氨氮的測(cè)定-納氏試劑法

1、實(shí)驗(yàn)4水中氨氮的測(cè)定（納氏試劑比色法）HJ535-2009 代替 GB 7479-87一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解水中氨氮的測(cè)定意義。2. 掌握水中氨氮的測(cè)定方法和原理。二實(shí)驗(yàn)原理氮是蛋白質(zhì)、核酸、酶、維生素等有機(jī)物中的重要組分。純凈天然水體中的含氮物質(zhì)是很少的，水體中含氮物質(zhì)的主要來(lái)源是生活污水和某些工業(yè)廢水。當(dāng)含氮有機(jī)物進(jìn)入水體后，由于微生物和氧的作用， 可以逐步分解或氧化為無(wú)機(jī)氨（NH3）、銨（NH4+）、亞硝酸鹽（NO?）和最終產(chǎn)物（NOf）。氨和銨中的氮稱為氨氮（Ammonia nitrogen簡(jiǎn)稱NH3-N ）。水中氨氮的含量在一定程度 上反映了含氮有機(jī)物的污染情況。在污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（

2、GB8978-1996）和地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002 ）中，氨氮都是重要的監(jiān)測(cè)指標(biāo)。以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420 nm處測(cè)量吸光度。氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成棕色膠態(tài)化合物，2K2 HgI 4 b：；3K0HNH 3 - Hg 2O NH 2 1 2 H 2O 7KI干擾及消除：水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干 擾，含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量

3、的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。三. 儀器與試劑1 .尤尼柯 WFJ7200型可見(jiàn)分光光度計(jì)，具 20mm比色皿。2. 納氏試劑（碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉（Hgl2-KI-NaOH ）溶液）：稱取16.0g氫氧化鈉（NaOH）,溶于50ml水中，冷卻至室溫。稱取7.0g碘化鉀（KI）和10.0g碘化汞（Hgl2）,溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述50ml氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml。貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，于暗處存放，有效期1年。3. 酒石酸鉀鈉溶液：稱取 50.0g酒石酸鉀鈉（KNaC4H

4、4O6 4出0）溶于100mL水中，加4. 氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1000卩g/ml）:稱取3.8190g氯化銨（NH4CI，優(yōu)級(jí)純，在100105 C干燥2h）,溶于無(wú)氨水中，移入 1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻?？稍?5C保存1 個(gè)月。5. 氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（10卩g/mL）:吸10.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于 1000ml容量瓶?jī)?nèi)，用 無(wú)氨水稀釋至刻度，搖勻。臨用前配制。以下為水樣需預(yù)處理時(shí)所需試劑6. 硫代硫酸鈉溶液 （3.5g/L）:稱取3.5g硫代硫酸鈉（NazSzOs）溶于水中，稀釋至1000ml。7. 硫酸鋅溶液（100g/L）：稱取10.0g硫酸鋅（ZnSO4 7出0）溶

5、于水中，稀釋至100ml。8. 氫氧化鈉溶液（250g/L）:稱取25g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至 100ml。9. 氫氧化鈉溶液（ 1 mol/L ） 稱取 4g 氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml。10. 鹽酸溶液 （1mol/L） 量取 8.5ml 鹽酸于適量水中用水稀釋至 100ml。11. 硼酸（H3BO3）溶液（20g/L）:稱取20g硼酸溶于水，稀釋至 1 L。1z. 溴百里酚藍(lán)指示劑（ 0.5g/L） 稱取 0.05g 溴百里酚藍(lán)溶于 50ml 水中，加入 10ml 無(wú)水乙 醇，用水稀釋至 100ml。13.淀粉-碘化鉀試紙：稱取 1.5g可溶性淀粉于燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，加

6、入200ml沸水，攪拌混勻放冷。力口 0.50 g碘化鉀（KI ）和0.50 g碳酸鈉（NazCOs），用水稀釋至250ml。 將濾紙條浸漬后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。四. 實(shí)驗(yàn)步驟1. 制備無(wú)氨水每升水加入 0.1ml 濃硫酸進(jìn)行蒸餾，餾出水接收于玻璃容器中。2. 校準(zhǔn)曲線的繪制在 7 個(gè) 50ml 比色管中，分別加入 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.00ml 氨氮 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其所對(duì)應(yīng)的氨氮含量分別為0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0和100，加水至標(biāo)線。加入 1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.0ml，搖勻。

7、放置10min后，在波長(zhǎng) 420nm 下，用 20mm 比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的氨氮含量（用）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。3. 樣品預(yù)處理樣品采集與保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析。如需保存， 應(yīng)加硫酸使水樣酸化至 pHv 2, 25C下可保存 7 do0.5ml 可去去除余氯 若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加 除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。絮凝沉淀：100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和0.10.2 ml氫氧化鈉溶液（250g/L , 6.25mol/L ）,調(diào)節(jié)pH約為10.5，混勻，

8、放置使之沉淀，傾取上清液分析。必要時(shí)，用經(jīng)水 沖洗過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20 ml。也可對(duì)絮凝后樣品離心處理。預(yù)蒸餾：將50ml硼酸溶液移入接收瓶?jī)?nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250 ml樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑，必要時(shí)，用氫氧化鈉溶液（1.0mol/L）或鹽酸溶液調(diào)整 pH至6.0 （指示劑呈黃色）7.4 （指示劑呈藍(lán)色），加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂 及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為10 ml/min，待餾出液達(dá)200 ml時(shí)，停止蒸餾，加水定容至 250 ml。4.樣品測(cè)定取經(jīng)預(yù)處理后的適量水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg ）,加入50mL比色管中，稀釋至刻度。按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度。注：經(jīng)蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預(yù)處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液， 調(diào)節(jié)水樣至中性，用水稀釋至 50 ml標(biāo)線，再按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度?？瞻自囼?yàn)：用水代替水樣，按與樣品相同的步驟進(jìn)行前處理和測(cè)定。五. 數(shù)據(jù)處理由水樣測(cè)得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（）。m氨氮（N, mg / L）-V式中：m由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量 （馮）;V水樣體積（mL ）。六. 注意事項(xiàng)1. 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。2. 納氏試劑