yàn)箱中加熱1012h后， 重新打開(kāi)箱門(mén)，置換箱內(nèi)氣體30min ;3、將氣體采樣袋翻轉(zhuǎn)，關(guān)閉箱門(mén)，繼續(xù)加熱2-3h;4、取出氣體采樣袋，將

5、內(nèi)面翻回，使用封膜機(jī)將氣體采樣袋封閉;5、利用隔膜真空泵將氣體采樣袋內(nèi)氣體抽空，觀察其氣密性(可以充入一定量的氮?dú)猓?h后，觀察采樣袋是否有明顯的縮小，以判斷采樣袋的氣密性);6、使用高純氮?dú)鈱?duì)氣體采樣袋進(jìn)行氣體置換，充入其體積50%左右高純氮?dú)?，再將氣體抽出，重復(fù)操作3次;7、準(zhǔn)確充入50%的高純氮?dú)猓?5 加熱2h士l 0min，用TENAX管取苯類(lèi)物質(zhì)， 用DNPH管取醛類(lèi)物質(zhì);8、上機(jī)驗(yàn)證袋空白，要求所有單項(xiàng)物質(zhì)均小于方法檢出限。9、若不能滿(mǎn)足，則重復(fù)以上5-8步驟。1、稱(chēng)量并記錄樣件質(zhì)量W;2、將空白試驗(yàn)合格的氣體采樣袋打開(kāi)，放入待測(cè)樣品;3、使用封膜機(jī)將氣體采樣袋封口;4、利用隔

6、膜真空泵將氣體采樣袋內(nèi)氣體抽成真空，觀察其氣密性(可 以充入一定量的氮?dú)?，觀察采樣袋是否有明顯的縮小，以判斷采樣袋的氣密性);5、使用高純氮?dú)鈱?duì)氣體采樣袋進(jìn)行氣體置換，充入其體積50%左右高純氮?dú)猓賹怏w抽出，重復(fù)操作3次;6、再向采樣袋中準(zhǔn)確加入袋體積50%的高純氮?dú)?，記錄所充入氣體 的量;7、另取一空白采樣袋，不放樣品，執(zhí)行2-6的步驟;8、將兩個(gè)采樣袋放入采樣艙中，65 加熱2h士l0min，確保受熱均勻;9、用TENAX管取苯類(lèi)物質(zhì)，用DNPH管取醛類(lèi)物質(zhì)(需采取兩根平行管)。捕集管準(zhǔn)備捕集氣體時(shí)，使用以下兩種捕集管: 1) TENAX-TA捕集管:苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、T

7、VOC 2 ) DNPH捕集管:甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮安裝捕集管、配管及采樣器，參照?qǐng)D1 在捕集氣體之前，先晃動(dòng)采樣袋使氣體分布均勻，然后按表2的捕集條件分別捕集兩根TENAX管和一根DNPH管。己捕集完的TENAX管應(yīng)立即進(jìn)行定量分析，在無(wú)法立即分析的情況下，應(yīng)用密封卡套密封管的兩端，再用鋁箔紙包好捕集管，并做好標(biāo)記，在冰箱中冷藏(4-10 0C)保管(保管期限最多一星期)。己捕集完的DNPH管應(yīng)立即用乙睛洗脫 (保管期限最多一星期)，若不能及時(shí)洗脫，應(yīng)用鋁箔紙包好在冰箱里低溫保存但保存溫度不能在4 0C以下，乙睛洗脫出來(lái)的溶液定容到5mL溶液瓶里，應(yīng)盡快分析，在冰箱中可保存一星期。醛酮類(lèi)的計(jì)算（DNPH管）C=V*（C1-C0）*1000/V d其中：C：樣品揮發(fā)量，單位 g/m3； V：乙腈洗脫量，單位m L； C1：樣品管洗脫液的濃度，單位 g/m L； C0：袋空白管洗脫液的濃度，單位 g/m L； V d：DNPH捕集管捕集體積，單位L。將采樣體積換算成25度，一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的體積V0=(T0/T)*(P/P0)烴類(lèi)物質(zhì)結(jié)果計(jì)算（TENAX管）C=（W1-W0）/