原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證方案

1、原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證方案（編號(hào)： ）起 草 人： 部 門： 起草日期： 年 月 日 審 核 人： 、 、 （驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組）部 門： 、 、 審核日期： 年 月 日批 準(zhǔn) 人： 部 門： 批準(zhǔn)日期： 年 月 日*公司2012年03月驗(yàn)證目錄01.驗(yàn)證項(xiàng)目02.概述03.驗(yàn)證目的04.驗(yàn)證條件05.驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)06.驗(yàn)證范圍07.驗(yàn)證人員08.驗(yàn)證內(nèi)容與方法09.驗(yàn)證數(shù)據(jù)分析10.驗(yàn)證結(jié)論與偏差說明11.再驗(yàn)證12.驗(yàn)證時(shí)間安排原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證方案2.概述2.1原子吸收分光光度計(jì)：設(shè)備編號(hào)：QC-015原子吸收分光光度計(jì)是根據(jù)被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度進(jìn)行定量分析的儀器，其測(cè)量

2、原理是基于光吸收定律：原子吸收分光光度計(jì)是根據(jù)質(zhì)量控制的目的和要求購(gòu)置的精密儀器，其生產(chǎn)廠為*公司，主要用于樣品的銅，鋁的分析測(cè)試。該儀器由主機(jī)、GFA加熱系統(tǒng)、ASC自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、空壓機(jī)組成。應(yīng)用軟件為WizAArdVer，版號(hào)4.10。2.3技術(shù)參數(shù)：型號(hào)：AA-6300C電源電壓：220V，50HZ工作時(shí)間：連續(xù) 工作環(huán)境條件：環(huán)境溫度：1035相對(duì)溫度：20%80%電壓波動(dòng)：220V±10%無影響儀器使用的振動(dòng)和電磁干擾生產(chǎn)廠家：*公司。3.驗(yàn)證目的按照GMP的要求，需要對(duì)該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和

3、使用，儀器是否具有良好的檢測(cè)性能，能否滿足驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測(cè)試工作的需要。4.驗(yàn)證條件4.1驗(yàn)證前必須對(duì)設(shè)備所用儀表進(jìn)行校驗(yàn)，且在有效期內(nèi)。4.2驗(yàn)證試驗(yàn)過程中所用的去離子水、標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液在使用前必須符合規(guī)定。4.3驗(yàn)證試驗(yàn)所用的清潔器具和玻璃容器應(yīng)按SOP程序清潔并符合要求。5驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)外觀及工作環(huán)境滿足要求波長(zhǎng)準(zhǔn)確度不應(yīng)超過±0.5nm；±0.02nm?；鹧娣?#181;g/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量的吸光度不應(yīng)小于0.2000Abs。石墨爐法銅質(zhì)量濃度20ng/ml，20µL進(jìn)樣量，標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量的吸光度不應(yīng)小于0.08Abs?；鹧娣?#181;g/ml

4、石墨爐法銅元素檢出限不應(yīng)大于25pg火焰法銅元素測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大于1%石墨爐法銅元素測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大于4%本方案適用于原子吸收分光光度計(jì)的驗(yàn)證7.1驗(yàn)證人員職責(zé)、分工確認(rèn)與驗(yàn)證委員會(huì)·負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的審批；·負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審批；·負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的審批；·負(fù)責(zé)發(fā)放驗(yàn)證證書；·負(fù)責(zé)再驗(yàn)證周期的確認(rèn)。驗(yàn)證工作小組組長(zhǎng)·負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的制定并組織實(shí)施；·負(fù)責(zé)收集驗(yàn)證、試驗(yàn)記錄，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析，起草驗(yàn)證報(bào)告,上報(bào)確認(rèn)與驗(yàn)證委員會(huì)。7.工程設(shè)備部：·負(fù)責(zé)驗(yàn)證所需儀器、設(shè)備的安裝、調(diào)試及校正；·負(fù)責(zé)量

5、具的檢驗(yàn)及校正。7.質(zhì)量管理部·負(fù)責(zé)監(jiān)督驗(yàn)證的具體實(shí)施。7.質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室·負(fù)責(zé)驗(yàn)證的準(zhǔn)備工作；·負(fù)責(zé)根據(jù)本驗(yàn)證方案的具體實(shí)施。7.2 驗(yàn)證方案實(shí)施單位責(zé)任人實(shí)施部門責(zé)任人簽名確認(rèn)與驗(yàn)證委員會(huì)驗(yàn)證工作小組組長(zhǎng)工程設(shè)備部質(zhì)量保證室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室7.3 驗(yàn)證工作小組人員部門姓名部門姓名質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室工程設(shè)備部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室8.驗(yàn)證內(nèi)容與方法文件資料的確認(rèn)下列文件資料是否齊全，是否符合要求序號(hào)文件資料存放地1儀器采購(gòu)訂單2原版操作說明書3儀器操作SOP4儀器維護(hù)保養(yǎng)SOP5儀器使用記錄6儀器維護(hù)保養(yǎng)、檢修記錄結(jié)論： 檢查人： 日期： 8.1.2售

6、后服務(wù)維修單位：聯(lián)系 ：地址： ：聯(lián)系人：結(jié)論： 檢查人： 日期： 關(guān)鍵設(shè)備及消耗備品儀器名稱原子吸收分光光度計(jì)儀器型號(hào)制造廠商儀器編號(hào)使用科室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室放置地點(diǎn)關(guān)鍵設(shè)備設(shè)備名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家備品名稱生產(chǎn)廠家和型號(hào)數(shù)量存放處結(jié)論： 檢查人： 日期： 安裝檢查對(duì)照使用說明書要求安裝，確認(rèn)環(huán)境、電源等符合要求。檢查內(nèi)容要求方法結(jié)果外觀所有電鍍表面不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象；噴漆表面色澤應(yīng)均勻，不應(yīng)有明顯的擦傷、露底，裂紋、氣泡等現(xiàn)象。目測(cè)環(huán)境室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)室無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕的物質(zhì)，無強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。目測(cè)環(huán)境溫度1535溫濕度表測(cè)環(huán)境相對(duì)濕度35%75%溫濕度表測(cè)安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固

7、地安置在工作臺(tái)上按要求安裝電源線與插孔吻合按要求安裝氣體管路氣體管路應(yīng)適用按要求安裝冷卻水流量充足、穩(wěn)定目測(cè)結(jié)論： 檢查人： 日期： 軟件安裝情況檢查項(xiàng)目安裝情況檢查安裝的軟件文件格式安裝位置數(shù)據(jù)文件保存位置工作站安裝結(jié)論： 檢查人： 日期： 安裝確認(rèn)結(jié)論所有物品與檢查清單相符，實(shí)驗(yàn)室電、氣設(shè)計(jì)安裝合理，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境良好，軟件安裝正確無誤。結(jié)論： 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 確認(rèn)所需的材料.1玻璃儀器計(jì)量玻璃儀器需徹底清洗并經(jīng)檢定，一般玻璃儀器要保證潔凈。.2試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液·µg/ml（0.5%硝酸溶液稀釋）；20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀釋）·空白溶液

8、：0.5%硝酸溶液（硝酸為優(yōu)級(jí)純）·去離子水.2其他輔助設(shè)備·純度99%的分析用鋼瓶乙炔·純度99.99%的分析用鋼瓶氬氣·無油空壓機(jī)，冷卻水源·空心陰極燈：Hg、Cu軟件系統(tǒng)安全性確認(rèn)打開計(jì)算機(jī)開關(guān)，待屏幕運(yùn)行Windows XP操作系統(tǒng)以后，由可以授權(quán)操作該儀器的檢驗(yàn)員設(shè)定登陸用戶名、密碼，重新啟動(dòng)系統(tǒng)，再讓不被受權(quán)人員登陸，嘗試輸入用戶名和密碼，嘗試能否進(jìn)入計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，連續(xù)嘗試五次，不知用戶名和密碼的操作人，應(yīng)無法登陸計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。結(jié)論： 檢查人： 日期： 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性波長(zhǎng)測(cè)量：按照空心陰極燈規(guī)定的燈電流點(diǎn)亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0

9、.2nm條件下，從下列譜線253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中選擇三條逐一進(jìn)行單向掃描，以給出最大能量的波長(zhǎng)示值作為測(cè)量值，然后按照下述公式計(jì)算波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度按照下式計(jì)算式中：波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值； 波長(zhǎng)的測(cè)量值。波長(zhǎng)重復(fù)性按照下式計(jì)算式中：某譜線三次測(cè)量值中的最大值； 某譜線三次測(cè)量值中的最小值。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度及重復(fù)性結(jié)果 波長(zhǎng)次數(shù) nm nm nm結(jié)論第一次第二次第三次準(zhǔn)確度計(jì)算= （應(yīng)±0.5nm）重復(fù)性計(jì)算= （應(yīng)0.3nm）結(jié)論： 檢查人： 日期： 分辨率能量檔測(cè)量。調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使譜線峰值能量為100%

10、±1%，掃描253.5nm253.9nm，測(cè)量譜線兩側(cè)能量為50%時(shí)所對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)值，計(jì)算其差值。差值按下式計(jì)算：式中：譜線左側(cè)能量為50%時(shí)所對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)值 譜線右側(cè)能量為50%時(shí)所對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)值分辨率結(jié)果波長(zhǎng)值=分辨率計(jì)算= （0.18nm0.22nm）結(jié)論： 檢查人： 日期： 基線穩(wěn)定性檢定選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm，用擋光方法測(cè)量?jī)x器的90%響應(yīng)時(shí)間T90，調(diào)節(jié)T90不大于0.5s。儀器與空心陰極燈同時(shí)預(yù)熱30min。在不點(diǎn)火狀態(tài)，連續(xù)測(cè)量30min內(nèi)的吸光度，基線中心位置讀數(shù)的最大值與最小值之差，即為基線漂移?；€漂移按下式計(jì)算式中：基線中心位置讀數(shù)的最大值 基線中心

11、位置讀數(shù)的最小值基線穩(wěn)定性結(jié)果吸光度（Abs）=基線漂移（Abs）= （0.005Abs）結(jié)論： 檢查人： 日期： 靈敏度.1火焰法選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm，調(diào)節(jié)T90不大于3s，將儀器其他各項(xiàng)參數(shù)調(diào)到火焰最佳工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零后µg/ml連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測(cè)量，取平均值.2石墨爐法選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm，調(diào)節(jié)T90不大于1s，將儀器其他各項(xiàng)參數(shù)調(diào)到石墨爐最佳工作狀態(tài)，對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測(cè)量，取平均值。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)銅溶液20ng/ml，進(jìn)樣量為10µL,連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測(cè)量，取平均值，兩值之差即為靈敏度。檢出限.1火焰法

12、儀器各項(xiàng)參數(shù)同.1的工作狀態(tài)，對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測(cè)量，按公式（1）計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（2）計(jì)算檢出限。 （1）式中：空白溶液7次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差； 單次測(cè)量的吸光度值； 空白溶液7次測(cè)量的吸光度平均值； 測(cè)量次數(shù)。 （2）式中：檢出限，單位為微克每毫升（µg/ml）； 被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為微克每毫升（µg/ml）； 標(biāo)準(zhǔn)溶液7次測(cè)量的吸光度平均值。.2石墨爐法儀器各項(xiàng)參數(shù)同.2的工作狀態(tài)，測(cè)量空白溶液吸光度值，按公式（1）計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)銅溶液20ng/ml，進(jìn)樣量為10µL,連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測(cè)量，計(jì)算平均值，按公式（3）計(jì)算檢出限。 （3

13、）式中：進(jìn)樣體積，單位為微升（µL） 被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為納克每毫升（ng/ml）重復(fù)性.1火焰法根據(jù).1測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，按公式（1）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算，按公式（4）進(jìn)行相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算。.2石墨爐法根據(jù).2測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，按公式（1）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算，按公式（4）進(jìn)行相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算。RSD= （4）式中：RSD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，% 標(biāo)準(zhǔn)溶液7次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差靈敏度，檢出限，重復(fù)性檢測(cè)結(jié)果 方法內(nèi)容火焰法石墨爐法（進(jìn)樣量為10µL）檢測(cè)次數(shù)空白吸光度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度空白吸光度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度1234567平均值靈敏度火焰法Abs標(biāo)準(zhǔn)溶液= （應(yīng)0.200Abs）石

14、墨爐法Abs標(biāo)準(zhǔn)溶液= （應(yīng)0.040Abs）檢出限火焰法CLµg/ml）石墨爐法CL= （應(yīng)25pg）重復(fù)性火焰法RSD= (應(yīng)1%)石墨爐法RSD= （應(yīng)1%）結(jié)論： 檢查人： 日期： 運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論軟件系統(tǒng)，波長(zhǎng)準(zhǔn)確度，波長(zhǎng)重復(fù)性，分辨率，基線穩(wěn)定性。靈敏度，檢出限，重復(fù)性各項(xiàng)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤，操作符合標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，各項(xiàng)均應(yīng)符合驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)論： 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 使用供試品確認(rèn)儀器性能符合使用要求，對(duì)公司使用該儀器的不同品種各三批進(jìn)行檢測(cè)，以確保儀器滿足實(shí)驗(yàn)要求。性能確認(rèn)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)品名稱產(chǎn)品批號(hào)產(chǎn)品代碼檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果結(jié)論： 檢查人： 日期：

15、 8.4采用文件8.4.1原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-ZL1018-02-00）8.4.2原子吸收分光光度計(jì)維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-ZL1108-02-00）使用說明書原子吸收分光光度計(jì)（GB/T21187-2007）儀器工作環(huán)境，波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與波長(zhǎng)重復(fù)性，分辨率，基線穩(wěn)定性，靈敏度，檢出限均重復(fù)性，儀器外觀應(yīng)符合驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)。如有少量數(shù)據(jù)超過上述標(biāo)準(zhǔn)，則應(yīng)由質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室、質(zhì)量管理部共同進(jìn)行分析，找出不合格原因，修訂驗(yàn)證方案，再實(shí)施，直至符合驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)。（對(duì)驗(yàn)證結(jié)果的評(píng)價(jià)和建議）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室部負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)驗(yàn)證、試驗(yàn)結(jié)果記錄，根據(jù)驗(yàn)證、試驗(yàn)結(jié)果起草驗(yàn)證報(bào)告，報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)。驗(yàn)證委員會(huì)負(fù)責(zé)對(duì)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行綜合評(píng)審，作出驗(yàn)證結(jié)論，發(fā)放驗(yàn)證證書，確認(rèn)原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證周期，對(duì)驗(yàn)證結(jié)果