標(biāo)準(zhǔn)溶液配制培訓(xùn)

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制培訓(xùn)資料一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義二、無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)溶液三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理四、標(biāo)準(zhǔn)溶液核查處和失效處理五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置注意事項(xiàng) 李秋妹 2014.5.232一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Reference Material） RMRM 具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以校準(zhǔn)設(shè)備，評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì) 2.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Certified Reference Material ） CRMCRM 附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有

2、給定置信水平的不確定度3.基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Primary Reference Material ） PRMPRM 一種具有最高計(jì)量品質(zhì)，用基準(zhǔn)方法確定量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也叫一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3二、無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)溶液二、無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)溶液1.目前無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)溶液有Merck，國(guó)標(biāo)，ACCU和NSI等，習(xí)慣以Merck，ACCU標(biāo)準(zhǔn)溶液用于配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液用于配制CCV。2.無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)溶液有單標(biāo)和混標(biāo)之分，介質(zhì)為水質(zhì)、硝酸、鹽酸等。 如單標(biāo)： GBW AL，濃度100mg/L，介質(zhì)為 5%HCl ； 混標(biāo)： 23E，包含23種無(wú)機(jī)元素，濃度 1000mg/L，介質(zhì)為

3、1mol/L硝酸。4三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理n 標(biāo)準(zhǔn)溶液：每一瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該附帶證書、標(biāo)識(shí)完整、在有效期內(nèi)。n 儲(chǔ)備溶液：由一種或多種標(biāo)準(zhǔn)溶液配制而來(lái)， 濃度介于標(biāo)準(zhǔn)溶液和工作溶液之間的溶液。n 工作溶液：直接用于儀器分析、繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的溶液。n 內(nèi)標(biāo)溶液：用于動(dòng)態(tài)校正樣品和標(biāo)準(zhǔn)之間物理差異的溶液。n CCV溶液：用于連續(xù)地校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線穩(wěn)定準(zhǔn)確的溶液。5三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理n 1：接收 收到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，需對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書進(jìn)行核對(duì)及驗(yàn)收，確認(rèn)該物質(zhì)外觀無(wú)破損，在有效期內(nèi)，填寫“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)清單”n 2：命名 標(biāo)準(zhǔn)溶液的命名和記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的命名和記錄

4、每一個(gè)CHEM批號(hào)代表一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，批號(hào)編制規(guī)則如下： I-物質(zhì)簡(jiǎn)稱-YY序號(hào) 備注： I 表示無(wú)機(jī)類標(biāo)物 物質(zhì)簡(jiǎn)稱 表示該物質(zhì)名稱的簡(jiǎn)寫 YY 年份 如2014表示為14 序號(hào) 用2位數(shù)字表示的流水號(hào)，每種物質(zhì)每年度從01開始 6三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理n 儲(chǔ)備溶液的命名和記錄儲(chǔ)備溶液的命名和記錄 每一個(gè)儲(chǔ)備溶液需要一個(gè)唯一對(duì)應(yīng)批號(hào)，批號(hào)編制規(guī)則如下： S+YYMMDD+物質(zhì)簡(jiǎn)稱+序號(hào) 備注：S 表示儲(chǔ)備溶液 YYMMDD 表示配置日期 物質(zhì)簡(jiǎn)稱 表示該物質(zhì)名稱的簡(jiǎn)寫 序號(hào) 用2位數(shù)字表示的流水號(hào)，每個(gè)物質(zhì)同一天配制的儲(chǔ) 備溶液從01開始 .儲(chǔ)備溶液由標(biāo)準(zhǔn)溶液或上一級(jí)儲(chǔ)備

5、溶液稀釋而來(lái)，每一個(gè)儲(chǔ)備溶液都應(yīng)記錄到“標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制記錄”中。 7三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理n 工作溶液和內(nèi)標(biāo)溶液的命名和記錄工作溶液和內(nèi)標(biāo)溶液的命名和記錄 每一個(gè)工作溶液和內(nèi)標(biāo)溶液需要一個(gè)唯一對(duì)應(yīng)批號(hào)，批號(hào)編制規(guī)則如下： C+YYMMDD+物質(zhì)簡(jiǎn)稱+序號(hào) 備注：C 表示工作溶液 YYMMDD 表示配置日期 物質(zhì)簡(jiǎn)稱 表示該物質(zhì)名稱的簡(jiǎn)寫 序號(hào) 用2位數(shù)字表示的流水號(hào)，每個(gè)物質(zhì)同一天配制的工作溶液或內(nèi)標(biāo)溶液從01開始 .工作溶液和內(nèi)標(biāo)溶液由標(biāo)準(zhǔn)溶液或上一級(jí)儲(chǔ)備溶液稀釋而來(lái)，每一個(gè)工作溶液和內(nèi)標(biāo)溶液都應(yīng)記錄到“標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制記錄”中。 8三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)

6、物質(zhì)的管理n CCV的命名和記錄的命名和記錄 每一個(gè)CCV溶液需要一個(gè)唯一對(duì)應(yīng)批號(hào)，批號(hào)編制規(guī)則如下： C+YYMMDD+物質(zhì)簡(jiǎn)稱+CCV+序號(hào) 備注：C 表示CCV溶液 YYMMDD 表示配置日期 物質(zhì)簡(jiǎn)稱 表示該物質(zhì)名稱的簡(jiǎn)寫 CCV 表示CCV溶液 序號(hào) 用2位數(shù)字表示的流水號(hào)，每個(gè)物質(zhì)同一天配制的CCV溶液從01開始 . CCV溶液應(yīng)采用與工作溶液不同源標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行配制（不同品牌；無(wú)不同品牌用不同批號(hào)；只有一個(gè)品牌一個(gè)批號(hào)，則不同人員配制），每一個(gè)CCV溶液都應(yīng)記錄在“工作溶液配制記錄”中。 9三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理n 3：存儲(chǔ) 按照證書上的存儲(chǔ)條件存放（保持其穩(wěn)

7、定性的重要措施）n 4: 有效期 標(biāo)準(zhǔn)溶液，證書中均注明了有效日期，嚴(yán)格按照證書執(zhí)行； 凡是標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期的，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。例如，在LC-ICPMS測(cè)CR6+，往往要求系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用時(shí)新配，應(yīng)嚴(yán)格遵照?qǐng)?zhí)行。 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的有效期實(shí)驗(yàn)室可酌情執(zhí)行規(guī)定，但有一點(diǎn)是明確的，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的有效期應(yīng)短于標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的有效期應(yīng)短于儲(chǔ)備液。且一旦標(biāo)準(zhǔn)溶液失效，由其配制而來(lái)的儲(chǔ)備液和工作溶液也隨之失效。10三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理n 5：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的查詢 A: MERCK標(biāo)物證書的查詢 例：Tl 訂單號(hào)：1.19801.0100 批號(hào)：HC77

8、1059 http:/www.merck- B: GB標(biāo)物證書的查詢 例：鉛 編號(hào)GBW08619 批號(hào) 7042 http:/（中國(guó)計(jì)量科學(xué)院） 注冊(cè)為會(huì)員才有權(quán)限下載證書11三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理12三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理三、無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理13四、標(biāo)準(zhǔn)溶液核查和失效處理四、標(biāo)準(zhǔn)溶液核查和失效處理n 年度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查 核查方法核查方法：采用不同品牌、不同批號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，配制成工作曲線上某個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，比較兩者的響應(yīng)值，計(jì)算相對(duì)偏差。 d（%）=（A1-A2）/(A1+A2)*100% 判定要求判定要求：相對(duì)偏差的絕對(duì)值5%為合格。 核查結(jié)果應(yīng)記錄到核查結(jié)果

9、應(yīng)記錄到“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)年度核查記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)年度核查記錄”中。中。n 新開啟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/新配制工作溶液、內(nèi)標(biāo)溶液、CCV溶液的核查 每次使用標(biāo)準(zhǔn)溶液或使用儲(chǔ)備溶液配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、內(nèi)標(biāo)溶液、 CCV溶液時(shí)，包括新開啟一瓶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或再次配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)先與之前的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)，合格方可使用。 核查方法核查方法：分別選取工作曲線上兩個(gè)濃度點(diǎn)（高、低點(diǎn)各1個(gè)） ，或者內(nèi)標(biāo)溶液（若濃度過(guò)高，可稀釋到某個(gè)濃度點(diǎn)）、CCV溶液，依次讀取新舊標(biāo)準(zhǔn)溶液，比較兩者的響應(yīng)值，計(jì)算相對(duì)偏差。 d（%）=（A新-A舊）/(A新+A舊)*100% 判定要求判定要求：相對(duì)偏差的絕對(duì)值5%為合格。 核查時(shí)應(yīng)保證舊的標(biāo)準(zhǔn)溶液還在有

10、效期內(nèi)。核查時(shí)應(yīng)保證舊的標(biāo)準(zhǔn)溶液還在有效期內(nèi)。 核查結(jié)果應(yīng)記錄到核查結(jié)果應(yīng)記錄到“工作溶液配制記錄工作溶液配制記錄”中。中。n 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)期或經(jīng)確認(rèn)已存在偏差時(shí)，應(yīng)當(dāng)停止使用并進(jìn)行適當(dāng)?shù)膹U棄處理。14五、五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置注意事項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置注意事項(xiàng)n 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制是指用標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過(guò)稀釋配制儲(chǔ)備溶液/工作溶液或者用儲(chǔ)備溶液配制工作溶液。 在配制過(guò)程中有四個(gè)因素： 原溶液濃度C，需要配制的溶液濃度c，需要配制的溶液體積v，需要移取的原溶液體積V。 通常C，c，v,三個(gè)因素是一定的，則需要移取的原溶液體積：V=c*v/C15五、五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置注意事項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置注意事項(xiàng)n標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是合格的，在有效期內(nèi) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用溫度 使用前請(qǐng)搖勻標(biāo)液 所用的移液槍移須有準(zhǔn)確的移液量（監(jiān)控）。在具體移取液體時(shí)，應(yīng)根據(jù)移液體積選擇合適的移液槍，并盡量使移取體積位于移液槍的中間量程位置。盡量實(shí)現(xiàn)一次操作完成移液，多次的移液器轉(zhuǎn)移會(huì)引入更多的誤差。 使用過(guò)程嚴(yán)格防止玷污標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)n配制不同的溶液，采用的基體不同n配制過(guò)程