醫(yī)學專題—-生藥質(zhì)量的檢驗課件

1、醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗1第六章第六章 生藥質(zhì)量生藥質(zhì)量(zhling)的檢的檢驗驗張桂芝張桂芝第一頁，共十八頁。醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗2第一節(jié)第一節(jié) 生藥生藥(shngyo)質(zhì)量檢驗的依據(jù)質(zhì)量檢驗的依據(jù) 生藥質(zhì)量檢驗的依據(jù)生藥質(zhì)量檢驗的依據(jù)(yj)是各類生藥質(zhì)量是各類生藥質(zhì)量標準。標準。 一、法定質(zhì)量標準一、法定質(zhì)量標準 二、臨床研究用質(zhì)量標準二、臨床研究用質(zhì)量標準 二、暫行或試行質(zhì)量標準二、暫行或試行質(zhì)量標準 四、企業(yè)標準四、企業(yè)標準第二頁，共十八頁。醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗3一、法定一、法定(fdng)質(zhì)量標準質(zhì)量標準 1、國家藥典、國家藥典 中華人民共和國藥典中華人民共和國藥典，國家

2、藥典委員會，經(jīng)國務(wù)院同意由國家藥典委員會，經(jīng)國務(wù)院同意由SFDA頒頒布執(zhí)行。布執(zhí)行。 2、局頒標準、局頒標準 中藥材局頒標準，蒙、藏、中藥材局頒標準，蒙、藏、維藥局頒標準，國家藥典委員會，由維藥局頒標準，國家藥典委員會，由SFDA頒布執(zhí)行。頒布執(zhí)行。 3、直轄市、自治區(qū)和省級中藥材標準、直轄市、自治區(qū)和省級中藥材標準 收載收載(shu zi)國家藥典中未收載國家藥典中未收載(shu zi)、各省、各省或地區(qū)習慣用藥或地區(qū)習慣用藥第三頁，共十八頁。醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗4二、臨床二、臨床(ln chun)研究用質(zhì)量標準研究用質(zhì)量標準 臨床研究用質(zhì)量標準臨床研究用質(zhì)量標準，即由新藥研制，即由新藥

3、研制單位制訂單位制訂(zhdng)并由并由SFDA批準的臨時性的批準的臨時性的質(zhì)量標準。僅在臨床試驗階段有效，并質(zhì)量標準。僅在臨床試驗階段有效，并且僅供研制單位與臨床試驗單位使用。且僅供研制單位與臨床試驗單位使用。以保證臨床用藥的安全性和使臨床研究以保證臨床用藥的安全性和使臨床研究的結(jié)論可靠。的結(jié)論可靠。第四頁，共十八頁。醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗5二、暫行二、暫行(znxng)或試行質(zhì)量標準或試行質(zhì)量標準 藥品通過臨床試驗報試生產(chǎn)時的標準稱藥品通過臨床試驗報試生產(chǎn)時的標準稱為為“暫行藥品標準暫行藥品標準”。該標準執(zhí)行兩年后，。該標準執(zhí)行兩年后，如果質(zhì)量穩(wěn)定，轉(zhuǎn)為正式生產(chǎn)，此時的藥品如果質(zhì)量穩(wěn)定

4、，轉(zhuǎn)為正式生產(chǎn)，此時的藥品標準稱為標準稱為“試行藥品標準試行藥品標準”。該標準執(zhí)行兩該標準執(zhí)行兩年后，如果質(zhì)量仍然穩(wěn)定，經(jīng)衛(wèi)生部批準轉(zhuǎn)年后，如果質(zhì)量仍然穩(wěn)定，經(jīng)衛(wèi)生部批準轉(zhuǎn)為為部頒標準部頒標準。四類、五類新藥四類、五類新藥無無“暫行藥品暫行藥品標準標準”，直接進入直接進入(jnr)“試行藥品標準試行藥品標準”階段。階段。 第五頁，共十八頁。醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗6四、企業(yè)四、企業(yè)(qy)標準標準 企業(yè)標準是由藥品生產(chǎn)企業(yè)自行制訂并用企業(yè)標準是由藥品生產(chǎn)企業(yè)自行制訂并用于控制其藥品質(zhì)量的標準。于控制其藥品質(zhì)量的標準。 特點：特點： 方法尚不夠成熟，但能達到內(nèi)部質(zhì)控作用。方法尚不夠成熟，但能達到

5、內(nèi)部質(zhì)控作用。 高于法定標準要求高于法定標準要求，項目比國家標準多，項目比國家標準多，限度比國家標準高。企業(yè)標準常用于產(chǎn)品創(chuàng)限度比國家標準高。企業(yè)標準常用于產(chǎn)品創(chuàng)優(yōu)，預(yù)防假冒優(yōu)，預(yù)防假冒(jimo)等。成功的大企業(yè)，其企等。成功的大企業(yè)，其企業(yè)標準均遠遠高于法定標準，對外保密。業(yè)標準均遠遠高于法定標準，對外保密。 第六頁，共十八頁。醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗7第二節(jié)第二節(jié) 藥品藥品(yopn)質(zhì)量檢驗的一般程質(zhì)量檢驗的一般程序序 一、藥品一、藥品(yopn)檢驗的分類檢驗的分類 按藥品檢驗?zāi)康姆诸悶椋喊此幤窓z驗?zāi)康姆诸悶椋?1、抽查檢驗、抽查檢驗 2、委托檢驗、委托檢驗 3、復(fù)核檢驗、復(fù)核檢驗

6、4、仲裁檢驗、仲裁檢驗 5、進口檢驗、進口檢驗 6、自、自 檢檢第七頁，共十八頁。醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗81. 抽查抽查(chuch)檢驗檢驗 是依據(jù)各級是依據(jù)各級SFDA的計劃安排，由藥品監(jiān)督員到藥的計劃安排，由藥品監(jiān)督員到藥品生產(chǎn)企業(yè)、經(jīng)營企業(yè)以及藥品使用單位的現(xiàn)場，直品生產(chǎn)企業(yè)、經(jīng)營企業(yè)以及藥品使用單位的現(xiàn)場，直接隨機抽取樣品，現(xiàn)場封包接隨機抽取樣品，現(xiàn)場封包(fn bo)，填寫藥品抽樣單后，填寫藥品抽樣單后，交藥品檢驗機構(gòu)檢驗。交藥品檢驗機構(gòu)檢驗。2. 委托檢驗委托檢驗 是由委托方以委托書、協(xié)議書或合同書的形式是由委托方以委托書、協(xié)議書或合同書的形式向藥品檢驗機構(gòu)申請檢驗，樣品由委托

7、方提供。藥向藥品檢驗機構(gòu)申請檢驗，樣品由委托方提供。藥品檢驗機構(gòu)根據(jù)委托方申請的檢驗項目，按質(zhì)量標品檢驗機構(gòu)根據(jù)委托方申請的檢驗項目，按質(zhì)量標準實施檢驗。準實施檢驗。第八頁，共十八頁。醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗93. 復(fù)核復(fù)核(fh)檢驗檢驗 是指新藥或者是指新藥或者(huzh)新制劑在報批過程中，由藥品監(jiān)督新制劑在報批過程中，由藥品監(jiān)督管理部門將申報單位提供的樣品交給藥品檢驗機構(gòu)管理部門將申報單位提供的樣品交給藥品檢驗機構(gòu),由藥由藥品檢驗機構(gòu)對其質(zhì)量標準中的分析方法進行驗證品檢驗機構(gòu)對其質(zhì)量標準中的分析方法進行驗證,并對其并對其質(zhì)量進行檢驗。質(zhì)量進行檢驗。 4. 仲裁檢驗仲裁檢驗 是指被抽檢方

8、或者委托方對檢驗報告書中的檢驗結(jié)論持是指被抽檢方或者委托方對檢驗報告書中的檢驗結(jié)論持有異議有異議,雖經(jīng)復(fù)檢仍不能取得一致意見時雖經(jīng)復(fù)檢仍不能取得一致意見時,由實施檢驗的藥品由實施檢驗的藥品檢驗機構(gòu)的上級檢驗機構(gòu)再次檢驗檢驗機構(gòu)的上級檢驗機構(gòu)再次檢驗,通常只有省級以上藥品通常只有省級以上藥品檢驗機構(gòu)具有仲裁資格。檢驗機構(gòu)具有仲裁資格。第九頁，共十八頁。醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗105. 進口進口(jn ku)檢驗檢驗 是指對從國外進口的藥品由口岸藥品檢驗是指對從國外進口的藥品由口岸藥品檢驗(jinyn)所進行檢驗所進行檢驗(jinyn)。 6. 自檢自檢 是指企業(yè)或醫(yī)療機構(gòu)的質(zhì)量檢驗部門對生是指企

9、業(yè)或醫(yī)療機構(gòu)的質(zhì)量檢驗部門對生產(chǎn)或者采購來的藥品依照標準進行檢驗。產(chǎn)或者采購來的藥品依照標準進行檢驗。第十頁，共十八頁。醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗11二、藥品二、藥品(yopn)檢驗的工作程序檢驗的工作程序檢檢 品品 受受 理理檢檢 驗驗原始記錄審核原始記錄審核出具出具(ch j)檢驗報告檢驗報告異議和仲裁異議和仲裁第十一頁，共十八頁。醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗121、檢、檢 品品 受受 理理 業(yè)務(wù)科業(yè)務(wù)科 ( 室室 ) 按相關(guān)規(guī)定接收檢品。符按相關(guān)規(guī)定接收檢品。符合受理條件的委托檢驗的藥品合受理條件的委托檢驗的藥品,由委托方填由委托方填寫委托書。被正式受理的樣品由業(yè)務(wù)科寫委托書。被正式受理的樣品

10、由業(yè)務(wù)科 ( 室室 ) 登記、留樣、填寫檢品卡登記、留樣、填寫檢品卡 ( 必要時同必要時同時填寫協(xié)檢卡時填寫協(xié)檢卡 ) ,連同樣品按技術(shù)科室的職連同樣品按技術(shù)科室的職能能(zhnng)和分工分發(fā)到各技術(shù)科室。和分工分發(fā)到各技術(shù)科室。 第十二頁，共十八頁。醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗132、檢、檢 驗驗 各技術(shù)科室主任將收到的檢品指定檢驗各技術(shù)科室主任將收到的檢品指定檢驗員和校對員員和校對員,由檢驗員按照各樣品所執(zhí)行的由檢驗員按照各樣品所執(zhí)行的質(zhì)量標準進行檢驗質(zhì)量標準進行檢驗,并將檢驗過程并將檢驗過程(guchng)詳細詳細地記錄下來地記錄下來,根據(jù)檢驗結(jié)果出具檢驗報告書根據(jù)檢驗結(jié)果出具檢驗報告書腳

11、本。檢驗工作完成后腳本。檢驗工作完成后,由校對員對檢驗記由校對員對檢驗記錄、檢驗結(jié)果和檢驗報告書腳本進行校對錄、檢驗結(jié)果和檢驗報告書腳本進行校對,校對后將所有資料交技術(shù)科室主任。檢驗剩校對后將所有資料交技術(shù)科室主任。檢驗剩余樣品計數(shù)、封包余樣品計數(shù)、封包,送交業(yè)務(wù)科送交業(yè)務(wù)科 ( 室室 ) 留存。留存。第十三頁，共十八頁。醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗14(三三)原始記錄審核原始記錄審核(shnh) 由技術(shù)科室主任、業(yè)務(wù)科由技術(shù)科室主任、業(yè)務(wù)科 ( 室室 ) 、質(zhì)量負責、質(zhì)量負責人、技術(shù)負責人依次對所有原始記錄進行審人、技術(shù)負責人依次對所有原始記錄進行審核。核。 (四四)出具檢驗報告出具檢驗報告 由

12、業(yè)務(wù)科由業(yè)務(wù)科 ( 室室 ) 打印打印(d yn)出正式檢驗報告書出正式檢驗報告書并發(fā)送。同時將所有原始資料歸檔保存。并發(fā)送。同時將所有原始資料歸檔保存。第十四頁，共十八頁。醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗15(五五)異議異議(yy)和仲裁和仲裁 委托或者被抽檢單位收到檢驗報告書后，委托或者被抽檢單位收到檢驗報告書后，如果對檢驗結(jié)果有異議如果對檢驗結(jié)果有異議,應(yīng)在一周內(nèi)向檢驗機應(yīng)在一周內(nèi)向檢驗機構(gòu)提出或申請構(gòu)提出或申請(shnqng)復(fù)驗，由檢驗機構(gòu)的質(zhì)量復(fù)驗，由檢驗機構(gòu)的質(zhì)量負責人確定是否進行復(fù)驗及安排復(fù)驗。如果負責人確定是否進行復(fù)驗及安排復(fù)驗。如果復(fù)驗結(jié)果與原報告一致，原報告有效。如果復(fù)驗結(jié)果與原

13、報告一致，原報告有效。如果不一致，以復(fù)驗結(jié)果為準，原報告撤消。不一致，以復(fù)驗結(jié)果為準，原報告撤消。 如果仍對檢驗結(jié)果有異議，可向上一級藥如果仍對檢驗結(jié)果有異議，可向上一級藥檢機構(gòu)申請仲裁檢驗，以仲裁檢驗結(jié)果為最檢機構(gòu)申請仲裁檢驗，以仲裁檢驗結(jié)果為最終結(jié)論。終結(jié)論。 生藥作為藥品的一種也遵循以上檢驗工作生藥作為藥品的一種也遵循以上檢驗工作程序。程序。第十五頁，共十八頁。醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗16第三節(jié)生藥檢驗第三節(jié)生藥檢驗(jinyn)的內(nèi)容和方法的內(nèi)容和方法 一、生藥檢驗的內(nèi)容一、生藥檢驗的內(nèi)容 生藥檢驗以生藥標準為依據(jù)，因此，生藥檢驗的內(nèi)容生藥檢驗以生藥標準為依據(jù)，因此，生藥檢驗的內(nèi)容就是

14、標準規(guī)定的內(nèi)容。就是標準規(guī)定的內(nèi)容。 二、生藥檢驗的方法二、生藥檢驗的方法 生藥檢驗方法涉及生藥檢驗方法涉及(shj)藥材取樣法、性狀鑒別法、顯微藥材取樣法、性狀鑒別法、顯微鑒別法、分光光度法、色譜法、重金屬檢查法、農(nóng)藥鑒別法、分光光度法、色譜法、重金屬檢查法、農(nóng)藥殘留量檢查法、揮發(fā)油測定法、水分測定法、灰分測殘留量檢查法、揮發(fā)油測定法、水分測定法、灰分測定法、浸出物測定法、雜質(zhì)檢查法和鉛、鎘、砷、汞、定法、浸出物測定法、雜質(zhì)檢查法和鉛、鎘、砷、汞、銅測定法等，其中有關(guān)內(nèi)容已在相關(guān)章節(jié)中介紹過，銅測定法等，其中有關(guān)內(nèi)容已在相關(guān)章節(jié)中介紹過，此處不再贅述。按此處不再贅述。按中國藥典中國藥典（ 2

15、005 年版）附錄的年版）附錄的有關(guān)規(guī)定進行檢驗。有關(guān)規(guī)定進行檢驗。第十六頁，共十八頁。醫(yī)學專題-生藥質(zhì)量的檢驗17第三節(jié)生藥檢驗的內(nèi)容第三節(jié)生藥檢驗的內(nèi)容(nirng)和方法和方法 三、檢驗記錄與檢驗報告書的書寫細則（略）三、檢驗記錄與檢驗報告書的書寫細則（略） 檢驗記錄是出具檢驗報告書的依據(jù)，是進行科學研究和檢驗記錄是出具檢驗報告書的依據(jù)，是進行科學研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料。為保證藥品檢驗工作的科學性和規(guī)技術(shù)總結(jié)的原始資料。為保證藥品檢驗工作的科學性和規(guī)范化，檢驗記錄必須做到：范化，檢驗記錄必須做到：記錄原始、真實，內(nèi)容完整、記錄原始、真實，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔齊全，書寫清晰、整潔。 藥品檢驗報告書是對藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，是具藥品檢驗報告書是對藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，是具有法律效力的技術(shù)文件。藥檢人員應(yīng)本著嚴肅負責有法律效力的技術(shù)文件。藥檢人員應(yīng)本著嚴肅負責(fz)的態(tài)的態(tài)度，根據(jù)檢驗記錄，認真填寫度，根據(jù)檢驗記錄，認真填寫 “ 檢驗卡檢驗卡 ” ，經(jīng)逐級審核，經(jīng)逐級審核后，由主管領(lǐng)導(dǎo)簽發(fā)后，由主管領(lǐng)導(dǎo)簽發(fā) “ 藥品檢驗報告書藥品檢驗報告書 ” 。要求做到：。要求做到：依據(jù)準確，數(shù)據(jù)無誤，結(jié)論明確，文字簡潔，書寫清依據(jù)準確，數(shù)據(jù)無誤，結(jié)論明確，文字簡潔，書寫清晰，格式規(guī)范晰，格式規(guī)范。每一張藥品檢驗報告書只針對一個藥。每一張藥品檢驗報告書只針對一個