實(shí)驗(yàn)中化學(xué)反應(yīng)結(jié)束的判斷方法

1、高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.1（11年浙江高考）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程：加熱溶解活性炭脫色趁熱過(guò)濾冷卻結(jié)晶抽濾洗滌干燥請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a_，b_。（2）趁熱過(guò)濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：_。A緩慢冷卻溶液 B溶液濃度較高C溶質(zhì)溶解度較小 D緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液中發(fā)生過(guò)飽和現(xiàn)象，可采

2、用_等方法促進(jìn)晶體析出。 試題再現(xiàn)實(shí)驗(yàn)中化學(xué)反應(yīng)結(jié)束的判斷方法高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略_（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是_。A無(wú)水乙醇B飽和NaCl溶液C70乙醇水溶液 D濾液（4）上述重結(jié)晶過(guò)程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：_。（5）某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開始、回流15min、30min、45min和60min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開后的斑

3、點(diǎn)如圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是_。A15min B30min C45min D60min高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.驗(yàn)證溴乙烷的性質(zhì)：在試管中加入10mL6mol/L NaOH溶液和2mL 溴乙烷，振蕩II：將試管如圖1固定后，水浴加熱（1）觀察到_現(xiàn)象時(shí)，表明溴乙烷與NaOH溶液已完全反應(yīng)（2）為證明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中發(fā)生的是消去反應(yīng)，將生成的氣體通入如圖2裝置A試管中的水的作用是_，若無(wú)A試管，B試管中的試劑應(yīng)為_1.油脂的皂化實(shí)驗(yàn)如何判斷皂化反應(yīng)已經(jīng)基本完成？2.溴乙烷的水解實(shí)驗(yàn) 教材解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.4.阿司匹林的合成乙酰

4、水楊酸提純時(shí)如何判斷其與NaHCO3溶液完全反應(yīng)？3.鍍鋅鐵皮的鍍層厚度的測(cè)定高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.示例（示例（15分）最常見(jiàn)的塑化劑鄰苯二甲酸二丁酯可由鄰苯二甲酸酐與分）最常見(jiàn)的塑化劑鄰苯二甲酸二丁酯可由鄰苯二甲酸酐與正丁醇在濃硫酸共熱下反應(yīng)制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝正丁醇在濃硫酸共熱下反應(yīng)制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下：置省略）如下：已知：正丁醇沸點(diǎn)已知：正丁醇沸點(diǎn)118，純鄰苯二甲酸二丁酯是無(wú)色透明、具有芳香氣，純鄰苯二甲酸二丁酯是無(wú)色透明、具有芳香氣味的油狀液體，沸點(diǎn)味的油狀液體，沸點(diǎn)340，溫度超過(guò)，溫度超過(guò)180時(shí)易發(fā)生分解。時(shí)易

5、發(fā)生分解。 實(shí)驗(yàn)操作流程如下：實(shí)驗(yàn)操作流程如下：向三頸燒瓶?jī)?nèi)加入向三頸燒瓶?jī)?nèi)加入29.6 g（0.2mol）鄰苯二甲酸酐、）鄰苯二甲酸酐、29.6 g（0.4mol）正丁醇以及適量濃硫酸。）正丁醇以及適量濃硫酸。 典型示例高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.按右圖所示安裝帶分水器的的回流反應(yīng)裝置，并在分水器中按右圖所示安裝帶分水器的的回流反應(yīng)裝置，并在分水器中預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口。預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口。 打開冷凝水，三頸燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱，升溫至打開冷凝水，三頸燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱，升溫至105，持續(xù)攪拌反應(yīng)，持續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)。繼續(xù)升溫至小

6、時(shí)。繼續(xù)升溫至140，攪拌、保，攪拌、保溫至反應(yīng)結(jié)束。溫至反應(yīng)結(jié)束。在反應(yīng)分過(guò)程中，通過(guò)調(diào)節(jié)分水器下部的旋塞不斷分離出在反應(yīng)分過(guò)程中，通過(guò)調(diào)節(jié)分水器下部的旋塞不斷分離出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來(lái)的高度，使油生成的水，注意保持分水器中水層液面原來(lái)的高度，使油層盡量回流到圓底燒瓶中。層盡量回流到圓底燒瓶中。冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒出。通過(guò)操作冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒出。通過(guò)操作X，得到粗產(chǎn)品。，得到粗產(chǎn)品。 粗產(chǎn)品用無(wú)水硫酸鎂處理至澄清粗產(chǎn)品用無(wú)水硫酸鎂處理至澄清取清液（粗酯）取清液（粗酯）圓底燒瓶圓底燒瓶減壓蒸餾。減壓蒸餾。高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.請(qǐng)回答以下問(wèn)題

7、：請(qǐng)回答以下問(wèn)題： （1）鄰苯二甲酸酐和正丁醇反應(yīng)時(shí)加入濃硫酸的作用）鄰苯二甲酸酐和正丁醇反應(yīng)時(shí)加入濃硫酸的作用是是 。 （2）步驟）步驟中不斷從分水器下部分離出生成水的目的中不斷從分水器下部分離出生成水的目的是是 。 判斷反應(yīng)已結(jié)束的方法是判斷反應(yīng)已結(jié)束的方法是 。（3）反應(yīng)要控制在適當(dāng)?shù)臏囟?，溫度過(guò)高產(chǎn)率反而降）反應(yīng)要控制在適當(dāng)?shù)臏囟?，溫度過(guò)高產(chǎn)率反而降低，其原因是低，其原因是 。 歸納小結(jié)化學(xué)反應(yīng)結(jié)束的判斷方法分析反應(yīng)推測(cè)現(xiàn)象評(píng)價(jià)現(xiàn)象選擇現(xiàn)象反應(yīng)物、生成物的物理性質(zhì)顯著且最易觀察高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.1.己二酸是一種工業(yè)上具有

8、重要意義的有機(jī)二元酸，在化工生產(chǎn)、有機(jī)合成工業(yè)、醫(yī)藥、潤(rùn)滑劑制造等方面都有重要作用，能夠發(fā)生成鹽反應(yīng)、酷化反應(yīng)等，并能與二元醇縮聚成高分子聚合物等，己二酸產(chǎn)量居所有二元羧酸中的第二位。實(shí)驗(yàn)室合成己二酸的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如下：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：實(shí)驗(yàn)步驟如下：在三口燒瓶中加入16mL 50%的硝酸（密度為1.31g/cm），磁力攪拌磁核，按圖連接好裝置，a中共有2.5mL環(huán)己醇。打開磁力攪拌器開關(guān)，用水浴加熱三口燒瓶至50左右，移去水浴。 鞏固練習(xí)高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.緩慢滴加56滴環(huán)己醇，輕輕搖動(dòng)三口燒瓶，觀察到有紅棕色氣體放出時(shí)再慢慢滴加剩下的環(huán)己醇，維持反應(yīng)

9、溫度在6065 之間。當(dāng)環(huán)己醇全部加入后，注意使反應(yīng)的溫度維持在50-60，用水浴加熱至反應(yīng)完全。趁熱將反應(yīng)液倒入燒杯中，放入冰水浴中冷卻，析出晶體后抽濾、洗滌得粗產(chǎn)品2.5g，用蒸餾水重結(jié)晶，最后得到2.0g產(chǎn)品。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）b是冷凝管，在此的作用是 ；其內(nèi)部加工成球形，優(yōu)點(diǎn)是 。（2）c中是己知用NaOH溶液，取反應(yīng)后c中溶液少量于試管中，滴加硫酸有紅棕色氣體生成，則c吸收尾氣時(shí)的離子方程式是 。（3）步驟開始前移去熱水浴的原因是_。（4）步驟反應(yīng)完全的現(xiàn)象是 。高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.（5）實(shí)驗(yàn)室也可用高錳酸鉀氧化法（堿性條件下，高錳酸鉀被還原為MnO2）來(lái)制

10、備已二酸，其實(shí)驗(yàn)流程如下。此法用到兩次洗滌、則洗滌劑分別是 . a .冷水 冷水 b 熱水 冷水 c 冷水 熱水 d 熱水 熱水 高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.（1）冷凝回流硝酸、環(huán)已醇等物質(zhì) 增大接觸面，提高冷凝效果（2）2NO2 + 2OH- = NO3- + NO2- + H2O （3）該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，防止反應(yīng)放出熱量使體系溫度過(guò)高，反應(yīng)過(guò)于劇烈。（4）不再產(chǎn)生紅棕色氣體 (5) b高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.2.【加試題】（10分）氯化亞銅常用作有機(jī)合成工業(yè)中的催化劑，為白色晶體，不溶于乙醇，微溶于水，易溶于濃鹽酸形成絡(luò)合離子（【CuCl2】）。受潮露置空氣

11、中迅速氧化成堿式鹽。 實(shí)驗(yàn)室用下列流程制備：高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.已知：Na【CuCl2】(易電離，溶液無(wú)色) NaCl+CuCl(白色沉淀)。請(qǐng)回答以下問(wèn)題：（1）寫出實(shí)驗(yàn)室制取Na【CuCl2】的離子方程式 。 （2）判斷步驟反應(yīng)完全的現(xiàn)象是 。 （3）步驟的目的是 。（4）步驟有關(guān)抽濾操作，下列說(shuō)法正確的是 。 A. 選擇抽濾主要是為了加快過(guò)濾速度，得到較干燥的沉淀B. 在吸濾瓶和抽氣泵之間應(yīng)連接一個(gè)安全瓶，吸濾瓶應(yīng)與安全瓶的長(zhǎng)導(dǎo)管相接C. 抽濾時(shí)不宜過(guò)濾膠狀沉淀，否則易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀D. 洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩緩?fù)ㄟ^(guò)沉淀物高中化學(xué)疑難問(wèn)題解

12、析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.3硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)俗稱“海波”，又名“大蘇打”，易溶于水，難溶于乙醇，加熱易分解。工業(yè)上常用亞硫酸鈉法、硫化堿法等制備。2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2開啟分液漏斗,使硫酸慢慢滴下,適當(dāng)調(diào)節(jié)螺旋夾,使反應(yīng)產(chǎn)生的 氣體較均勻地通入 b中,同時(shí)開啟電磁攪拌器攪動(dòng). 至b中完全反應(yīng)時(shí),控制溶液的pH接近7時(shí),停止通入 氣體. 抽濾所得的濾液,轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,水浴加熱濃縮,直到溶液表面出現(xiàn)晶膜. 請(qǐng)回答以下問(wèn)題: (l)儀器a的名稱是 ; (2)步驟中完全反應(yīng)的現(xiàn)象是 。 . 高中化學(xué)疑難問(wèn)題解

13、析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.若控制pH值小于7,則產(chǎn)率會(huì)下降,請(qǐng)用離子方程式解釋原因: . (3)步驟中不能將溶液蒸發(fā)至干的原因是 晶膜通常在溶液表面出現(xiàn)的原因是 . b中出現(xiàn)混濁并不再消失高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.4 乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末,是磺胺類藥物的原料,可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體.乙酰苯胺的制備原理為:實(shí)驗(yàn)參數(shù):注:刺形分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾,用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離實(shí)驗(yàn)步驟:步聚1:在100mL圓底燒瓶中加入無(wú)水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,鋅粉0.1g,安裝儀器,加入沸石,給反應(yīng)器均勻加熱,使反應(yīng)液在微沸狀態(tài)下回

14、流,調(diào)節(jié)加熱溫度,使柱頂溫度控制在105左右,反應(yīng)約60-80min,反應(yīng)生成的水及少量醋酸被蒸出,當(dāng)反應(yīng)基本完成時(shí),停止加熱.高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析高中化學(xué)疑難問(wèn)題解析.步聚2:在攪拌下,趁熱將燒瓶中的物料以細(xì)流狀倒入盛有100mL冰水的燒杯中,劇烈攪拌,并冷卻燒杯至室溫,粗乙酰苯胺結(jié)晶析出,抽濾、洗滌、干燥,得到乙酰苯胺粗品.步聚3:將此粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶,待結(jié)晶完全后抽濾,盡量壓干濾餅.產(chǎn)品放在干凈的表面皿中晾干,稱重,計(jì)算產(chǎn)率. 請(qǐng)回答下列問(wèn)題:(1)實(shí)驗(yàn)中加入鋅粉的目的是 (2)為何要控制分餾柱上端的溫度在105左右 (3)通過(guò)什么現(xiàn)象可判斷反應(yīng)基本完成 (4)步聚1加熱可用 (填“水浴”或“油浴”),步聚2中結(jié)晶時(shí),若冷卻后仍無(wú)晶體析出,可采用的方法是 (5)洗滌乙酰苯胺粗品最合適的試劑是 A.用少量冷水洗 B.用少量