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1、第11章 膠粘劑的檢驗(yàn) 膠粘劑是通過粘合作用使被粘物結(jié)合在一起的物質(zhì),是一類重要的精細(xì)化學(xué)品。膠粘劑同粘合對(duì)象金屬、木材、橡膠等相比,雖然消費(fèi)量小,但其社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益卻非常的大。膠粘劑無(wú)論是自產(chǎn)自用還是作為產(chǎn)品出售,均應(yīng)在生產(chǎn)過程中和出廠時(shí)進(jìn)行檢驗(yàn),看其各種性能指標(biāo)是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求,以保證自身產(chǎn)品質(zhì)量和保證所粘接產(chǎn)品的質(zhì)量。 11.1 膠粘劑的理化性能測(cè)試 外觀的測(cè)定外觀是指色澤、狀態(tài)、宏觀均勻性、機(jī)械雜質(zhì)等,它可在一定程度上直觀地反映膠粘劑的品質(zhì)。l、儀器試管:內(nèi)徑(18±1)mm,長(zhǎng)150 mm。2、操作步驟將試樣20 mL倒入干燥潔凈的試管內(nèi),靜置5 min,用眼睛在天然散
2、射光或日光燈下對(duì)光觀察。試驗(yàn)應(yīng)在(25±1)下進(jìn)行。3、注意事項(xiàng)如溫度低于10 ,發(fā)現(xiàn)試樣產(chǎn)生異狀時(shí),允許用水浴加熱到(4050)、保持5 min后,然后冷卻到(25±l),再保持5 min后進(jìn)行外觀的測(cè)定。4、外觀觀察項(xiàng)目顏色、透明度、分層現(xiàn)象、機(jī)械雜質(zhì)、浮油凝聚體。 密度的測(cè)定密度能反映膠粘劑混合的均勻程度,是計(jì)算膠粘劑涂布量的依據(jù)。實(shí)際生產(chǎn)中,常用密度計(jì)、密度瓶、韋氏天平、重量杯和簡(jiǎn)易法測(cè)定膠粘劑的密度。密度計(jì)、密度瓶、韋氏天平測(cè)定密度的方法在本書第2章2.1中已進(jìn)行詳細(xì)介紹,在此只介紹重量杯法和簡(jiǎn)易法。1重量杯法重量杯法是用37.00 mL的重量杯測(cè)定液態(tài)膠粘劑及其
3、組分密度的方法。它適用于液態(tài)膠粘劑密度的測(cè)定,特別適用于粘度較高或組分揮發(fā)性較大、不宜用密度瓶法測(cè)定密度的液態(tài)膠粘劑。(1)方法原理用20下容量為37.00 mL的重量杯所盛液態(tài)膠粘劑的質(zhì)量除以37.00 mL,即可得到膠粘劑的密度。(2)儀器和設(shè)備1)重量杯。20下容量為37.00 mL的金屬杯。2)恒溫水浴或恒溫室。能保持(23±l)。3)天平。感量為0.001 g。4)溫度計(jì)。(050),分度為1。(3)測(cè)定步驟1)準(zhǔn)備足以進(jìn)行3次測(cè)定用的膠粘劑樣品。2)用揮發(fā)性溶劑清洗重量杯并干燥之。3)在25以下把攪拌均勻的膠粘劑試樣裝滿重量杯,然后將蓋子蓋緊,并使溢流口保持開啟。隨即用揮
4、發(fā)性溶劑擦去溢出物。4)將盛有膠粘劑試樣的重量杯置于恒溫水浴或恒溫室,使試樣恒溫至(23±l)。5)用熔劑擦去溢出物,然后用重量杯的配對(duì)砝碼稱重裝有試樣的重量杯,精確至0.001 g。6)每個(gè)膠粘劑樣品測(cè)試3次,以3次數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。(4)結(jié)果計(jì)算液態(tài)膠粘劑的密度按式(11-1)計(jì)算。()(37 cm3)(11-1)式中:液態(tài)膠粘劑的密度;空重量杯的質(zhì)量;裝滿試樣的重量杯質(zhì)量;2簡(jiǎn)易法簡(jiǎn)易法就是利用醫(yī)用注射器測(cè)量密度。對(duì)于易流動(dòng)的液態(tài)膠粘劑選用粗針頭,對(duì)于難流動(dòng)的膏狀物可不用針頭。(1)儀器和設(shè)備1)醫(yī)用注射器。(1530)mL。2)恒溫水浴。精度0.1 。3)天平。感
5、量為0.001 g。4)溫度計(jì)。100 ,分度為0.1 。5)恒溫烘箱。(2)測(cè)定步驟取醫(yī)用注射器1支,裝滿鉻硫酸洗液,放置(56)h,水洗,再用無(wú)水乙醇洗,然后干燥,精確稱出質(zhì)量1。于注射器內(nèi)裝滿測(cè)試溫度范圍的蒸餾水,排除空氣泡,保持一定體積,稱出質(zhì)量2。將注射器的蒸餾水倒出,并烘干,再用欲測(cè)的膠粘劑洗(12)次,與裝蒸餾水同樣的條件裝滿膠粘劑,排除氣泡,稱得質(zhì)量3。連續(xù)測(cè)定3次,取平均值。(3)結(jié)果計(jì)算液態(tài)膠粘劑的密度按式(11-2)計(jì)算。(31)(21)(11-2) 粘度的測(cè)定粘度是表征膠粘劑質(zhì)量的重要指標(biāo)之一,粘度直接影響流動(dòng)性和粘接強(qiáng)度,決定著施膠的工藝方法。膠粘劑粘度大小與樹脂反應(yīng)
6、終點(diǎn)控制有直接關(guān)系,過早的停止反應(yīng),粘度就小。反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng),粘度就大。脫水樹脂的粘度又與脫水量多少有關(guān),脫水量愈多,粘度就愈大。此外,粘度大小還和溫度成反比例關(guān)系,同一種膠由于使用時(shí)溫度不同,使用時(shí)的粘度也不同。不同的膠接制品對(duì)粘度有不同要求,如刨花板用膠要求粘度較小,以便于施膠。粘度太大易造成施膠不勻,影響膠接質(zhì)量,而細(xì)木板則要求粘度大一些,粘度太小容易滲透造成表面缺膠。所以對(duì)不同膠合制品和不同加工工藝應(yīng)有不同的粘度要求。膠粘劑粘度的測(cè)定常用的方法是旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法和粘度杯法。這兩種方法在本書第2章2.10進(jìn)行了詳細(xì)介紹,在此就不詳述了。H值的測(cè)定在氨基樹脂等膠粘劑中,pH值是一項(xiàng)很重要的質(zhì)量指
7、標(biāo),因?yàn)樗P(guān)系到樹脂的貯存穩(wěn)定性并影響到固化時(shí)間。氨基樹脂在酸性介質(zhì)中反應(yīng)速度較快,在中性介質(zhì)中比較穩(wěn)定,所以脲醛樹脂最后將成品pH值調(diào)至78;三聚氰胺-甲醛樹脂在微堿性介質(zhì)中比較穩(wěn)定,所以最后成品pH值調(diào)至8.59.5。pH值的測(cè)定方法常用酸度計(jì)法、試紙法和比色液法。其中酸度計(jì)法已在第2章2.8中進(jìn)行了詳細(xì)介紹,pH試紙測(cè)定pH值,方法簡(jiǎn)單、使用方便,但當(dāng)被測(cè)液顏色較深時(shí)誤差較大。用比色的方法可以克服這一缺點(diǎn)。比色法在國(guó)內(nèi)一般有兩種方法:一是用混合指示劑,其測(cè)定方法是在小試管內(nèi)裝入被測(cè)液至刻度線。加2滴混合指示液,振動(dòng)均勻后,觀察其顏色,確定pH值,如表11-1所示。表11-1 混合指示液顯
8、色范圍pH值 7.6 7.0 6.5 6.0 5.65.7 5.5 5.25.4 5.0色澤 藍(lán)色 綠色 橄欖綠色 黃色 橙黃色 橙黃-紅色 紅-橙黃 紅色另一種是萬(wàn)能指示劑,測(cè)定方法與上述方法相詞,只是用比色板或標(biāo)準(zhǔn)比色管比色確定pH值?;旌现甘緞┑呐渲疲?.125g甲基紅和0.4g溴麝香草酚藍(lán),溶于150mL乙醇中。 固體含量的測(cè)定固體含量是膠粘劑中非揮發(fā)性物質(zhì)的含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。固體含量是產(chǎn)生粘接強(qiáng)度的根本因素,也是膠粘劑的一項(xiàng)重要指標(biāo)。測(cè)定固體含量可以了解膠粘劑的配方是否正確,性能是否可靠。不同膠粘劑對(duì)固體含量要求亦有所不同,如膠合板用膠,一般調(diào)膠時(shí)要加填料,因此固體含量亦可低些;
9、刨花板熱壓時(shí)溫度高、時(shí)間短、拌膠后的刨花揮發(fā)物含量亦高,就要求固體含量高。否則容易鼓包開膠。此外還要與被粘材料含水率配合起來(lái)考慮。被粘材料含水率低,固體含量可要求低一些。固體含量一般采用烘干法進(jìn)行測(cè)定。另外,工廠作為產(chǎn)品中間質(zhì)量控制和最后成品檢驗(yàn),經(jīng)常也采用測(cè)定樹脂的折光率來(lái)檢驗(yàn)固體含量。在此介紹烘干法。1測(cè)定原理測(cè)定膠粘劑的固體含量是使試樣在一定溫度下加熱一定時(shí)間后,以加熱后試樣質(zhì)量與加熱前試樣質(zhì)量的比值表示。2儀器(1)烘箱:溫度波動(dòng)不大于±2 。(2)稱量容器:直徑50 mm,高度30 mm的稱量瓶或鋁箔。(3)干燥器:裝有變色硅膠的干燥器。(4)分析天平。(5)溫度計(jì):(01
10、50)。3操作步驟在預(yù)先干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中,用分析天平稱取適量試樣(準(zhǔn)確至0.00l g)。將稱量瓶放入恒定溫度的真空烘箱內(nèi),按表11-2規(guī)定的干燥條件干燥,然后取出放入干燥器內(nèi),冷卻20 min,稱量。表11-2 試樣干燥條件膠粘劑種類 試樣重 /g 干燥溫度 / 干燥時(shí)間 /min 脲醛、三聚氰胺 1.5 105±2 180 酚醛樹脂 1.5 135±2 60 其他膠粘劑 1.0 105±2 180 4結(jié)果計(jì)算固體含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w按式(11-3)計(jì)算: (11-3)式中:m稱量瓶與干燥后樹脂的質(zhì)量;m1稱量瓶的質(zhì)量;m2稱量瓶與干燥前樹脂的質(zhì)量。 適用期
11、的測(cè)定適用期也稱為使用期或可使用時(shí)間,即配制后的膠粘劑能維持其可用性的時(shí)間。適用期是化學(xué)反應(yīng)型膠粘劑和雙液型橡膠膠粘劑的重要工藝指標(biāo),對(duì)于膠粘劑的配制量和施工時(shí)間很有指導(dǎo)意義。1測(cè)定原理化學(xué)反應(yīng)型膠粘劑一般在混合后便放熱,其粘度顯著增長(zhǎng)而至凝膠,這段時(shí)間即為膠粘劑適用期。2、儀器(1)恒溫水?。簻囟炔▌?dòng)不大于±2 。(2)旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)。(3)天平:感量0.1 g。3操作步驟(1)把待測(cè)膠粘劑的各組分放置在(23±2)試驗(yàn)溫度下至少停放4 h。(2)在比配膠量大1/3體積的燒杯中,按膠粘劑配制使用說(shuō)明書配制不少于250 mL的膠粘劑,在各組分充分混合后即計(jì)時(shí),作為膠粘劑適用期的
12、起始時(shí)刻。(3)把配制好的膠粘劑盡快地均分成若干份(不少于5份),保存在60 mL的帶蓋小容器內(nèi),至少充滿容器體積的3/4。每一容器中的膠粘劑試樣供測(cè)定一個(gè)粘度值和制備一組膠接試樣。膠接試樣的制備按膠粘劑使用說(shuō)明書規(guī)定進(jìn)行。(4)從適用期起始時(shí)刻起,經(jīng)一定的時(shí)間間隔重復(fù)進(jìn)行粘度和膠接強(qiáng)度測(cè)定。(5)當(dāng)膠粘劑初始粘度或膠接強(qiáng)度有一項(xiàng)無(wú)法測(cè)定時(shí),允許只進(jìn)行單項(xiàng)測(cè)定。4膠粘劑適用期的確定試驗(yàn)后,將膠粘劑粘度和膠接強(qiáng)度對(duì)時(shí)間作圖,以粘度迅速突變上升的時(shí)間和膠接強(qiáng)度下降到指標(biāo)值以下的時(shí)間中較短的時(shí)間確定為膠粘劑的適用期。對(duì)于混合時(shí)放熱量較大的膠粘劑,其一次混合物量一般以25 g為宜。對(duì)于放熱量較小的溶劑
13、型膠粘劑,若它的近似適用期約為8 h,則混合物量以500 mL為宜。試驗(yàn)結(jié)果以小時(shí)(h)或分(min)表示。 固化時(shí)間的測(cè)定固化時(shí)間即在規(guī)定的溫度壓力條件下,裝配件中膠粘劑固化所需的時(shí)間。這里是指樹脂本身的固化時(shí)間。對(duì)固化時(shí)間的要求與適用期正好相反。固化快,可縮短熱壓時(shí)間,提高生產(chǎn)效率,因此固化時(shí)間短些有利。1測(cè)定原理本方法適用于酚醛樹脂固化時(shí)間的測(cè)定。酚醛樹脂固化時(shí)間是指樹脂加入固化劑后在100 的沸水中,從樹脂放入開始到樹脂固化所需要的時(shí)間,以s計(jì)。2儀器裝置(1)平底或圓底短頸瓶:1000 mL。(2)試管:直徑18 mm,長(zhǎng)150 mm。(3)攪拌棒。 圖11-1 樹脂固化時(shí)間測(cè)定裝置
14、(4)鐵絲:直徑2 mm,長(zhǎng)300 mm。 1-試管;2-攪拌棒;3-短頸燒瓶3試劑 氯化銨:分析純。 4操作步驟稱取50 g試樣放入100 mL燒杯中,在燒杯中加入相當(dāng)于樹脂固體含量1.7 %的氯化銨溶液,攪拌均勻后,立即取出試樣2 g,放入試管中(注意不要使試樣粘在管壁上),插入攪拌棒,將試管放入有沸水的短頸燒瓶中。瓶中沸水的水面,比試管中的試樣液面要高出20 mm,在不斷攪拌下,試樣逐漸硬化。當(dāng)試樣放入燒瓶中時(shí),即開始按動(dòng)秒表,直到攪拌棒突然不能提起的瞬間停止秒表,記錄時(shí)間。平行測(cè)定三次,取其平均值。平行測(cè)定結(jié)果之差不超過2 s。氯化銨用量m(NH4Cl)按式(11-4)計(jì)算:m(NH4
15、Cl) = m0××K (11-4)式中:m0樹脂質(zhì)量;樹脂固體質(zhì)量分?jǐn)?shù);Klg干樹脂的氯化銨加入的質(zhì)量,一般為0.017。 貯存期的測(cè)定膠粘劑貯存期是在一定條件下,膠粘劑仍能保持其操作性能和規(guī)定強(qiáng)度的存放時(shí)間。這是膠粘劑研制、生產(chǎn)和儲(chǔ)存時(shí)必須考慮的重要問題,是膠粘劑質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。否則,儲(chǔ)存期過短,使用前就已經(jīng)報(bào)廢,將造成很大的損失和浪費(fèi)。膠粘劑儲(chǔ)存期通常是指在存放一定時(shí)間后觀察外觀和涂布以測(cè)定粘度和強(qiáng)度不發(fā)生變化的時(shí)間,這需要自然放置3個(gè)月、6個(gè)月、12個(gè)月,很不經(jīng)濟(jì),因此也可采用熱老化加速方式進(jìn)行測(cè)定。1熱老化法(1)測(cè)定原理在加熱條件下,通過測(cè)量膠粘劑加熱前后的
16、粘度和膠接強(qiáng)度變化。如在規(guī)定時(shí)間內(nèi),粘度和膠合強(qiáng)度變化率小,則說(shuō)明被測(cè)定的膠粘劑可達(dá)到預(yù)定的儲(chǔ)存期。本方法適用于酚醛、脲醛及三聚氰胺甲醛樹脂貯存穩(wěn)定性的測(cè)定。(2)儀器1)恒溫水??;2)試管(直徑18 mm,長(zhǎng)150 mm)。(3)測(cè)定步驟膠粘劑試樣在進(jìn)行初始粘度與膠合強(qiáng)度測(cè)定后,分別稱取試樣10 g于試管中與試樣100 g放入三角燒瓶中。按表11-3所規(guī)定的溫度,將試管和三角燒瓶同時(shí)放人恒溫水浴中,試樣的液面應(yīng)在水浴液面下20 mm處,記下開始時(shí)間。約10 min后,蓋緊塞子,每小時(shí)取出試管觀察一次試樣的流動(dòng)性。三角燒瓶中試樣按表中條件處理完畢,取出冷卻至20 ,測(cè)定粘度及膠合強(qiáng)度,計(jì)算出粘
17、度和膠合強(qiáng)度變化率。表11-3 貯存穩(wěn)定性試驗(yàn)條件膠種 處理溫度() 處理時(shí)間(h)氨基樹脂膠粘劑 70±2 10酚醛樹脂膠粘劑 60±2 15儲(chǔ)存穩(wěn)定性試驗(yàn)按表11-3規(guī)定條件進(jìn)行處理,如達(dá)到規(guī)定時(shí)間,粘度和強(qiáng)度變化率小,則相當(dāng)于密封包裝在室溫下20 左右的膠粘劑在太陽(yáng)不直接照射處貯存100天。(4)測(cè)定結(jié)果計(jì)算樹脂粘度變化率按式(11-5)計(jì)算: (11-5)式中:粘度變化率;貯存后的粘度; 0一一貯存前的粘度。膠接強(qiáng)度變化率按式(11-6)計(jì)算: (11-6)式中:j膠接強(qiáng)度變化率; 貯存后的膠接強(qiáng)度; 0貯存前的膠接強(qiáng)度。2常溫法(1)測(cè)定原理通過測(cè)量膠粘劑儲(chǔ)存前后
18、的粘度和膠接強(qiáng)度的變化,達(dá)到測(cè)定儲(chǔ)存期的目的。(2)儀器設(shè)備1)恒溫器(室)。溫度波動(dòng)范圍不大于±2 。2)容器。有蓋的玻璃瓶,塑料瓶或鍍鋅鐵罐。3)天平。感量0.1 g.(3)測(cè)定步驟1)從剛生產(chǎn)的膠粘劑中取出不少于3 kg的樣品,分裝于500 mL的有蓋容器中,密閉待測(cè)(若試樣包裝小于500 mL,可不必分裝)。2)將密閉待測(cè)的試樣存放于(23±2)的恒溫箱中。3)將其中一個(gè)已分裝試樣的容器,在存放開始時(shí)立即置于試樣測(cè)定條件下,即(23±2)下,至少4 h。4)按膠粘劑配制說(shuō)明書配制膠粘劑,測(cè)定膠粘劑的粘度。5)按膠粘劑配制說(shuō)明書的規(guī)定制備膠接試樣,并測(cè)定膠粘
19、劑的膠接強(qiáng)度。6)在存放期間,以一定的時(shí)間間隔,分別取已分裝的試樣,按以上步驟進(jìn)行操作(至少2次)。(4)測(cè)定結(jié)果測(cè)定結(jié)果以膠粘劑仍能保持其操作性能和規(guī)定強(qiáng)度的最長(zhǎng)存放時(shí)間,為儲(chǔ)存期的極限值,以時(shí)間單位表示。 熱熔膠軟化點(diǎn)的測(cè)定熱熔膠軟化點(diǎn)是熱熔膠表征質(zhì)量和工藝的性能指標(biāo),按GB/T 15332-94進(jìn)行測(cè)定。1測(cè)定原理把確定質(zhì)量的鋼球置于填滿試樣的金屬環(huán)上,在規(guī)定的升溫條件下,鋼球進(jìn)入試樣,從一定的高度下落,當(dāng)鋼球觸及底層金屬擋板時(shí)的溫度,視為軟化點(diǎn)。2儀器和傳熱介質(zhì)(1)軟化點(diǎn)測(cè)定裝置:如圖11-2所示,其中鋼球直徑為9.53 mm,質(zhì)量為(3.50±0.05)g;燒杯容量約為8
20、00 mL,直徑90 mm,高度不小于140 mm。(2)瓷板:應(yīng)光潔。(3)瓷坩堝:容量為50 mL。(4)傳熱介質(zhì):應(yīng)不與被測(cè)試樣起反應(yīng),如使用水浴、甘油浴或硅油浴。圖11-2 軟化點(diǎn)測(cè)定器裝置1試樣杯;2環(huán)架;3鋼球;4溫度計(jì);5燒杯;6鋼球定位環(huán);7金屬平板;8環(huán)架金屬板3試樣制備取一定量的實(shí)驗(yàn)室樣品放在瓷坩堝內(nèi),然后將瓷坩堝置于適當(dāng)?shù)膫鳠峤橘|(zhì)中。加熱樣品至熔化,記錄開始熔化的溫度。繼續(xù)加熱使其完全熔化,直至其溫度超過開始熔化的溫度(2550)。在熔化和升溫的整個(gè)階段應(yīng)攪動(dòng)試樣,使其完全成為均勻且無(wú)氣泡的液體。另外,把試樣環(huán)加熱到與熔化試樣相同的溫度,再將其放在瓷板上,為避免與其粘合,
21、瓷板可稍微涂些甘油或硅油。用足夠量的熔化的試樣填滿試樣環(huán),使其在冷卻之后稍有多余部分。在空氣中冷卻30 min,然后用稍加熱的刀除去多余試樣。4測(cè)定步驟準(zhǔn)備好儀器,懸掛好溫度計(jì),使溫度計(jì)的底部位于試樣環(huán)平面,并與兩環(huán)的距離相等,調(diào)節(jié)環(huán)架成水平狀。(1)軟化點(diǎn)溫度低于80 的試樣的測(cè)試用比估計(jì)溫度低10 的蒸餾水裝滿容器,要浸沒試樣環(huán),水面應(yīng)高出試樣環(huán)50 mm,在恒溫的水浴中,這一溫度應(yīng)保持15 min,用夾鉗把預(yù)先浸在水浴中達(dá)到同一溫度的鋼球放入鋼球定位環(huán)上。均勻升溫,升溫速度為(5±1)/min。加熱水浴溫度,直至鋼球穿到試樣環(huán)進(jìn)入試料。凡是不按上述升溫速度加熱的所有試驗(yàn)都無(wú)效。
22、當(dāng)被試料包圍的鋼球觸及到環(huán)架的下承板時(shí),要及時(shí)記錄溫度計(jì)所顯示出的溫度。在試驗(yàn)過程中,如果試樣發(fā)生連續(xù)降解的話,則可充入惰性氣體或用其他方法進(jìn)行測(cè)量。(2)軟化點(diǎn)溫度高于80 的試樣的測(cè)試軟化點(diǎn)溫度高于80 的試樣制備和操作方法與軟化點(diǎn)溫度低于80 的試樣測(cè)試相同,但要使用甘油浴或硅油浴進(jìn)行加熱。5結(jié)果表示實(shí)驗(yàn)結(jié)果用兩次測(cè)定溫度的平均值表示。 耐化學(xué)試劑性能的測(cè)定耐化學(xué)試劑性能按GB/T 13353-92進(jìn)行測(cè)定。該方法利用膠粘劑膠接的金屬試樣在一定的試驗(yàn)液體中、一定溫度下浸泡規(guī)定時(shí)間后,粘接強(qiáng)度的降低來(lái)衡量膠粘劑的耐化學(xué)試劑性能,適用于各種類型的膠粘劑。1測(cè)定原理按GB/T 2790-199
23、5、GB/T 2791-1995、GB/T 6328-1999、GB/T 6329-1996、GB/T 7122-1996、GB/T 7124-1986和GB/T 7749-1987膠粘劑強(qiáng)度測(cè)定方法的規(guī)定制備一批試樣,再將該批試樣任意分為兩組,一組試樣在一定溫度條件下浸泡在規(guī)定的試驗(yàn)液體里,浸泡一定時(shí)間后測(cè)定其強(qiáng)度;另一組試樣在相同溫度條件的空氣中放置相同的時(shí)間后測(cè)定其強(qiáng)度。兩組強(qiáng)度值之差與在空氣中強(qiáng)度值的比值為膠粘劑耐化學(xué)試劑性能的強(qiáng)度變化率。2設(shè)備(1)使用所采用的測(cè)定方法中規(guī)定試驗(yàn)機(jī)和夾具。(2)試驗(yàn)容器在試樣浸泡期內(nèi)應(yīng)能密封,并能承受液體在試驗(yàn)溫度時(shí)所產(chǎn)生的壓力和不受所使用液體的腐蝕
24、。3試樣根據(jù)所采用的測(cè)定方法確定試樣的形式、試樣制備要求和每組試樣個(gè)數(shù)。4試驗(yàn)液體(1)礦物油中的芳香烴含量是造成膠粘劑溶脹的主要原因,在不同產(chǎn)地、不同批次的同種牌號(hào)的商品油中,芳香烴含量也可能不同,因此商品油不能直接用作試驗(yàn)液體。(2)耐烴類潤(rùn)滑油的溶脹性能試驗(yàn)應(yīng)在橡膠標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)油1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)中選擇試驗(yàn)液體,所選用的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)油其苯胺點(diǎn)應(yīng)最靠近商品油的苯胺點(diǎn),橡膠標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)油應(yīng)符合表11-4的有關(guān)規(guī)定。表11-4 橡膠標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)油理化性能項(xiàng)目理化性能指標(biāo)1號(hào)2號(hào)3號(hào)苯胺點(diǎn) /運(yùn)動(dòng)粘度 /m2·s1 (×106)閃點(diǎn) /124±120±124393±
25、;320±224070±133±1163注:1號(hào)、2號(hào)試驗(yàn)油運(yùn)動(dòng)粘度的測(cè)量溫度為99,3號(hào)試驗(yàn)油為37.8。(3)橡膠標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)油的理化性能測(cè)定按GB/T 262-1988、GB/T 265-1988及GB/T 267-1988進(jìn)行。(4)耐化學(xué)試劑試驗(yàn)應(yīng)采用產(chǎn)品使用時(shí)所接觸的同樣濃度的化學(xué)試劑。(5)蒸餾水。5試驗(yàn)條件(1)在下列的推薦溫度選擇浸泡溫度:(23±2)、(27±2)、(40±1)、(50±1)、(70±1)、(85±1)、(100±1)、(125±2)、(150±
26、;2)、(175±2)、(200±2)、(225±3)、(250±3)。(2)在下列的推薦時(shí)間選擇浸泡時(shí)間:24 h,(7072)h,(168±2)h,168的倍數(shù)。(3)試驗(yàn)液體體積應(yīng)不少于試樣總體積的10倍,并確保試樣始終浸泡在試驗(yàn)液體中。(4)試驗(yàn)液體只限于使用1次。(5)試樣制備后的停放條件、試驗(yàn)環(huán)境、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算均應(yīng)按使用的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。6測(cè)定步驟(1)把試驗(yàn)液體倒入容器內(nèi),倒入的量應(yīng)符合試驗(yàn)條件的規(guī)定。(2)把1組試樣放入容器內(nèi),每個(gè)試樣沿容器壁放置。(3)合上容器蓋至完全密閉,做高溫試驗(yàn)要先調(diào)節(jié)恒溫箱,使恒溫箱溫
27、度達(dá)到試驗(yàn)條件5(1)中選定的溫度,將容器放入恒溫箱內(nèi)再開始計(jì)時(shí)。(4)浸泡時(shí)間應(yīng)符合試驗(yàn)條件5(2)的規(guī)定。(5)室溫試驗(yàn)時(shí),每隔24 h輕輕晃動(dòng)容器,使容器內(nèi)各部分試驗(yàn)液體的濃度保持一致。(6)達(dá)到規(guī)定時(shí)間后從容器中取出試樣,高溫試驗(yàn)時(shí),應(yīng)先從恒溫箱內(nèi)取出密閉容器,冷卻至室溫再取出試樣。(7)當(dāng)試驗(yàn)液體是橡膠標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)油時(shí),用一合適有機(jī)溶劑洗凈試樣上的介質(zhì)。(8)測(cè)定試樣的強(qiáng)度,并計(jì)算算術(shù)平均值。(9)在和(3)條相同溫度下,把另一組試樣在空氣中放置和(4)條相同的時(shí)間后,測(cè)定試樣的強(qiáng)度,并計(jì)算算術(shù)平均值。7結(jié)果計(jì)算膠粘劑耐化學(xué)試劑強(qiáng)度變化率按式(11-7)計(jì)算,計(jì)算結(jié)果精確到0.01。 (
28、11-7)式中:膠粘劑耐化學(xué)試劑強(qiáng)度變化率;0在空氣中放置后試樣強(qiáng)度的算術(shù)平均值;1經(jīng)化學(xué)試劑浸泡后試樣強(qiáng)度的算術(shù)平均值。 游離醛含量的測(cè)定游離醛即樹脂制造中沒有參加反應(yīng)的甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù),這部分甲醛是游離狀態(tài)的。膠粘劑中游離醛含量高,固化快,但適用期短,給操作帶來(lái)不便并造成環(huán)境污染,危害人體健康。1、酚醛樹脂膠粘劑中游離甲醛的測(cè)定(l)測(cè)定原理膠粘劑中游離甲醛與鹽酸羥胺作用,生成等量的酸,然后以氫氧化鈉中和生成的酸。HCHO + NH2OH·HCl CH2=NOH + HCl + H2ONaOH + HCl NaCl + H2O(2)儀器實(shí)驗(yàn)室一般儀器:燒杯、滴定管、酸度計(jì)。(3)試劑
29、與溶液1)鹽酸羥胺溶液:稱取10 g鹽酸羥胺溶于90 mL蒸餾水中。2)溴酚藍(lán)指示劑:(溴酚藍(lán))=0.1 %。3)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(NaOH) = 0.1 mol/L。(4)操作步驟稱取試樣2 g(準(zhǔn)確至0.0001 g)于一150 mL燒杯中,加50 mL蒸餾水(如為醇溶性樹脂可加乙醇與水的混合溶劑或純乙醇溶解)及2滴溴酚藍(lán)指示劑。用0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(在酸度計(jì)上pH值等于4.0)時(shí),吸入10 鹽酸羥胺溶液10 mL,在(2025)下放置10 min,然后以0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH值等于4.0時(shí)為終點(diǎn)。同時(shí)以50mL蒸餾水或者乙醇與水(或純乙醇)
30、作溶劑代替試液進(jìn)行空白試驗(yàn)。(5)計(jì)算膠粘劑中游離甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(11-8)計(jì)算: (11-8)式中:w膠粘劑中游離甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù);V1滴定試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;V2空白試驗(yàn)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度;(HCHO)甲醛的摩爾質(zhì)量,(HCHO)0.03003 kg/mol;m試樣質(zhì)量。2、氨基樹脂游離甲醛的測(cè)定(l)原理在樣品中加入氯化銨溶液和一定量的氫氧化鈉,使生成的氫氧化銨和樹脂中甲醛反應(yīng),生成六次甲基四胺,再用鹽酸滴定剩余的氫氧化銨。NH4Cl + NaOH NaCl + NH4OH6 HCHO + 4 NH4OH (CH2) 6N4 + 10H
31、2ONH4OH + HCl NH4Cl + H2O(2)儀器實(shí)驗(yàn)室一般儀器:碘瓶、滴定管。(3)試劑與溶液1)甲基紅-甲基藍(lán)混合指示劑:兩份0.l %甲基紅乙醇溶液與一份0.l 次甲基藍(lán)溶液混合2)溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑:三份0.l 溴甲酚綠乙醇溶液與一份0.2 甲基紅乙醇溶液混合。3)氯化銨溶液:=10 。稱取10 g氯化銨溶解于90 mL蒸餾水中4)氫氧化鈉溶液:c=1 mol/L5)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:c=1 mol/L。(4)操作步驟稱取試樣5 g(準(zhǔn)確至0.0001 g)于250 mL碘瓶中,加入50 mL蒸餾水溶解(若樣品不溶解于水,可用適當(dāng)比例的乙醇與水混合溶劑溶解,空白試驗(yàn)條件相
32、同),加入甲基紅-甲基藍(lán)混合指示劑(810)滴,如樹脂不是中性,應(yīng)用酸或堿滴定至溶液為灰青色,加入10 mL氯化銨溶液,搖勻,立即用吸管加入氫氧化鈉溶液1 mL,充分搖勻,蓋緊瓶塞。在(2025)下放置30 min,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,溶液顏色變化的順序?yàn)榫G色灰青色紅紫色,以灰青色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。注意在放置過程中塞緊瓶塞,用水封口以防氨的逃逸。(5)計(jì)算膠粘劑中游離甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)w按式(11-9)計(jì)算。 (11-9)式中:w膠粘劑中游離甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù); c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度; V1空白試驗(yàn)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液; V2滴定試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液;(HCHO)甲醛的摩爾質(zhì)量,(HCHO
33、)0.03003 kg/mol;m試樣質(zhì)量。 游離酚含量測(cè)定游離酚是指酚醛樹脂膠粘劑中沒有參加反應(yīng)的苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)。游離酚含量高,樹脂貯存穩(wěn)定性好,但由此會(huì)造成空氣污染和對(duì)人體健康的嚴(yán)重危害,并使樹脂收率降低,成本增高。1游離酚含量在1以上時(shí)的測(cè)定方法(l)測(cè)定原理膠粘劑中未作用的苯酚,用水蒸氣蒸餾與水一起餾出,用溴量法測(cè)定,其反應(yīng)如下:5KBr + KBrO3 + 6HCl 3Br2 + 6KCl + 3H2OC6H5OH + 3Br2 HOC6H2Br3 + 3HBrBr2 + 2KI 2KBr + I2I2 + 2Na2S2O3 NaI + Na2S4O6(2)儀器1)蒸餾裝置。如圖11-
34、3所示。2)實(shí)驗(yàn)室一般玻璃儀器,如燒瓶、滴定管、燒杯等。圖11-3 測(cè)定游離苯酚裝置1-電爐;2-水蒸氣發(fā)生器;3-安全導(dǎo)管;6-圓底燒瓶;5-試樣;6-支架;7-冷凝器;8-容量瓶(3)試劑與溶液1)碘化鉀、鹽酸、乙醇,均為分析純;2)溴酸鉀-溴化鉀溶液:稱取2.8 g溴酸鉀(化學(xué)純)和l0 g溴化鉀(化學(xué)純),用適量蒸餾水溶解,稀釋至1000 mL;3)淀粉指示劑:(淀粉)=0.5 。稱取1 g可溶性淀粉,加l0 mL水,攪拌下注入200 mL沸水中,再微沸2 min,放置待用(使用前制備);4)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c=0.1 mol/L。(4)操作步驟在分析天平上稱取試樣2 g(準(zhǔn)確至0
35、.000 1 g),置于1000 mL圓底燒瓶中,以20 mL蒸餾水溶解(如果試樣為醇溶性固體樹脂,則稱取1 g試樣置于燒瓶?jī)?nèi),加入25 mL乙醇,搖動(dòng)使樹脂完全溶解),然后連接蒸汽發(fā)生器、冷卻器及容量瓶。開始蒸餾,要求在(4050)min內(nèi)蒸餾液達(dá)到500 mL,取一滴蒸餾液滴入少許飽和溴水中,如果不發(fā)生渾濁即停止蒸餾。取下容量瓶加蒸餾水稀釋至1000 mL。用吸管吸取50 mL蒸餾液于500 mL碘量瓶中,然后用吸管加入25 mL溴酸鉀-溴化鉀溶液和5 mL濃鹽酸。迅速蓋上瓶塞用水封瓶口,再放置暗處15 min。然后加入1.8 g固體碘化鉀,用少許蒸餾水沖洗瓶口,再放置暗處10 min。用
36、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時(shí),加3 mL淀粉指示劑繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。(5)計(jì)算膠粘劑中游離酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)w按式(11-10)計(jì)算: (11-10)式中:w膠粘劑中游離苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù);V1空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;V2滴定試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;c硫代硫酸鈉溶液的實(shí)際濃度;m試樣質(zhì)量。M(1/6C6H5OH)1/6C6H5OH的摩爾質(zhì)量,M(1/6C6H5OH) = 0.01568 kg/mol;2游離酚含量在l以下時(shí)的測(cè)定方法(1)方法原理苯酚含量在l 以下時(shí),用一般容量分析法測(cè)定,準(zhǔn)確性差。因此,應(yīng)用分光光度計(jì)法,測(cè)定樣品的吸光度,從而測(cè)出該物質(zhì)的含
37、量,是一種快速、靈敏、操作簡(jiǎn)便的方法。(2)儀器1)分光光度計(jì)。2)實(shí)驗(yàn)室一般儀器,如容量瓶等。(3)試劑和溶液1)氨基安替比林溶液:=2 %。稱取2 g氨基安替比林溶于蒸餾水中,稀釋至l00 mL(當(dāng)日配制)。2)鐵氰化鉀溶液:=2 %。稱取2 g鐵氰化鉀溶于蒸餾水中稀釋至100 mL(允許使用一星期);3)氨水溶液:c = 2 mol/L。量取100 mL 25 %的氨水,用蒸餾水稀釋至375 mL;4)苯酚:優(yōu)級(jí)純。(4)測(cè)定步驟1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取苯酚50 mg,用水溶解于500 mL容量瓶中并稀釋至刻度,制成=0.1 g/L濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取50 mL容量瓶10個(gè),分別加入l mL、
38、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL、6 mL、7 mL、8 mL、9 mL、10 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,加蒸餾水稀釋至刻度。然后分別加入1 mL氨水溶液、0.5 mL 6-氨基安替比林及1 mL 鐵氰化鉀溶液,搖勻。5 min后在分光光度計(jì)上520 nm處,用厚度為1 cm的比色皿測(cè)定其吸光度值。同時(shí)用未加標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑溶液做空白試驗(yàn)。用所得到的吸光度值和各自的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,繪制成縱坐標(biāo)為吸光度值、橫坐標(biāo)為苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液中苯酚質(zhì)量的線性標(biāo)準(zhǔn)曲線。2)試樣測(cè)定稱取試樣2 g,用水蒸氣蒸餾法制得蒸餾液,并將蒸餾液稀釋至1000 mL。吸取50 mL,放入100 mL三角瓶中,加1mL 氨水溶液、0.5
39、mL 6-氨基安替比林及1 mL鐵氰化鉀溶液。攪拌5 min后,按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定條件,測(cè)定其吸光度值。試驗(yàn)結(jié)果取兩次測(cè)定的平均值。(6)計(jì)算膠粘劑中游離苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)w按式(11-11)計(jì)算。 ×20 (11-11)式中:w膠粘劑中游離苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù);根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的該吸光度值所對(duì)應(yīng)的苯酚質(zhì)量; m試樣質(zhì)量。11.2 粘接強(qiáng)度的檢驗(yàn)評(píng)價(jià)粘接質(zhì)量最常用的方法就是測(cè)定粘接強(qiáng)度。表征膠粘劑性能往往都要給出強(qiáng)度數(shù)據(jù),粘接強(qiáng)度是膠粘技術(shù)當(dāng)中一項(xiàng)重要指標(biāo),對(duì)于選用膠粘劑、研制新膠種、進(jìn)行接頭設(shè)計(jì)、改進(jìn)粘接工藝、正確應(yīng)用膠粘結(jié)構(gòu)很有指導(dǎo)意義。粘接強(qiáng)度是指膠粘體系破壞時(shí)所需要的應(yīng)力,目前主
40、要是通過破壞試驗(yàn)測(cè)得的,當(dāng)然還有無(wú)損檢驗(yàn)的方法,只是目前還不很成熟。了解粘接強(qiáng)度的基本概念、熟悉膠粘破壞的一般類型、研究膠粘強(qiáng)度的影響因素、學(xué)會(huì)粘接強(qiáng)度的測(cè)定方法,對(duì)于掌握和運(yùn)用膠粘技術(shù)是很有必要的。 粘接強(qiáng)度的基本概念膠粘結(jié)構(gòu)在使用時(shí),總是要求具有最佳的力學(xué)性能,目前評(píng)定膠粘體系力學(xué)性能優(yōu)劣的主要指標(biāo)是粘接強(qiáng)度,研究粘接強(qiáng)度有著重要的理論和實(shí)際意義。1粘接強(qiáng)度粘接強(qiáng)度是指在外力作用下,使膠粘件中的膠粘劑與被粘物界面或其鄰近處發(fā)生破壞所需要的應(yīng)力,粘接強(qiáng)度又稱為膠接強(qiáng)度。粘接強(qiáng)度是膠粘體系破壞時(shí)所需要的應(yīng)力,其大小不僅取決于粘合力、膠粘劑的力學(xué)性能、被粘物的性質(zhì)、粘接工藝,而且還與接頭形式、受
41、力情況(種類、大小、方向、頻率)、環(huán)境因素(溫度、濕度、壓力、介質(zhì))和測(cè)試條件、實(shí)驗(yàn)技術(shù)等有關(guān)。由此可見,粘合力只是決定粘接強(qiáng)度的重要因素之一,所以粘接強(qiáng)度和粘合力是兩個(gè)意義完全不同的概念,絕不能混為一談。2粘接接頭的受力形式粘接接頭在外力作用下膠層所受到的力,可以歸納為剪切、拉伸、不均勻扯離和剝離4種形式,見圖11-4所示。圖11-4 粘接接頭的受力類型(1)剪切。外力大小相等、方向相反,基本與粘接面平行,并均勻分布在整個(gè)粘接面上。(2)拉伸。亦稱均勻扯離,受到方向相反拉力的作用,垂直于粘接面,并均勻分布在整個(gè)粘接面上。(3)不均勻扯離。也叫劈裂,外力作用的方向雖然也垂直于粘接面,但是分布不
42、均勻。(4)剝離。外力作用的方向與粘接面成一定角度,基本分布在粘接面的一條直線上上述4種力,在同一膠粘體系中很有可能有幾種力同時(shí)存在,只是何者為主的問題。3粘接強(qiáng)度的分類根據(jù)粘接接頭受力情況不同,粘接強(qiáng)度具體可以分為剪切強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度、不均勻扯離強(qiáng)度、剝離強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、扭轉(zhuǎn)強(qiáng)度、疲勞強(qiáng)度、抗蠕變強(qiáng)度等。(1)剪切強(qiáng)度剪切強(qiáng)度是指粘接件破壞時(shí),單位粘接面所能承受的剪切力,其單位用兆帕(MPa)表示。剪切強(qiáng)度按測(cè)試時(shí)的受力方式又分為拉伸剪切、壓縮剪切、扭轉(zhuǎn)剪切和彎曲剪切強(qiáng)度等。不同性能的膠粘劑,剪切強(qiáng)度亦不同,在一般情況下,韌性膠粘劑比柔性膠粘劑的剪切強(qiáng)度大。大量試驗(yàn)表明,膠
43、層厚度越薄,剪切強(qiáng)度越高。測(cè)試條件影響最大的是環(huán)境溫度和試驗(yàn)速度,隨著溫度升高剪切強(qiáng)度下降,隨著試驗(yàn)速度的減慢剪切強(qiáng)度降低,這說(shuō)明溫度和速度具有等效關(guān)系,即提高測(cè)試溫度相當(dāng)于降低加載速度。(2)拉伸強(qiáng)度 拉伸強(qiáng)度又稱均勻扯離強(qiáng)度、正拉強(qiáng)度,是指粘接受力破壞時(shí),單位面積所承受的拉伸力,單位用兆帕(MPa)表示。 因?yàn)槔毂燃羟惺芰鶆虻枚?,所以一般膠粘劑的拉伸強(qiáng)度都比剪切強(qiáng)度高得很多。在實(shí)際測(cè)定時(shí),試件在外力作用下,由于膠粘劑的變形比被粘物大,加之外力作用的不同軸性,很可能產(chǎn)生剪切,也會(huì)有橫向壓縮,因此,在扯斷時(shí)就可能出現(xiàn)同時(shí)斷裂。若能增加試樣的長(zhǎng)度和減小粘接面積,便可降低扯斷時(shí)剝離的影響,使應(yīng)
44、力作用分布更為均勻。彈性模量、膠層厚度、試驗(yàn)溫度和加載速度對(duì)拉伸強(qiáng)度的影響基本與剪切強(qiáng)度相似。(3)剝離強(qiáng)度剝離強(qiáng)度是在規(guī)定的剝離條件下,使粘接件分離時(shí)單位寬度所能承受的最大載荷,其單位用kN/m表示。剝離的形式多種多樣,一般可分為L(zhǎng)型剝離、U型剝離、T型剝離和曲面剝離,如圖11-5所示。圖11-5 剝離的幾種形式隨著剝離角的改變,剝離形式也變化。當(dāng)剝離角小于或等于90º時(shí)為L(zhǎng)型剝離,大于90º或等于180º時(shí)為U型剝離。這兩種形式適合于剛性材料和撓性材料粘接的剝離。T型剝離用于兩種撓性材料粘接時(shí)的剝離。剝離強(qiáng)度受試件寬度和厚度、膠層厚度、剝離強(qiáng)度、剝離角度等因素
45、影響。(4)不均勻扯離強(qiáng)度 不均勻扯離強(qiáng)度表示粘接接頭受到不均勻扯離力作用時(shí)所能承受的最大載荷,因?yàn)檩d荷多集中于膠層的兩個(gè)邊緣或一個(gè)邊緣上,故是單位長(zhǎng)度而不是單位面積受力,單位是kN/m。(5)沖擊強(qiáng)度 沖擊強(qiáng)度意指粘接件承受沖擊載荷而破壞時(shí),單位粘接面積所消耗的最大功,單位為kJ/m2。 按照接頭形式和受力方式的不同,沖擊強(qiáng)度又分為彎曲沖擊、壓縮剪切沖擊、拉伸剪切沖擊、扭轉(zhuǎn)剪切沖擊和T型剝離沖擊強(qiáng)度等。 沖擊強(qiáng)度的大小受膠粘劑韌性、膠層厚度、被粘物種類、試件尺寸、沖擊角度、環(huán)境濕度、測(cè)試溫度等影響。膠粘劑的韌性越好,沖擊強(qiáng)度越高。當(dāng)膠粘劑的模量較低時(shí),沖擊強(qiáng)度隨膠層厚度的增加而提高。(6)持
46、久強(qiáng)度 持久強(qiáng)度就是粘接件長(zhǎng)期經(jīng)受靜載荷作用后,單位粘接面積所能承受的最大載荷,單位用兆帕(MPa)表示。 持久強(qiáng)度受加載應(yīng)力和試驗(yàn)溫度的影響,隨著加載應(yīng)力和溫度的提高持久強(qiáng)度下降。 (7)疲勞強(qiáng)度 疲勞強(qiáng)度是指對(duì)粘接接頭重復(fù)施加一定載荷至規(guī)定次數(shù)不引起破壞的最大應(yīng)力。一般把在10次時(shí)的疲勞強(qiáng)度稱為疲勞強(qiáng)度極限。 一般來(lái)說(shuō),剪切強(qiáng)度高的膠粘劑,其剝離、彎曲、沖擊等強(qiáng)度總是較低的;而剝離強(qiáng)度大的膠粘劑,它的沖擊、彎曲強(qiáng)度較高。不同類型的膠粘劑,各種強(qiáng)度特性也有很大差異。 拉伸剪切強(qiáng)度的測(cè)定方法1金屬與金屬粘接剪切強(qiáng)度的測(cè)試(1)原理試樣為單搭接結(jié)構(gòu),在試樣的搭接面上施加縱向拉伸剪切力,測(cè)定試樣能
47、承受的最大負(fù)荷。搭接面上的平均剪應(yīng)力為膠粘劑的金屬對(duì)金屬搭接的拉伸剪切強(qiáng)度,單位為MPa。(2)裝置1)試驗(yàn)機(jī)。使用的試驗(yàn)機(jī)應(yīng)使試樣的破壞負(fù)荷在滿標(biāo)負(fù)荷的(1585)%之間。試驗(yàn)機(jī)的力值示值誤差不應(yīng)大于1 %。試驗(yàn)機(jī)應(yīng)配備一副自動(dòng)調(diào)心的試樣夾持器,使力線與試樣中心線保持一致。試驗(yàn)機(jī)應(yīng)保證試樣夾持器的移動(dòng)速度在 (5±1) mm/min內(nèi)保持穩(wěn)定。2)量具。測(cè)量試樣搭接面長(zhǎng)度和寬度的量具精度不低于0.05 mm。3)夾具。膠接試樣的夾具應(yīng)能保證膠接的試樣符合要求。在保證金屬片不破壞的情況下,試樣與試樣夾持器也可用銷、孔連接的方法。但不能用于仲裁試驗(yàn)。(3)試樣1)除非另有規(guī)定,試樣應(yīng)符
48、合圖11-6的形狀和尺寸。標(biāo)準(zhǔn)試樣的搭接長(zhǎng)度是(12.5±0.5)mm,金屬片的厚度是(2.0±0.1) mm,試樣的搭接長(zhǎng)度或金屬片的厚度不同對(duì)試驗(yàn)結(jié)果會(huì)有影響。圖11-6 試樣形狀和尺寸2)建議使用LY12-CZ鋁合金、1Cr18Ni9Ti不銹鋼、45碳鋼、T2銅等金屬材料。3)常規(guī)試驗(yàn),試樣數(shù)量不應(yīng)少于5個(gè)。仲裁試驗(yàn)試樣數(shù)量不應(yīng)少于10個(gè)。對(duì)于高強(qiáng)度膠粘劑,測(cè)試時(shí)如出現(xiàn)金屬材料屈服或破壞的情況,則可適當(dāng)增加金屬片厚度或減少搭接長(zhǎng)度。兩者中選擇前者較好。測(cè)試時(shí)金屬片所受的應(yīng)力不要超過其屈服強(qiáng)度S,金屬片的厚度可按式(11-12)計(jì)算: (L·)/S (11-1
49、2)式中:金屬片厚度;L試樣搭接長(zhǎng)度;膠粘劑拉伸剪切強(qiáng)度;S金屬材料屈服強(qiáng)度(MPa)。(4)試樣制備1)試樣可用不帶槽(如圖11-7)或帶槽(如圖11-8)的平板制備,也可單片制備。圖11-7 標(biāo)準(zhǔn)試板 圖11-8 可選試板2)膠接用的金屬片表面應(yīng)平整,不應(yīng)有彎曲、翹曲、歪斜等變形。金屬片應(yīng)無(wú)毛刺,邊緣保持直角。3)膠接時(shí),金屬片的表面處理、膠粘劑的配比、涂膠量、涂膠次數(shù)、晾置時(shí)間等膠接工藝以及膠粘劑的固化溫度、壓力、時(shí)間等均按膠粘劑的使用要求進(jìn)行。4)制備試樣都應(yīng)使用夾具,以保證試樣正確地搭接和精確地定位。5)切割已膠接的平板時(shí),要防止試樣過熱,應(yīng)盡量避免損傷膠接縫。(5)試驗(yàn)條件試樣的停
50、放時(shí)間和試驗(yàn)環(huán)境應(yīng)符合下列要求:1)試樣制備后到試驗(yàn)的最短時(shí)間為16 h,最長(zhǎng)時(shí)間為30 d。2)試驗(yàn)應(yīng)在溫度為(23±2) 、相對(duì)濕度為(4555)%的環(huán)境中進(jìn)行。3)對(duì)僅有溫度要求的測(cè)試,測(cè)試前試樣在試驗(yàn)溫度下停放時(shí)間不應(yīng)少于0.5 h;對(duì)有溫度、濕度要求的測(cè)試,測(cè)試前試樣在試驗(yàn)溫度下停放時(shí)間一般不應(yīng)少于16 h。(6)試驗(yàn)步驟1)用量具測(cè)量試樣搭接面的長(zhǎng)度和寬度,精確到0.05 mm。2)把試樣對(duì)稱地夾在上下夾持器中,夾持處到搭接端的距離為(50±1)mm3)開動(dòng)試驗(yàn)機(jī),在(5±1) mm/min內(nèi),以穩(wěn)定速度加載。記錄試樣剪切破壞的最大負(fù)荷,記錄膠接破壞的
51、類型(內(nèi)聚破壞、粘附破壞、金屬破壞)。(7)試驗(yàn)結(jié)果對(duì)金屬搭接的膠粘劑拉伸剪切強(qiáng)度按式(11-13)計(jì)算,單位為MPa。= F /(b·l) (11-13)式中:F試樣剪切破壞的最大負(fù)荷;b試樣搭接面寬度;l試樣搭接面長(zhǎng)度;試驗(yàn)結(jié)果以剪切強(qiáng)度的算術(shù)平均值、最高值、最低值表示。取3位有效數(shù)字。2非金屬與金屬粘接剪切強(qiáng)度的測(cè)定非金屬材料如橡膠、玻璃等與金屬粘接的剪切強(qiáng)度測(cè)定,可采用在兩片金屬之間粘接非金屬材料的方法?,F(xiàn)以橡膠與金屬粘接剪切強(qiáng)度的測(cè)定為例。橡膠的厚度為(2.0±0.3)mm,寬度為 mm長(zhǎng)度為(15±0.5)mm,金屬板的規(guī)格為(70 mm×2
52、0 mm×2 mm),搭接長(zhǎng)度為15 mm。粘接后的剪切試樣件見圖11-9所示。圖11-9 橡膠與金屬粘接的剪切試件橡膠與金屬粘接面的錯(cuò)位不應(yīng)大于0.2 mm。測(cè)試時(shí)應(yīng)使試件中心線與試驗(yàn)機(jī)的施力軸線相一致,以(50±5)mm/min加載速度拉伸剪切,記錄破壞時(shí)的最大負(fù)荷,按式(11-14)計(jì)算剪切強(qiáng)度,單位為MPa。= F /(b·l) (11-14)式中:F破壞負(fù)荷;b試件粘接面寬度;l試件粘接面長(zhǎng)度。 該件不應(yīng)少于5個(gè),經(jīng)取舍后不得少于原數(shù)的60 %,取算術(shù)平均值,允許偏差為±15 %。3非金屬材料粘接剪切強(qiáng)度的測(cè)定可仿效金屬與金屬粘接剪切強(qiáng)度測(cè)定方
53、法進(jìn)行。代表同一試驗(yàn)的試件不得少于原試驗(yàn)數(shù)量的60 %,取算術(shù)平均值,有效數(shù)字保留3位。每一試件測(cè)得的數(shù)值,與平均值的偏差不行超過±5 %。測(cè)定高低溫的剪切強(qiáng)度,需將試件置于加熱或冷卻裝置中,并在所要求的溫度下保持(3045)min,然后施力拉伸。 拉伸強(qiáng)度的測(cè)定方法1金屬粘接拉伸強(qiáng)度的測(cè)定測(cè)定金屬粘接拉伸強(qiáng)度的最常用試件如圖11-10所示。圖11-10 拉伸強(qiáng)度測(cè)定試件 圖11-11 拉伸強(qiáng)度測(cè)定試件粘接加壓裝置試件兩圓柱體的直徑應(yīng)一致,同軸度為±0.1 mm,兩粘接平面平行度為±0.2 mm,加工粗糙度為5.0 m。試件粘接按工藝要求進(jìn)行,為確保膠層厚度一致,可將0.1×(23) mm左右的銅絲在疊合前放入膠層內(nèi),以專用裝置(見圖11-11)定位固化。測(cè)定前從膠層兩旁測(cè)量圓柱體的直徑d(精確到1×106 m)。測(cè)定時(shí)將試件裝于拉力試驗(yàn)機(jī)的夾具上,調(diào)整施力中心線,使其與試件軸線相一致,以(1020)mm/min的加載速度拉伸,拉斷時(shí)記錄破壞負(fù)荷,拉伸強(qiáng)度按式(11-15)計(jì)算,單位為MPa。 F A (11-15)式中:F 試件破壞時(shí)的負(fù)荷; A 試件粘接面積,A=d2/4。每組粘接試件不行少于5個(gè),按允許偏差±15 %取算術(shù)平均值,保留3位有效
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