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文檔簡介

1、第 7 章常見的電化學(xué)綜合測試系統(tǒng)介紹7.1電化學(xué)綜合測試系統(tǒng)概述7.2CHI 公司系列電化學(xué)工作站7.2.1 CHI 電化學(xué)工作站原理介紹7.2.2 CHI 電化學(xué)工作站發(fā)展現(xiàn)狀7.2.3 CHI 電化學(xué)工作站功能介紹7.2.4 CHI 電化學(xué)工作站的主要應(yīng)用7.3Princeton 公司電化學(xué)綜合測試系統(tǒng)7.2 .多通道電化學(xué)測試系統(tǒng)7.2.1 工作原理7.2.2 主要功能介紹7.2.3 應(yīng)用7.3 V3 電化學(xué)綜合測試系統(tǒng)7.3.1 工作原理7.3.2 主要功能介紹7.3.3 應(yīng)用7.4 部分國內(nèi)外電化學(xué)綜合測試系統(tǒng)介紹3.1蘭力科公司電化學(xué)綜合測試系統(tǒng)3.1韋斯儀器公司電化學(xué)綜合測試系

2、統(tǒng)3.1科思特公司 CS 系列電化學(xué)測試系統(tǒng)第 7 章常見的電化學(xué)綜合測試系統(tǒng)介紹7.1 電化學(xué)綜合測試系統(tǒng)概述除了由三種模擬儀器組成的傳統(tǒng)電化學(xué)測試裝置外,計算機控制運行的電化學(xué)綜合測試系統(tǒng)已越來越多地承擔(dān)起電化學(xué)測量的任務(wù)。在這類儀器中,恒電勢儀仍然采用運算放大器構(gòu)建的模擬電子電路,而信號產(chǎn)生功能和數(shù)據(jù)獲取功能則由計算機來完成,并由計算機自動控制整套系統(tǒng)的運行,使測量過程準(zhǔn)確可靠,操作方便快捷,功能強大。計算機具有強大的復(fù)雜波形合成能力,因此可以提供前面介紹的幾乎所有電化學(xué)測量方法的控制信號,在選擇測量方法時,只需在控制程序中簡單選擇,并設(shè)置適當(dāng)?shù)膶嶒瀰?shù),即可由計算機合成。計算機合成的波

3、形是數(shù)字量波形,需要通過數(shù)模轉(zhuǎn)換(DAC)電路轉(zhuǎn)變成與數(shù)字波形成比例的模擬電壓波形,模擬波形隨后被輸入到恒電勢儀中,作為控制信號。由于計算機在合成波形時產(chǎn)生的是分立的數(shù)字信號,而非連續(xù)信號,因此合成階梯波信號遠(yuǎn)比合成連續(xù)線性掃描信號容易,常常用電壓增量很小的階梯波信號代替線性掃描信號,這種階梯波信號可以達(dá)到極低和極高的掃描速率。但有時需要使用真正的線性掃描信號(如研究雙電層效應(yīng))時,還需外接模擬掃描信號發(fā)生裝置。在數(shù)據(jù)獲取方面,電勢、電流或電量等電化學(xué)響應(yīng)信號按照固定的時間間隔進(jìn)行采樣,并由模數(shù)轉(zhuǎn)換(ADC)電路轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號輸入計算機,進(jìn)行記錄和隨后的數(shù)據(jù)處理。數(shù)據(jù)的采集精度、采集速度依賴于

4、所采用的模數(shù)轉(zhuǎn)換(ADC)電路。電化學(xué)綜合測試系統(tǒng)往往還為不同的電化學(xué)測量方法配備相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理程序,例如,對于測量曲線,可進(jìn)行平滑、濾波、卷積、扣除背景等操作。對于伏安分析類的方法,可進(jìn)行找峰、扣除基線、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性回歸等操作;對于極化曲線可進(jìn)行半對數(shù)極化曲線分析、Tafel 斜率分析、腐蝕速率分析等操作;對于電化學(xué)阻抗譜,提供阻抗譜的擬合程序。另外,電化學(xué)綜合測試系統(tǒng)往往還具備良好的擴展能力。在儀器的基本配置上預(yù)留一定數(shù)量的接口,具有各種功能的測量模塊通過接口同儀器相連,可擴展儀器的功能。這類功能模塊包括頻響分析儀,用于實現(xiàn)交流阻抗測量;線性掃描信號發(fā)生器,可實現(xiàn)真正的線性電勢掃描;

5、大電流擴展模塊,可將儀器輸出電流范圍增大到士 10A;微電流測量模塊,可實現(xiàn)低電流的測量等。在儀器的使用過程時,應(yīng)當(dāng)注意定期校正儀器,確保儀器的正常工作和測量的精度。通常采用由電阻、電容構(gòu)成的模擬電解池(dummycell)來進(jìn)行上述校正。有的商品化儀器提供了模擬電解池和規(guī)范的校正程序。當(dāng)商品化儀器不能完成特定的實驗時,可以在計算機控制的框架內(nèi)構(gòu)建專用的電化學(xué)測量儀器。模擬電子電路(如恒電勢儀)同計算機的接口可以通過插入到計算機主板上的商品化數(shù)據(jù)采集(dataacquisition,DAQ)板或 USB 接口的數(shù)據(jù)采集卡來完成。這樣的數(shù)據(jù)采集板(卡)通常包括幾個 DAC 和 ADC 電路、數(shù)字

6、輸入及輸出(I/O)電路、計時器和觸發(fā)器等,由它實現(xiàn)控制信號的輸出和實驗數(shù)據(jù)的采集。恒電勢儀可采用現(xiàn)成的模擬恒電勢儀或由運算放大器構(gòu)建。通常,還要編制相應(yīng)的程序來控制系統(tǒng)的運行1。由計算機控制的電化學(xué)測試儀通常稱為電化學(xué)工作站(ElectrochemicalWorkstation)。其典型的原理方框如圖 8-1-1 所示。電化學(xué)工作站的主要優(yōu)點是實驗的智能化,可以儲存大量的數(shù)據(jù),以復(fù)雜的常常是自動化的方式操作數(shù)據(jù),以及將數(shù)據(jù)近二十年來,國內(nèi)外的電化學(xué)分析測試儀器得到了蓬勃發(fā)展。目前,國外已有多家公司生產(chǎn)了多種系列的電化學(xué)分析測試系統(tǒng)/工作站(見表 8-1-1)。雖然從整體上看國內(nèi)的電化學(xué)分析測

7、試儀器較之國外產(chǎn)品尚有差距,但近年來國內(nèi)的研究、開發(fā)、生產(chǎn)還是比較活躍的。20 世紀(jì)明年代,現(xiàn)代電子技術(shù)和微機與電化學(xué)方法結(jié)合,建立了微機聯(lián)用電化學(xué)分析測試系統(tǒng),使我國的電化學(xué)分析測試儀器的發(fā)展步入了一個新的階段;20 世紀(jì)如年代后期,其發(fā)展逐漸邁向成熟,硬件集成化,軟件程序模塊化、多樣化,并集多種功能為一體。這些進(jìn)步使電化學(xué)儀器的測量速度、精度、準(zhǔn)確度、分辨率得到較大提高,為電化學(xué)家提供了更為有效的研究方法,同時也促進(jìn)了電化學(xué)分析儀器的廣泛應(yīng)用2。表 8-1-1 目前國外電化學(xué)分析測試系統(tǒng)/工作站儀器型號廠家(公司)國別EG&270 系歹 UPrincetonAppliedResea

8、rch美國BAS 系歹 UBio-AnalyticalSystems美國CHI 系列CHInstrument美國PS-205 系歹 UELCHEMA美國PINEAF 系列PineInstrument美國CMNI90 系列CypressSystems美國PG 系列ZAHNERElektrik德國IM6/6e 系列HEKAInstrument德國Autolab 系列ECochemie荷蘭Voltalab 系列RadiometerAnalytical法國1200 系列SolartronAnaltical英國2000,7000 系列AMELsrlPowerlab 系列ADInstruments澳大利亞

9、7.2CHI 公司系列電化學(xué)工作站7.4.1 CHI 電化學(xué)工作站原理CHI 系列電化學(xué)測量儀器(上海辰華儀器公司生產(chǎn))通常由恒電位儀、信號發(fā)生器、記錄裝置以及電解池系統(tǒng)組成。圖 8-1-1CH1600A 為電化學(xué)工作站原理圖。電解池則常含有 3 個電極:工作電極(又稱為研究電極),參比電極和輔助電極。該工作站由計算機控制進(jìn)行測量。計算機的數(shù)字量可通過數(shù)模轉(zhuǎn)化器(DAC)而轉(zhuǎn)化成能用于控制恒電位儀或恒電流儀的模擬量;而恒電位儀或恒電流儀輸出的電流、電壓及電量等模擬量則可通過模數(shù)轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)換成可由計算機識別的數(shù)字量。通過計算機可進(jìn)行各種操作,如產(chǎn)生各種電壓波形、進(jìn)行電流和電壓的采樣、控制電解池的通

10、和斷、靈敏度的選擇、濾波器的設(shè)置、iR降補償?shù)恼答伭俊㈦娊獬氐耐ǖ?、攪拌、靜汞電極的敲擊和旋轉(zhuǎn)電極控制等。由于計算機可同步產(chǎn)生擾動信號和采集數(shù)據(jù),使得測量變得十分容易。計算機同時還可用于用戶界面、文件管理、數(shù)據(jù)分析、處理、顯示、數(shù)字模擬和擬合等。11 算機控制的 CHI 系列電化學(xué)工作站十分靈活,實驗控制參數(shù)的動態(tài)范圍寬廣,并將多種測量技術(shù)集成于單個儀器中。不同實驗技術(shù)間的切換亦十分方便3。8-1-1CHI600A 為電化學(xué)工作站原理圖7.4.2 CHI 電化學(xué)工作站功能以下就 CHI600A 系列和 CHI600C 系列電化學(xué)工作站簡單介紹。7.2.2.1CHI600A 系列電化學(xué)工作

11、站、儀器功能表 8-2-1 列出了 CHI600A 系列電化學(xué)工作站的具體功能。表 8-2-1CHI600A 系列電化學(xué)工作站功能一覽表循環(huán)伏安法(CV)線性電勢掃描法(LSV)交流阻抗測量(IMP)階梯波伏安法(SCV)塔菲爾曲線(TAFEL)交流阻抗-時間測量(IMPT)計時電流法(CA)計時電量法(CC)交流阻抗-電勢測量(IMPE)差分脈沖伏安法(DPV)常規(guī)脈沖伏安法(NPV)計時電勢法(CP)差分常規(guī)脈沖伏安法(DNPV)方波伏安法(SWV)電流掃描計時電勢法(CPCR)交流伏安法(ACV)二次諧波交流伏安法(SHACV)電勢溶出分析(PSA)電流-時間曲線(I-t)差分脈沖電流檢

12、測(DPA)開路電壓-時間曲線(OCPT)差分脈沖電流檢測(DDPA)三脈沖電流檢測(TPA)恒電流儀控制電勢電解法(BE)流體力學(xué)調(diào)制伏安法(HMV)旋轉(zhuǎn)圓盤電極轉(zhuǎn)速控制(010V)掃描-階躍混合方法(SSF)多電勢階躍法(STEP)任意反應(yīng)機理 CV 模擬器電位上升時間:lMHz,1k源阻抗;10A-3dBat75kHz,100k源阻抗。電壓/電流控制數(shù)字/模擬量轉(zhuǎn)換器;分辨率 14 位;量程8V(恒電位);滿電流的 i200%(恒電流);恒電位量程 i2V、劃 2V 和 10.02V;恒電流量程+200%,上 0.00%和絲.000%。精度:施加電位讀數(shù)的 0.1%2mV;施加電流滿量程

13、的 0.2%。系統(tǒng)性能上升時間(高速模式從 10%升到 90%):無負(fù)載 v750ns;1,1A8V/s 升壓時間(-1.0Vto+1.0V)350ns電位控制(電位模式)應(yīng)用電位士 10V 電位分辨率 300nV(0mV)、300V(0V)電位精度 3.2%最大掃速 5000V/s最大掃速精度 300 科V(10V)電流控制施加電流 650mA200nA;2A200nA(可選)電流分辨率 1/32000 全量程電流精度0.2%最大電流范圍/分辨率 i650mA/60uA 最小電流范圍/分辨率200nA/6pA差分靜電計最大輸入范圍十 0V 帶寬10MHz輸入阻抗 1012a 漏電流 5pA共

14、態(tài)抑制比(CMRR)60dB(100kHz)電位測試電壓量程10V 電位分辨率 6V電位精度 3.2%電流測試電流量程 650mA200nA;2A200nA(可選)電流分辨率 120fA電流精度 3.2%帶寬 1MHz帶寬噪聲濾波有iR補償、正反饋有動態(tài)補償、有阻抗模塊模式電位/電流頻率范圍 10uHz1MHz 最小交流電壓 0.1mV界面數(shù)字入/輸出 5TTL/2TTL數(shù)據(jù)采集 3x16bit(500k)電極接線電壓范圍12V輔助電壓輸入 110V,阻抗 10kQ,頻率 1kHz,200kHz,BNC 接口電壓輸出 110V,阻抗 1ka,BNC 接口通訊方式 USB 模式(即插即用)二、主

15、要特點1、步 50mA/10V 的極化范圍,支持多數(shù)電化學(xué)應(yīng)用、腐蝕、傳感器、生物電化學(xué)。2、2A 電流輸出可選,最大到 20A,支持化學(xué)電源、燃料電池、電鍍。3、120fA 的電流分辨率及良好的電流測試精度(=0.2%)用于腐蝕、涂層評價以及微電極分析。4、內(nèi)建 FRA 頻響分析儀(可選),支持電化學(xué)阻抗測試,頻率范圍 10dHz1MHz三、應(yīng)用:.腐蝕研究全球每年由于腐蝕從而造成億萬美元的損失,占發(fā)達(dá)國家的 GDP5%左右。腐蝕已經(jīng)嚴(yán)重影響到我們的生活,危害到人類的生活安危。鹽霧腐蝕測試一直被廣泛應(yīng)用于腐蝕研究。鹽霧腐蝕測試實驗通常需要持續(xù)幾個月的時間才能得到結(jié)果。然而通過電化學(xué)儀器,采用

16、動態(tài)電位掃描或動態(tài)電流掃描技術(shù)可以在短時間內(nèi)得到相類似的結(jié)果。MC 和 V3 電化學(xué)工作站支持電化學(xué)測試技術(shù)中的腐蝕應(yīng)用。(1)線性極化電阻和塔菲爾分析(腐蝕電流,極化電阻 Rp,腐蝕速度等參數(shù))(2)電化學(xué)阻抗(快速,無損測試)(3)電化學(xué)阻抗各種極化,通過電化學(xué)阻抗信息探討腐蝕方式,擬合等效電路。.化學(xué)電源、燃料電池、超級電容器研究V3 電化學(xué)工作站可以用來進(jìn)行小型化學(xué)電源、燃料電池、超級電容器的研究、參數(shù)分析。(1)充電/放電等循環(huán)充放電技術(shù)(2)高速 GSM/CDMA 電池脈沖放電研究(3)電化學(xué)阻抗廣泛應(yīng)用于電池特征參數(shù)的研究(4)可選內(nèi)建 2A 大電流裝置可以測試小電源,也可選配更

17、大電流擴展器測試大電源。.傳感器研究MC 和 V3 由于優(yōu)異的電流測試精度,可以用于描述電位放大器、電流放大器和生物傳感器。.生物電化學(xué)研究直流腐蝕分析技術(shù)通常用于假性等材料的腐蝕行為研究。不斷進(jìn)步和發(fā)展,但是腐蝕依然存在,并造成破壞,MC 和 V3 可以新合金材料和填充材料技術(shù)的通過 ASTMFR129 標(biāo)準(zhǔn),采用動電位極化測試廣泛應(yīng)用于腐蝕研究。.常規(guī)測試與教學(xué)研究MC 和 V3 工作站只需極低的耗材、簡單的使用。強大的電化學(xué)測試技術(shù)運用于電化學(xué)研究和基礎(chǔ)教學(xué)實驗演示。MC 和 V3 軟件功能強大,可以進(jìn)行復(fù)雜實驗條件設(shè)定。軟件方便簡單,便于新手掌握。而且您還可以 PAR 得到全方位的技術(shù)

18、支持、幫助,使得 MC 和 V3工作站成為您教學(xué)設(shè)備的首選電化學(xué)儀器。.Studio 軟件完全的 Studio 軟件支持全系列電化學(xué)工作站,包括大電流擴展和電流放大設(shè)備。各種系統(tǒng)綜合性的軟硬件完美結(jié)合,使 Studio 可以致力于各個領(lǐng)域中的研究,并且通過不同的預(yù)算不斷升級。mbered_5b521808-6299-4bd6-8f2b-45f985227cd0-Numbe015ed_2bdfa2c5-43b3-4eec-9ec0-e10bc7b463b9-Numbered_65c9ceb3-b647-44fc 工作原理?mbered_5b521808-6299-4bd6-8f2b-45f985

19、227cd0-Numbe015ed_2bdfa2c5-43b3-4eec-9ec0-e10bc7b463b9-Numbered_65c9ceb3-b647-44fc 主要功能介紹?mbered_5b521808-6299-4bd6-8f2b-45f985227cd0-Numbe015ed_2bdfa2c5-43b3-4eec-9ec0-e10bc7b463b9-Numbered_65c9ceb3-b647-44fc 應(yīng)用?V3 電化學(xué)測試系統(tǒng)工作原理?主要功能介紹?應(yīng)用?7.4 部分國內(nèi)外電化學(xué)綜合測試系統(tǒng)介紹蘭力科公司電化學(xué)綜合測試系統(tǒng)天津市蘭標(biāo)電子科技發(fā)展有限公司及所屬天津市蘭力科化學(xué)電子

20、高技術(shù)有限公司,是與中國科學(xué)院,中國科技大學(xué)共同合作的高科技企業(yè),是科技部和天津市科委認(rèn)定的天津市高新技術(shù)企業(yè)和軟件企業(yè),是我國第一家生產(chǎn)電化學(xué)分析系統(tǒng)(工作站)的專業(yè)廠家其中,LK98 系列電化學(xué)分析系統(tǒng), 微量元素分析儀器是國家九.五”重點攻關(guān)項目, 填補了國內(nèi)空白; 列入科技部 2000年國家火炬計劃;連續(xù)多年列為教育部”211 工程世界銀行貸款中標(biāo)產(chǎn)品;承擔(dān)著十.五期間國家863計劃多個攻關(guān)項目,唯一被國際權(quán)威科學(xué)雜志 SCI、EI 等認(rèn)可的儀器.LK98 系列微量元素分析儀是經(jīng)過國家技術(shù)監(jiān)督局和藥品監(jiān)督管理局認(rèn)定的產(chǎn)品,該儀器能檢測銅,鉛,鋅,鎘,鈣,鎂,鐵,硒等 60 多種金屬及數(shù)百種有機物,廣泛應(yīng)用于醫(yī)院,衛(wèi)生防疫防病中心,質(zhì)量監(jiān)督本驗部門,高校和科研部門的微量元素分析.LK98 系列電化學(xué)分析系統(tǒng)產(chǎn)品,其功能指標(biāo)達(dá)到了國際同類產(chǎn)品的先進(jìn)水平,為我國電分析儀器事業(yè)的發(fā)展做出了巨大貢獻(xiàn)。LK98 系列產(chǎn)品一個顯著的特點是功率擴展范圍寬,槽壓高(達(dá)到 i60V),具有很強的補償能力。最近他們又開發(fā)出了具有測量電化學(xué)交流阻抗功能的電化學(xué)測量系統(tǒng)。下面列出了天津蘭力科公司生產(chǎn) LK98Bn 和 LK98C 型電化學(xué)分析系統(tǒng)的主要技術(shù)指標(biāo)和軟硬件特點。LK98Bn 電化學(xué)分析系統(tǒng)一、儀器功能如表 8-4-1 所示單電勢階躍計時電流法差分脈沖伏安(極譜)

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