硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮

1、Method No. G-109-94 Rev.3水和土壤提取液中硝酸鹽和亞硝酸鹽的測定測量范圍 : 0-0.9/0-10/0-30 mg / L原理描述：硝酸鹽在堿性環(huán)境下在銅的催化作用下，被硫酸肼還原成亞硝酸鹽，并和對氨基苯磺酰胺及NEDD 反應(yīng)生成粉紅色化合物在550nm波長下檢測。加入磷酸是為了降低PH值，防止產(chǎn)生氫氧化鈣和氫氧化鎂。加入鋅是為了抑制氧化物和銅的反應(yīng)。硬 件：24”透析器 ，37加熱池泵管：7+2空氣+1進(jìn)樣器沖洗使用水相標(biāo)準(zhǔn)和AA3 比 色 計(jì) 的特性數(shù)據(jù)： 硝酸鹽/亞硝酸鹽 亞硝酸鹽測試范圍0-1 mg /L 0-5mg/L 0-1mg/L 0-5mg/L進(jìn)樣速率5

2、0樣/h 50樣/h50樣/h50樣/h進(jìn)樣：清洗比5 : 15 : 15 : 15 : 1靈敏度 在 0.80 0.48 0.50 0.58試劑吸收0.06 0.01 0.0 1 0.01變異系數(shù) (50% 重復(fù)30次)0.2% 0.6% 0.7% 0.2%校正系數(shù) (線性， 5點(diǎn) )0.999 1.000 0.999 0.999集中標(biāo)準(zhǔn)偏差（50次隨機(jī)五級）0.012 mg/L 0.015mg/L 0.003 mg/L 0.01 mg/L檢測極限在5%（EPA論證） 0.003mg/L 0.017mg/L 0.001mg/L 0.002mg/L注：上列性能數(shù)據(jù)僅在使用布朗盧比部件及消耗品時

3、可以保證。試劑清單:除非特殊說明，所有試劑應(yīng)為分析純。試劑危害分類Brij-35, 30% 溶液 (Bran + Luebbe No. T21-0110-06)-氯化鈣, CaCl2.2H2Oirritant硫酸銅, CuSO4.5H2Oharmful硫酸聯(lián)胺, N2H4.H2SO4toxicN-(1-萘基)乙二胺二鹽酸, C12H14N2.2HCl.CH3OHirritant磷酸, H3PO4corrosive硝酸鉀, KNO3oxidising氫氧化鈉, NaOHcorrosive亞硝酸鈉, NaNO2toxic磺胺, C6H8N2O2S-十水二磷酸鈉, Na4P2O7.10H2O-硫酸鋅

4、, ZnSO4.7H2O-稀釋水和系統(tǒng)清洗液Brij-35, 30% 溶液2 mL去離子水1000 mL將2ml Brij-35 30%溶液加入1000mL去離子水中。進(jìn)樣器清洗液用沒有活化劑的純水。如果分析土壤提取液或其它不是用純水提取的樣品，進(jìn)樣器清洗液必須和樣品提取液一致。硫酸銅儲備液硫酸銅1 g去離子水to 1000 mL將1g硫酸銅溶入約600mL去離子水中，稀釋至1000mL并混合均勻。硫酸鋅儲備液硫酸鋅10 g去離子水to 1000 mL將10 g硫酸鋅溶入約600 mL 去離子水中，稀釋至1000 mL并混合均勻。顯色劑磺胺10 gN-1-萘基乙二胺二鹽酸 (NEDD)0.5

5、g磷酸100 mL去離子水to 1000 mL將10 g 磺胺溶入約600 mL 去離子水中，加入0.5 g NEDD 并混合均勻。加入磷酸，稀釋至1000 mL，儲存于棕色瓶中。每周或試劑吸收超過0.1 AU時更換。水和廢水樣品所用試劑(流程圖1、2)氫氧化鈉 (NAOH)只用于水和廢水分析氫氧化鈉10 g磷酸3 mL去離子水to 1000 mLBrij-35, 30% 溶液1 mL將10 g 氫氧化鈉溶入約600 mL 去離子水中，小心地加入3 mL磷酸并混合均勻。稀釋至1000 mL 并加入1 mL Brij-35 (30% 溶液)。硫酸聯(lián)胺 (參見注意事項(xiàng)3)只用于水和廢水分析硫酸銅儲

6、備液10 mL硫酸鋅儲備液10 mL硫酸肼2 g去離子水to 1000 mL將10 mL 硫酸銅儲備液, 10 mL 硫酸鋅儲備液和 2 g 硫酸肼加入約600 mL 去離子水中，稀釋至1000 mL 混合均勻。用于土壤提取液的試劑 (0.01 M CACL2-溶液)(流程圖 3)氫氧化鈉 (NAOH)只用于土壤分析氫氧化鈉40 g去離子水to 1000 mLBrij-35, 30% 溶液1 mL將40 g 氫氧化鈉溶入約600 mL 去離子水中，稀釋至1000 mL 并加入1 mL Brij-35 (30% 溶液)。磷酸僅用于土壤分析磷酸3 mL二磷酸四鈉 x10H2O4 g去離子水to 1

7、000 mLBrij-35 (30% 溶液)1 mL小心地將3 mL磷酸加入約 600 mL去離子水混合均勻。溶入4 g 十水二磷酸四鈉并混合均勻。稀釋至1000 mL并加入1mL Brij-35 (30% 溶液).硫酸肼 (參見注意事項(xiàng)3)只用于土壤硫酸銅儲備液14 mL硫酸鋅儲備液10 mL硫酸肼6 g去離子水to 1000 mL將14mL 硫酸銅儲備液, 10 mL 硫酸鋅儲備液和 6 g 硫酸肼加入約600 mL 去離子水中，稀釋至1000 mL 混合均勻。0.01 M CACL2(土壤提取液：見注意事項(xiàng)5)氯化鈣1.47 g去離子水to 1000 mL將1.47 g 氯化鈣溶入約 6

8、00 mL 去離子水中，稀釋至1000 mL混合均勻。標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液, 1000 MG/L N硝酸鉀7.218 g去離子水to 1000 mL將7.218 g 硝酸鉀溶入約600 mL 去離子水，稀釋至1000 mL。根據(jù)需要配制工作標(biāo)準(zhǔn)液。如果分析土壤或其它不是用純水做提取液的樣品，工作標(biāo)準(zhǔn)要用樣品提取液稀釋。亞硝酸鹽儲備液, 1000 MG/L N亞硝酸鈉4.930g去離子水to 1000 mL根據(jù)需要配制工作標(biāo)準(zhǔn)液。如果分析土壤或其它不是用純水做提取液的樣品，工作標(biāo)準(zhǔn)要用樣品提取液稀釋。操作注意事項(xiàng) 1. 特征參數(shù)（用AAII檢測器） Nitrate/NitriteNitrite2

9、 mg/L5 mg/L 1 mg/L5 mg/L帶過 0.2%0.4%0.1%0.11%滯后時間10 min12 min10 min12 min2. 檢測亞硝酸鹽時用去離子水代替硫酸肼。 3. 調(diào)整硫酸肼濃度，使等摩爾濃度的硝酸鹽和亞硝酸鹽能得到同樣的結(jié)果。4. 如果樣品中不含有機(jī)物可以不用硫酸鋅。DIN方法中不使用硫酸鋅。5. 標(biāo)準(zhǔn)稀釋液和進(jìn)樣器清洗液要與樣品提取液一致。因此，做土壤樣品時要用土壤提取液 (0.01 M CaCl2)作為標(biāo)準(zhǔn)稀釋液和進(jìn)樣器清洗液。6. 干擾普通干擾粒徑 1 mm 的顆粒物必須用濾膜過濾。 如果可以排除樣品中硝酸鹽和亞硝酸鹽濃度損失，樣品可以用活性炭過濾。 如果

10、樣品濃度 30 g/L 需稀釋。 7.AA3比色計(jì)參數(shù)對于不同長度的流通池有些參數(shù)會有變化 Nitrate/NitriteNitrite測量范圍:0-2 mg/L0-5 mg/L0-1 mg/L0-5 mg/L樣品管orn/whtblk/blkorn/whtblk/blk靈敏度0.530.320.330.38試劑吸收0.040.010.010.01對于氣泡過流通池的模式，可以將分析速度提高到60或70樣品每小時，而增加的帶過不會超過2%。 8.使用ORN/GRN 泵管可以將范圍擴(kuò)大到 30 MG/L 。版本REVISION A, DECEMBER 1994Addition of the car

11、tridge MT7 (= MT8 with dialyzer).Nitrite results added.Revision B, April 1995Corrected flowchart and consumables list.Revision C, October 1996Added recipe for 0.01 M CaCl2 solution (soil extracts)Revision D, March 1998Added Na4P2O7 to phosphoric acid reagent to avoid Ca(OH)2 -precipitation; added fl

12、owchart for soil extracts.Revision 1, February 1999Added AA3 data; changed flow diagramRevision 2, January 2000Changed interference filter to 550 nm.REVISION 3, JANUARY 2000Extended high range, added operating note 8, added orn/grn pump tube to list of consumables.易耗品：以下估計(jì)以每天8小時，每年250天使用計(jì)算。名稱圖上標(biāo)記配件號

13、估計(jì)一年消耗ORN/GRN, 0.10 mL/min116-0549-041 pkg./12ORN/WHT, 0.23 mL/min116-0549-064 pkg./12BLK/BLK, 0.32 mL/min116-0549-073 pkg./12RED/RED, 0.80 mL/min116-0549-102 pkg./12YEL/BLU, 1.40 mL/min116-0549-191 pkg./12BLU/BLU, 1.60 mL/min116-0549-131 pkg./12Dialyzer Membrane 24170-0472-021 pkg./12備件建議持有量AAII Fl

14、owcell, 1.5 x 15 mm199-B018-011 pc.AA3 Flowcell, 1.0 x 10 mm169+B040-101 pc.AAII Filter Assy, 550 nm170-B070-252 pcs.AA3 Filter Assy, 550 nm165+B044-551 pc.Injection fitting, 3 pt.a116-0489-011 pc.Injection fitting, 2 pt.b116-0492-011 pc.Glass coil, 5 turns right5TR170-0103-012 pcs.Glass coil, 5 tur

15、ns left5TL170-0426-012 pcs.Glass coil, 10 turns right10TR157-0251-011 pc.Glass coil, 10 turns left10TL157-0226-011 pc.AAII HB 37 C, G coil 7,7 mL157-B273-031 pc.AA3 Heater assembly169+B410-011 pc.AA3 Coil, 7.7 mL169+B440-011 pc.AA3 Controller, 115V/230V169+B430-01/021 pc.Thermometer 32-42C157-0283-011 pc.Dialyzer Assy, 24 lower157-B370-011 pc.Dialyzer Assy, 24 upper157-B37