食品中氯化鈉的測定

1、.食品中氯化鈉的測定. 一、實驗方法：用沉淀滴定法測食品中氯化鈉的含量.二 實驗原理 以K2CrO4 作為指示劑，用AgNO3標準溶液進行滴定。由于Ag2CrO4 的溶解度要比AgCl的溶解度大得多，因此滴定時首先析出的是白色的AgCl沉淀，AgCl定量沉淀后，稍微過量的Ag+即與CrO4 2- 生成桔紅色Ag2CrO4沉淀，即達到滴定的終點。 反應(yīng)式為： Ag+ +Cl- =Ag Cl (白色)2 Ag+ + CrO4 2- = Ag2CrO4（桔紅色） .三、樣品的預(yù)處理1.塊狀或顆粒狀樣品 取有代表性的樣品至少200g，用粉碎機粉碎或用研缽研細，置于密閉的玻璃容器中.2.粉末狀、糊狀或液

2、體的樣品取200g,充分混勻，置于密閉的玻璃的容器內(nèi)。.四、樣品試液的制備1.肉、禽及水產(chǎn)制品 稱取約20g試樣，精確至0.001g，于250ml錐形瓶中。加入100ml 70的水，煮沸15min,并不斷搖動，冷卻至室溫。依次加入4ml沉淀劑、4ml沉淀劑，每次沉淀劑充分混勻。用濾紙過濾，棄去最初濾液（10ml）。.2.蛋白質(zhì)、淀粉含量較高的蔬菜制品 稱取10g試樣，精確至0.001g,于100ml燒杯中。用80%乙醇溶液將試樣轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過濾，棄去最初濾液。.3.一般蔬菜制品、腌制品、調(diào)味品、淀粉制品稱取一般蔬菜20g/腌制品10g/調(diào)味品5g/淀粉制品

3、20g試樣，精確稱至0.001g,于250ml錐形瓶中。加入100ml 70熱水，振蕩15min。將錐形瓶中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到200ml容量瓶，稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過濾，棄去最初濾液。.五 滴定移取25ml樣液于250ml錐形瓶中，加入50ml水，再加入1ml 5%鉻酸鉀溶液，混勻。用標定好的用AgNO3標準溶液進行滴定。直至黃色渾濁液剛剛從黃色變?yōu)闇\桔紅色，且保持1min不褪色即視為滴定終點。記錄好AgNO3溶液消耗體積。重復(fù)2次平行實驗。.空白試驗量取50ml水代替樣液做空白試驗。.六、數(shù)據(jù)記錄及處理 X = （V1-V2）c0.05844K100% mX食品中氯化鈉的質(zhì)量分數(shù)（%）V1滴

4、定樣液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積數(shù)值（ml）V2空白試驗消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積數(shù)值（ml）C硝酸銀標準滴定溶濃度的準確數(shù)值（mol/L）0.05844與1ml硝酸銀標準滴定溶液(1.000mol/L)相當?shù)穆然c的質(zhì)量數(shù)值（g）K稀釋倍數(shù)m試樣的質(zhì)量數(shù)值（g）.注意事項：本方法測定的酸度范圍為pH值6510.5，在酸性溶液中，指示劑鉻酸銀易溶于酸，而使?jié)舛却蟠蠼档?，很難形成鉻酸銀沉淀，使終點延后，甚至不形成鉻酸銀沉淀，無法指示終點。在pH10的堿性溶液中，銀離子將形成氧化銀沉淀。因此，當樣品溶液的pH值過高或討低時，應(yīng)先用酸或堿調(diào)節(jié)，再進行滴定。. 不能在含有氨或其他能與銀離子生成配合物的物質(zhì)存在下進行滴定