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文檔簡介
1、實驗2 反應性擠出實驗- 聚乙烯熔融接枝馬來酸酐黃文艷實驗目的 PE是目前產(chǎn)量最大、成本低廉的通用塑料,分子鏈對稱,是非極性材料,具有一系列優(yōu)良的物理機械性能:(1)不吸水,作為防水層;(2)介電常數(shù)小,體積電阻高,絕緣性好; 缺點:(1)與無機填料之間缺少親合性,相容性差;(2)聚乙烯填充物和共混物的性能低劣;(3)聚乙烯制品的粘結(jié)性和印刷性差。實驗原理 選用馬來酸酐來接枝到PE分子鏈上,來改善PE 的極性,從而改善PE 的性能。 方法:化學鏈接到PE 分子鏈本體聚合接枝溶液聚合接枝反應性擠出接枝無法實施無法實施 反應性擠出:將擠出機作為連續(xù)反應器,在對物料進行熔融擠出的同時實施聚合、接枝、
2、降解、共混增容等化學反應的工藝過程。 擠出條件的選擇和確定在兼顧物料流動性能前提下,應該滿足充分進行化學反應的要求實驗原料 高密度聚乙烯HDPE: 熔體流動速率MFR=6 馬來酸酐MAH,(純度99%) 過氧化二異丙苯DCP 受阻酚類抗氧劑1010 液體石蠟 二甲苯 丙酮實驗設(shè)備 雙螺桿擠出機組 臺秤和電子天平 高速分散混合機 熔融指數(shù)測定儀 紅外光譜儀 索氏抽提萃取裝置實驗步驟 A.聚乙烯與馬來酸酐的熔融接枝(1)打開雙螺桿擠出機電源開關(guān),設(shè)定擠出機各段溫度區(qū)150區(qū)180區(qū)185區(qū)190區(qū)195區(qū)220區(qū)220區(qū)225區(qū)220區(qū)200該溫度分布:基于過氧化物DCP的分解半衰期 物料在擠出機
3、內(nèi)的平均停留時間實驗編號HDPEDCPMAH抗氧1010液體石蠟11000g0.5g6g3g10mL21000g1.0g6g3g10mL31000g1.5g6g3g10mL(2)按照表中配方,稱取各原料,先將HDPE加入高速混合機,加入適量液體石蠟后啟動高速分散機攪拌約1分鐘,然后關(guān)閉分散機,加入各種助劑,再啟動高速分散機攪拌混合2分鐘,將混合物料倒出后備用。(3)將物料加入擠出機,啟動雙螺桿擠出機主機并調(diào)節(jié)并調(diào)節(jié)變頻器頻率至15Hz,啟動加料電機,調(diào)節(jié)加料螺桿轉(zhuǎn)速為15rpm,物料開始進料。熔融擠出并進入正常擠出狀態(tài),將擠出物牽條,經(jīng)水冷,風冷干燥切粒(4)將物料擠出完畢,用純HDPE清洗料
4、筒,關(guān)閉加料電機、主機,各加熱段,最后關(guān)閉擠出機電源 B. 聚乙烯/馬來酸酐接枝物的表征:(1)FT-IR測定接枝率a.在通風櫥中,取數(shù)十粒接枝物放入50mL燒杯,加入25mL二甲苯在電爐上加熱至微沸,用玻璃棒攪拌,使接枝物溶解。b.將溶液趁熱倒入丙酮中,聚合物析出沉淀,過濾得到,將沉淀物包入濾紙包中,放入索氏抽提器中用丙酮作為溶劑進行回流萃取,去除接枝物中殘留的未反應單體和可能的馬來酸酐均聚物,回流萃取時間至少8小時c.將抽提物烘干,平板壓機加熱到180,壓厚度為100m膜片,使用紅外光譜儀測得譜圖d.從譜圖找出1790cm-1(MAH的羰基峰),2040cm-1(聚乙烯亞甲基峰)處的峰,計算吸光比R。R=lg(X1/X2)/lg(Y1/Y2)X1/X2為馬來酸酐特征吸收峰基部與頂部的透射比;Y1/Y2為聚乙烯特征吸收峰基部與頂部的透射比。吸光比R:表示馬來酸酐接枝率(2)測定熔體流動速率MFR測試條件:190,2160g思考題 1.與在傳
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