二苯基乙二酮的制備

1、 二苯基乙二酮的制備 一、實驗?zāi)康模?. 學(xué)習(xí)安息香氧化制備二酮的原理與方法。2. 掌握薄層色譜的原理，薄層板的制作。3. 學(xué)習(xí)薄層色譜法跟蹤反應(yīng)進程。 二、實驗原理：（一）薄層色譜的有關(guān)知識薄層色譜法是以薄層板作為載體，讓樣品溶液在薄層板上展開而達到分離的目的，故也稱為薄層層析。它是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種廣泛使用的實驗技術(shù)，可用于精制樣品、化合物鑒定、跟蹤反應(yīng)進程和柱色譜的先導(dǎo)（即為柱色譜摸索最佳條件）等方面。1. 薄層色譜常用的吸附劑硅膠和氧化鋁是薄層層析常用的固相吸附劑?；衔飿O性越大，它在硅膠和氧化鋁上的吸附力越強，所以吸附劑均制成活性精細粉末。活化通常是加熱粉末以脫去水分。

2、硅膠是酸性的，用來分離酸性或中性的化合物。氧化鋁有酸性、中性和堿性的，可用于分離極性或非極性的化合物。商用的硅膠和氧化鋁薄層板可以買到，這些薄板常用玻璃或塑料制成。溶劑在薄層板上爬升的距離越長，化合物的分離效果越好。寬的薄層板也可用于量較大的樣品，具有12 mm厚的大板可用于501000 mg樣品的分離制備。2. 樣品的制備與點樣樣品必須溶解在揮發(fā)性的有機溶劑中，濃度最好是12 %。溶劑應(yīng)具有高的揮發(fā)性以便于立即蒸發(fā)。丙酮、二氯甲烷和氯仿等是常用的有機溶劑。分析固體樣品時，可將2040mg樣品溶到2mL的溶劑中。在距薄層板底端約1cm處，用鉛筆劃一條線，作為起點線。用毛細管（內(nèi)徑小于1mm）吸

3、取樣品溶液，垂直地輕輕接觸到薄層板的起點線上。樣品量不能太多，否則易造成斑點過大，互相交叉或拖尾，不能得到很好的分離效果。3. 展開 將選擇好的展開劑放在層析缸中，使層析缸內(nèi)空氣飽和，再將點好樣品的薄層板放入層析缸中進行展開。使用足夠的展開劑以使薄層板底部浸入溶劑35 mm，但溶劑不能太多，否則樣點在液面以下，溶解到溶劑中，不能進行層析。當展開劑上升到薄層板的前沿（離頂端510mm處）或各組分已明顯分開時，取出薄層板放平晾干，用鉛筆劃出前沿的位置后即可顯色。根據(jù)R f值的不同對各組分進行鑒別。4. 顯色展開完畢，取出薄層板，劃出前沿線，如果化合物本身有顏色，就可直接觀察它的斑點。但是很多有機物

4、本身無色，可先在紫外燈下觀察有無熒光斑點。另外一種方法是將薄層板除去溶劑后，放在含有0.5g碘的密閉容器中顯色來檢查色點，許多化合物都能和碘形成黃棕色斑點。也可在溶劑蒸發(fā)前用顯色劑噴霧顯色。5. R f （比移值）的測定R f （比移值）表示物質(zhì)移動的相對距離，即展開后樣品點到原點的距離和溶劑前沿到原點的距離之比，常用分數(shù)表示。R f 值與化合物的結(jié)構(gòu)、薄層板上的吸附劑、展開劑、顯色方法和溫度等因數(shù)有關(guān)。但在上述條件固定的情況下，R f 值對每一種化合物來說是一個特定的數(shù)值。當兩個化合物具有相同的R f 值時，在未做進一步的分析之前不能確定它們是不是同一個化合物。在這種情況下，簡單的方法是使用

5、不同的溶劑或混合溶劑來作進一步的檢驗。式中：a為溶質(zhì)由點樣中心到展開后溶質(zhì)最高濃度中心的距離；b為由點樣中心到展開劑前沿的距離。（二）制備二苯基乙二酮的反應(yīng)式三、實驗步驟：（一）薄層板的制作及活化：每人制兩塊硅膠板。1. 選用2.5´7.5（cm）規(guī)格的玻璃板兩塊，用肥皂水洗凈，用蒸餾水淋洗兩次后烘干，用時再用酒精棉球擦除手印至對光平放無斑痕。2. 稱取2g硅膠GF254，邊攪拌邊慢慢加入到盛有45mL 0.3% CMC清液的燒杯中，調(diào)成糊狀，平鋪在玻片上。3. 晾干后放入105110 烘箱內(nèi)烘30分鐘（活化）。（二）二苯基乙二酮的制備1. 反應(yīng)：5.5g FeCl310mL CH3COOH10mL H2O2顆沸石100mL圓底燒瓶加熱至沸騰停止加熱，待沸騰平息后，加入2.2g 二苯基羥乙酮，加熱回流（45min后反應(yīng)結(jié)束）。 采用薄層色譜跟蹤反應(yīng)進程（展開劑：二氯甲烷）： ·· 原料點樣點45min ·· ·原料點樣點10min反應(yīng)結(jié)束后，在反應(yīng)瓶中加入5