農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)

1、Q/XKJS0012011 Q/XKJS 南京軒凱生物科技有限公司 發(fā)布2011-08-01發(fā)布2011-08-01實(shí)施農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸 Q/XKJS001-2011南京軒凱生物科技有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)9前 言農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸目前尚無國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化法的規(guī)定，特制定本標(biāo)準(zhǔn)，作為企業(yè)產(chǎn)品檢驗(yàn)的依據(jù)。本標(biāo)準(zhǔn)的編寫要求、格式、構(gòu)成和表述方法，符合GB/T 1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫和GB/T 1.2-2002標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第2部分：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法的要求。本標(biāo)準(zhǔn)中主要技術(shù)要素是參照國外同類產(chǎn)品相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合產(chǎn)品試劑的實(shí)際數(shù)據(jù)及市場需要確

2、定。本標(biāo)準(zhǔn)自發(fā)布之日起有效期三年，到期復(fù)審。本標(biāo)準(zhǔn)由南京軒凱生物科技有限公司提出并負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 。農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以谷氨酸為原料制得的農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸。結(jié)構(gòu)式：2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T8170-2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的

3、表示和判定GB/T 603-2002  化學(xué)試劑  試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法NY/T 1115-2006 水溶肥料水不溶物含量的測(cè)定國家技術(shù)監(jiān)督局令1995第43號(hào) 定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督規(guī)定3 技術(shù)要求產(chǎn)品性能應(yīng)符合表1的要求 表1 產(chǎn)品性能指標(biāo)序號(hào)項(xiàng)目指標(biāo)1物理外觀黃色或褐色粉末2含量20%3全氮5%5全磷15%6全鉀18%7不溶物含量0.5%8pH5.0-7.0 凈含量允許誤差應(yīng)符合定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法的規(guī)定。4 檢驗(yàn)方法4.1 物理外觀在自然光線下用肉眼檢查產(chǎn)品的外觀。

4、4.2 含量4.2.1 方法提要以硫酸鈉溶液為流動(dòng)相，用凝膠滲透色譜法（GPC）分離測(cè)定聚谷氨酸含量4.2.2 試劑及溶液4.2.2.1 硫酸鈉溶液（0.2mol/L）稱取28.412g硫酸鈉溶于水并稀釋至1L，用乙酸調(diào)節(jié)pH至4.0，用孔徑0.22m混合纖維素酯微孔濾膜過濾，超聲波脫氣15min。4.2.2.2 聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液（10mg/mL）稱取聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)品（純度99.0%）1.0g(準(zhǔn)確至0.0002g)，用純水溶解轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，混勻。4.2.2.3 聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/mL）移取10.00mL聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.2.2.2）于100m

5、L容量瓶中，用純水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液使用前制備。4.2.3 儀器設(shè)備 凝膠滲透色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。一般實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備。4.2.4 色譜柱及操作條件凝膠柱：SB-806M HQ檢測(cè)溫度：35檢測(cè)波長：210nm檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器(210nm)流速：1.0mL/min進(jìn)樣量：20L4.2.5 分析步驟4.2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按表2所示，將聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.2.2.3）分別準(zhǔn)確移去至6個(gè)25 mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，溶液經(jīng)0.22m水系濾頭過濾。打開色譜儀，并調(diào)至工作狀態(tài)，待基線平穩(wěn)后，依次將上述聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液注入凝膠柱中，進(jìn)樣量為20L，記錄峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)溶液中

6、聚谷氨酸的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。聚谷氨酸典型圖譜見附錄A。表2 聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL0510152025聚谷氨酸的對(duì)應(yīng)量，mg05101520254.2.5.2 試樣測(cè)定根據(jù)試樣中聚谷氨酸的不同含量，按表3確定稱樣量后稱樣，準(zhǔn)確至0.0001g。然后用純水溶解轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，并用純水稀釋至刻度，搖勻。配好的試樣溶液經(jīng)0.22m水系濾頭過濾，進(jìn)樣量為20L，進(jìn)行GPC檢測(cè)，記錄峰面積，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣中聚谷氨酸的質(zhì)量m1。表3 不同聚谷氨酸含量，稱取試料量聚谷氨酸（）%00.050.050.200.200.500.50稱取試料量（m

7、）g2.000.500.200.104.2.6 結(jié)果的表述和計(jì)算以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的聚谷氨酸的含量，數(shù)值以表示，按公式（1）計(jì)算： m =×100%（1）m式中：m1試料中測(cè)得聚谷氨酸的質(zhì)量，mg；m試樣質(zhì)量，g。4.2.7 允許差平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)值不得大于0.005%，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.3 全氮4.3.1 方法提要農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸用濃硫酸加雙氧水消煮，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽。銨鹽經(jīng)堿化后形成氨，經(jīng)蒸餾將氨吸收到硼酸溶液中。以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，測(cè)定全氮含量（不包括全部硝態(tài)氮）。4.3.2 試劑所有試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB

8、/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法三級(jí)水的規(guī)格。4.3.2.1 硫酸（GB/T 625）。4.3.2.2 30%過氧化氫（GB 6684）。4.3.2.3 氫氧化鈉：40%，（m/V）溶液，稱取40g氫氧化鈉（GB 629 分析純）溶于100mL水中。4.3.2.4 硼酸：2%（v/m）溶液，20g硼酸（GB 628）溶于1L約 60去離子水中，冷卻后再用稀堿調(diào)節(jié)溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑20mL，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至微紅色，此時(shí)該溶液的PH值為4.5。4.3.2.5 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑：0.5g溴甲酚綠(HG 3-1220)和0.1g

9、甲基紅(HG 3-958)于研缽中，加少量95%乙醇研磨至指示劑全溶為止，最后加95%的乙醇至100mL。4.3.2.6 硫酸標(biāo)準(zhǔn)液c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L（GB 601）。4.3.3 儀器：4.3.3.1 消煮管：50mL或100mL。4.3.3.2 消煮爐或可調(diào)電爐：1000W。4.3.3.3 彎頸小漏斗：2cm。4.3.3.4 凱氏定氮儀：全自動(dòng)或半自動(dòng)。4.3.3.5 分析天平：感量為0.1mg。4.3.3.6 移液管：5，10mL。4.3.4 分析步驟4.3.4.1 試樣溶液制備稱取試樣0.5g，精確至0.001g，置于50mL消煮管中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先

10、滴入少些水濕潤樣品，然后加8mL硫酸，輕輕搖勻并放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗，在消煮爐上先250消煮（溫度穩(wěn)定后計(jì)時(shí)，時(shí)間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙后再升高溫度至400，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。（時(shí)間約3h），稍冷后加10滴H2O2（注4.3.6.1），搖勻，再加熱至微沸（注4.3.6.2），消煮約5min，取下稍冷后，重復(fù)加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復(fù)3-5次，每次添加的H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩余的H2O2。將消煮管取下，冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗

11、入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供氮的測(cè)定。4.3.4.2 空白試驗(yàn)除不加試樣外，試劑用量和操作與測(cè)定試樣時(shí)相同。4.3.4.3 測(cè)定4.3.4.3.1 蒸餾前將配制好的氫氧化鈉，硫酸標(biāo)準(zhǔn)液，混合指示劑，對(duì)定氮儀進(jìn)行充分預(yù)熱，進(jìn)行空蒸鎦清洗管道，直至讀數(shù)穩(wěn)定。4.3.4.3.2 吸取上述待測(cè)液10.00mL（含NH4-N約1mg），注入凱氏定氮儀蒸餾管中，參數(shù)設(shè)置后，對(duì)待測(cè)液進(jìn)行測(cè)定，其中加堿時(shí)間應(yīng)設(shè)為3S。 4.3.5 分析結(jié)果的表述全氮（N）含量以g/kg表示，按下式計(jì)算：全氮(N)=c(V-V0)×0.014×D×1000/m； 式中：

12、c酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V滴定試樣所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積，mL；V0滴定空白所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積，mL；0.014N的摩爾質(zhì)量，kg/mol；m稱樣量，g；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/10；所得結(jié)果應(yīng)保留小數(shù)點(diǎn)后三位。兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)0.06%。4.3.6 注意事項(xiàng)4.3.6.1 加H2O2時(shí)，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶頸壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遺留的H2O2影響氮的比色測(cè)定。4.3.6.2 H2O2不宜加入過早，每次用量不可過多，加入后的消煮溫度不要過高，只要保持消煮液微沸即可。 定氮儀參數(shù)設(shè)置中，加堿量設(shè)置為3S；定氮儀

13、開機(jī)預(yù)熱后，要多空蒸幾次，等讀數(shù)穩(wěn)定后再進(jìn)行樣品測(cè)定。4.4 全磷4.4.1 方法提要農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮使各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸。待測(cè)液中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸能生成黃色的三元雜多酸，其吸光度與磷濃度成正比，可在波長400490nm處用吸光光度法測(cè)定。磷濃度較高時(shí)選用較長的波長，較低時(shí)選用較短波長。4.4.2 試劑 所有試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法三級(jí)水的規(guī)格。4.4.2.1 硫酸（GB/T 625）。4.4.2.2 30%過氧化氫（GB 6684）。4.4.2.3 硝酸（GB/T 626）。4.4.2.4 釩鉬酸銨

14、溶液4.4.2.5 A液：稱取25.0g鉬酸銨（GB 657）溶于400mL水中；B液：稱取1.25g偏礬酸銨（HG 3-941）溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸（4.3），冷卻。在攪拌下將A液緩緩注入B液中，用水稀釋至1L，混勻，貯于棕色瓶中。4.4.2.6 氫氧化鈉（GB/T 629）：10%（m/V）溶液。4.4.2.7 二硝基酚指示劑：0.2%（m/V）溶液，稱取0.2g 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100mL水中。4.4.2.8 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液: 50mg/L，0.2195g(干燥的KH2PO4(分析純)溶于水，加入5mL濃HNO3，轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶中，然

15、后用水定容。4.4.2.9 硫酸：5%（V/V）溶液。4.4.3 儀器、設(shè)備4.4.3.1 消煮管：50mL或100mL。4.4.3.2 消煮爐或可調(diào)電爐：1000W。4.4.3.3 彎頸小漏斗：2cm。4.4.3.4 分光光度計(jì)。4.4.3.5 分析天平：感量為0.1mg。4.4.3.6 移液管：5，10mL。4.4.3.7 容量瓶：50，100，1000mL。4.4.4 分析步驟4.4.4.1 試樣溶液制備稱取試樣0.5g，精確至0.001g，置于50mL消煮管中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然后加8mL硫酸，輕輕搖勻并放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗，在消煮爐上先250消

16、煮（溫度穩(wěn)定后計(jì)時(shí)，時(shí)間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙后再升高溫度至400，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。（時(shí)間約3h），稍冷后加10滴H2O2（注4.4.6.1），搖勻，再加熱至微沸（注4.4.6.2），消煮約5min，取下稍冷后，重復(fù)加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復(fù)3-5次，每次添加的H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩余的H2O2。將消煮管取下，冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供磷的測(cè)定。4.4.4.2 空白溶液制備 除不

17、加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同4.4.4.1。4.4.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.00，2.50，5.00，7.00，10.00，12.50，15.00mL分別置于8個(gè)50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴二硝基酚指示劑，用氫氧化鈉溶液和稀硫酸調(diào)節(jié)溶液呈微黃色，加10mL釩鉬酸銨溶液搖勻，用水定容。此溶液磷含量為0，1.00，2.50， 5.00，7.50，10.00，12.50，15.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫15以上條件下放置20min后（最長不超過4h），在分光光度計(jì)波長440nm處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器

18、零點(diǎn)，進(jìn)行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。4.4.4.4 準(zhǔn)確吸取定容，過濾或澄清后的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中，加水至30mL左右，與標(biāo)準(zhǔn)系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。4.4.5 結(jié)果計(jì)算4.4.5.1 計(jì)算公式全磷（P）含量以g/kg表示，按下式計(jì)算：全磷（P）= c×V×D×10-3/m式中： C 從校準(zhǔn)曲線或回歸方程求得的顯色液中磷的質(zhì)量濃度，mg/L；V顯色液體積，50mL；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/10；m稱取試樣質(zhì)量，g；10-3將單位mL換算為L的換算因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)保留小數(shù)點(diǎn)后三

19、位，兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)0.04%。4.4.6 注意事項(xiàng)4.4.6.1 加H2O2時(shí)，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶頸壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遺留的H2O2影響磷的比色測(cè)定。4.4.6.2 H2O2不宜加入過早，每次用量不可過多，加入后的消煮溫度不要過高，只要保持消煮液微沸即可。 4.4.6.3 一般室溫下，溫度對(duì)顯色影響不大，但室溫太低(如<15)時(shí)，需顯色30min。4.5 全鉀4.5.1 方法提要農(nóng)業(yè)級(jí)聚谷氨酸經(jīng)硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的鉀用火焰分光光度計(jì)測(cè)定。火焰分光光度法是利用火焰做激發(fā)源，使鉀原子激發(fā)。根據(jù)激發(fā)出能量的大小測(cè)

20、定鉀素的含量。4.5.2 試劑 所有試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法三級(jí)水的規(guī)格。4.5.2.1 硫酸（GB/T 625）。4.5.2.2 30%過氧化氫（GB 6684）。4.5.2.3 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.907g經(jīng)110條件下干燥2h的氯化鉀（GB 646），溶于水，于1L容量瓶中定容，即為1000mg/L鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，將其存于塑料瓶中。4.5.3 儀器與設(shè)備4.5.3.1 消煮管：50mL或100mL。4.5.3.2 消煮爐或可調(diào)電爐：1000W。4.5.3.3 彎頸小漏斗：2cm。4.5.3.4 火焰光度計(jì)。4.5.3.5 分析天

21、平：感量為0.1mg。4.5.3.6 移液管：5，10mL。4.5.3.7 容量瓶：50，100，1000mL。4.5.4 分析步驟4.5.4.1 試樣溶液制備稱取試樣0.5g，精確至0.001g，置于50mL消煮管中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然后加8mL硫酸，輕輕搖勻并放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗，在消煮爐上先250消煮（溫度穩(wěn)定后計(jì)時(shí)，時(shí)間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙后再升高溫度至400，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。（時(shí)間約3h），稍冷后加10滴H2O2（4.5.6.1），搖勻，再加熱至微沸（4.5.6.2），消煮約5min，取下稍冷后，重復(fù)加H2O

22、2 5-10滴，再消煮。如此重復(fù)3-5次，每次添加的H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩余的H2O2。將消煮管取下，冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供鉀的測(cè)定。4.5.4.2 空白溶液制備除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同4.5.4.1。4.5.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制準(zhǔn)確吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.3）0，1.00，2.50，10.00，20.00 mL，分別放入50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，(使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的離子成分和待測(cè)液相近)，

23、加水定容。即得0，2，5，10，20，40 mg/L K標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在火焰光度計(jì)上，以濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液定火焰光度計(jì)檢流計(jì)的滿度(一般只定到90)，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，然后從稀到濃依次進(jìn)行測(cè)定，記錄檢流計(jì)讀數(shù)，以檢流計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo)，鉀濃度為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線或求直線回歸方程。4.5.4.4 測(cè)定吸取定容后的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中，用水定容，直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定，讀取檢流計(jì)讀數(shù)，每5個(gè)樣品必須用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。4.5.5 結(jié)果計(jì)算4.5.5.1 計(jì)算公式全鉀（K）含量以g/kg表示，按下式計(jì)算：全鉀(K)= C×V×D×10-3/m式中

24、：C從校準(zhǔn)曲線或回歸方程求得的測(cè)讀液中K的濃度，mg/L；V消煮液定容體積，mL；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/10；m稱樣質(zhì)量，g；10-3將mL單位換算為L的換算因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)保留小數(shù)點(diǎn)后三位，兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)0.12%。4.5.6 注意事項(xiàng)4.5.6.1 加H2O2時(shí)，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶頸壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遺留的H2O2影響鉀的比色測(cè)定。4.5.6.2 H2O2不宜加入過早，每次用量不可過多，加入后的消煮溫度不要過高，只要保持消煮液微沸即可。 4.6 不溶物含量按NY/T 1115-2006規(guī)定的方法測(cè)定。

25、4.7 pH4.7.1 方法原理試樣經(jīng)水浸泡平衡，直接用pH酸度計(jì)測(cè)定。4.7.2 儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器及pH酸度計(jì)。4.7.3 試劑和溶液4.7.3.1 pH 4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng)110烘1h的鄰苯二鉀酸氫鉀（KHC8H4O4）10.21g，用水溶解，稀釋定容至1L。4.7.3.2 pH 6.87標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng)120烘2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.398g和經(jīng)120 130烘2h的無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.53g，用水溶解，稀釋定容至1L。4.7.3.3 pH 9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取硼砂（Na2B4O710H2O）（在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的干燥器中平衡一周）3.8g，用水溶