總硬度的測定-EDTA法

1、。一、總硬度的測定 EDTA法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總硬度的測定。10 原理在 PH=10 時，乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EDTA）和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物，指示劑鉻黑 T 也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物，其穩(wěn)定性不如 EDTA與鈣鎂離子所生成的紅色鉻合物，當用 EDTA滴定接近終點時， EDTA自鉻黑 T 的葡萄酒紅色絡(luò)合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑 T 指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樘m色，即為終點。其反應如下：2+2-+Mg +Hlnd Mglnd +H-22+2-Mglnd+H2Y MgY+ H + HlndCa2+ Hlnd 2- Calnd - +H+-22+ Hlnd2-C

2、alnd+ H2Y CaY+ H式中：Hlnd2- 鉻黑 T 指示劑（藍色） ；Mglnd- 鎂與鉻黑 T 的絡(luò)合物（酒紅色） ；H22Y乙二胺四乙酸離子（無色） 。20 試劑2 1 6mol/L 鹽酸溶液。2 2 10%氨水：量取 440mL氯水，稀釋至 1000mL。2 3 1+1 三乙醇胺溶液24 鉻黑 T 指示劑稱取 0.5g 鉻黑 T 和 4.5g 鹽酸羥胺，溶于100mL95%乙醇中，儲于棕色瓶中。2 5 PH=10 氨氯化銨緩沖溶液。稱取 54g 氯化銨，溶于200mL水中，加 350mL氯水，用水稀釋 1000mL。2 6 0.01mol/L EDTA標準溶液 .30 儀器3

3、1 滴定管： 25mL酸式。4 0 分析步驟4 1 吸取水樣 50mL，移入 250mL錐形瓶中，加入 5mL氨氯化銨緩沖溶液，24滴鉻黑 T指示劑，用 0.01mol/L EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。5 0 分析結(jié)果的計算水樣中總硬度含量X（毫克 / 升，以 CaCO3計），按下式計算：V× M× 100.08X=V× 1000w式中：V滴定時EDTA標準溶液消耗體積，毫升；M EDTA標準溶液濃度，摩爾/ 升；Vw水樣體積，毫升；100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/ 摩爾。6 0注釋6 1若水樣中有鐵、鋁干擾測定時，加1+1 三乙醇胺 1

4、3mL加以掩蔽。6 2若水樣中有少量的鋅離子時，取樣后可加氨基乙硫醇0.5mL 加以掩蔽，若鋅含量高，可另測鋅含量，而后從總硬度中減去。6 3 若測定中有返色現(xiàn)象，可將水樣經(jīng)中速濾紙干過濾，除去懸浮的碳酸鈣。7 0 允許差水中總硬度在300mg/L（以 CaCO3計）時，平行測定兩結(jié)果差不大于3.5mg/L 。8 0 結(jié)果表示-可編輯修改 -/ 摩爾。取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總硬度含量。二、鈣離子的測定 EDTA滴定法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中鈣離子的測定。10 原理鈣黃綠素能與水中鈣離子生成瑩光黃綠色絡(luò)合物， 在 PH12 時，用 EDTA標準溶液滴定鈣，當接近終點時，

5、EDTA 奪取與指示劑結(jié)合的鈣，溶液瑩光黃綠色消失，呈混合指示劑的紅色，即為終點。20 試劑2 1 1+1 鹽酸溶液2 2 20%氫氧化鉀溶液。2 3 鈣黃綠素酚酞混合指示劑稱取鈣黃綠素 0.2g 酚酞 0.07g 置于研缽中，再加入 20g 氯化鉀，研細混勻，貯于廣口瓶中。2 4 0.01mol/L EDTA標準溶液30 儀器3 1 滴定管： 25mL3 2 移液管： 5mL4 0 分析步驟吸取經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣 50mL，移入 250mL錐形瓶中，加 1+1 鹽酸 3 滴，混勻，加熱煮沸半分鐘， 冷卻至 50以下加 5mL20%氫氧化鉀溶液， 再加約 80mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑，用

6、 0.01mol/L EDTA 標準溶液滴定至瑩光黃綠色消失，出現(xiàn)紅色即為終點。5 0 分析結(jié)果的計算水樣中鈣離子含量X（毫克 / 升，以 CaCO3計），按下式計算：V× M× 100.08X=× 1000Vw式中：V滴定時EDTA標準溶液消耗體積，毫升；M EDTA標準溶液濃度，摩爾 / 升；Vw水樣體積，毫升；100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克60 注釋6 1 若測定時有輕度返色，可滴至不返色為止。6 2 若返色嚴重可用慢速濾紙對水樣進行“干過濾”。6 3 也可采用鈣指示劑或紫脲酸銨作指示劑。7 0 允許差水中鈣離子含量在500mg/L（以 CaCO3計）時，平

7、行測定兩結(jié)果差不大于2mg/L。8 0 結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的鈣離子含量。三、 鎂離子的測定差減法本方法適用于循環(huán)冷卻水的天然水中鎂離子的測定。1 0原理用差減法測定鎂離子，就是在測定總硬度和鈣離子的基礎(chǔ)上，用水中總硬度的含量減去-可編輯修改 -。水中鈣離子的含量而得水中鎂離子的含量。2 0 分析結(jié)果的計算水樣中鎂離子含量X（毫克 / 升，以 CaCO3計），按下式計算：X=YZ式中： Y、 Z水樣中同時測定的總硬度含量和鈣離子含量，（毫克 / 升，以 CaCO3計）。六、正磷酸鹽含量的測定鉬酸銨分光光度法3-本方法適用于含PO4 為 0.0250mg/L 工業(yè)循環(huán)冷卻

8、水中磷含量的測定。10 原理在酸性條件下， 正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸， 再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，于 710nm最大吸收波長處分光光度法測定。20 試劑2 1 磷酸二氫鉀；2 2 硫酸： 1+1 溶液；2 3 抗壞血酸： 20g/L ；稱取 10g 抗壞血酸，精確至0.5g ，稱取 0.2g 乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2 Na2· 2H2O），精確至 0.01g ，溶于 200mL水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月） 。2 4 鉬酸銨： 26g/L 溶液；稱取 13g 鉬酸銨，精確至0.5g ，稱取 0.5g

9、 酒石酸銻鉀（ KsbOC4H4O6·1/2H 2O），精確至0.01g ，溶于 200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個月）。3-2 5 磷標準溶液：1mL含有 0.5mgPO4稱取 0.7165g 預先在 100105干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀，精確至0.0002g ，溶于約 500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3-取 20.00mL 磷酸標準溶液（2.5 ）于 500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。30 儀器3 1 分光光度計：帶有厚度為1cm 的吸收池。4 0分析步驟4 1工作曲

10、線的繪制分別取 0（空白）、1.0 、2.0 、 3.0 、4.0 、5.0 、6.0 、7.0、8.0mL 磷標準溶液（ 2.6 ）于9 個 50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水， 2.0mL 鉬酸銨溶液， 3.0mL 抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10 分鐘。在分光光度計710nm處，用 1cm 吸收池，以空白調(diào)零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的3-量（ g）為橫坐標繪制工PO4作曲線。4 2試樣的制備現(xiàn)場取約 250mL實驗室樣品經(jīng)中速濾紙過濾后貯存于500mL燒杯中即制成試樣。4 3正磷酸鹽含量的測定從試樣中取 20.0mL 試驗溶液，于 50mL容

11、量瓶中，加入 2.0mL 鉬酸銨溶液，3.0mL 抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10 分鐘，在分光光度計710nm處，用 1cm吸收池，以不加試驗溶液的空白調(diào)零測吸光度。5 0分析結(jié)果的計算以 mg/L 表示的試樣中正磷酸鹽（以3-計）含量（ x ），按下式計算：PO41-可編輯修改 -。x1=m1V1式中： m143-量；從工作曲線上查得的以g 表示的 POV移取試驗溶液的體積，mL。1所得結(jié)果應表示至二位小數(shù)。6 0 允許差兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.30mg/L ，取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。-可編輯修改 -。第二章冷卻水化學處理污垢分析方法一、污垢組份的測定本方法適用于循

12、環(huán)冷卻水系統(tǒng)污垢組份分析，其內(nèi)容包括：1、 樣采集和預處理。2、灼燒減量的測定。3、酸不溶物的測定。4、氧化鈣和氧化鎂的測定。5、三氧化二鐵的測定。6、氧化鋅的測定。7、氧化二鋁的測定。8、氧化銅的測定、9、五氧化二磷的測定。通過污垢組份的測定，判別冷卻水化學處理效果和揭示循環(huán)冷卻水系統(tǒng)運行中的主要障礙。1 0樣采集和預處理1 1污垢樣品的采集1 1 1垢樣必須在有代表性的水冷器，并具有傳熱面的管壁上采集，一般情況下，不取封頭和花板上的垢樣。 為了使每次污垢樣品分析結(jié)果有可比性， 應盡量在同一管程、 同一位號采集污垢樣品。1 1 2 記錄采樣地點 ( 包括水冷器、管程、位號) 以及水冷器工況條件 ( 包括材質(zhì)、介質(zhì)、溫度、水流速等 ) 。113記錄采集垢樣外觀，包括顏色( 褐色、灰白、棕紅、灰褐等) ，外形 ( 塊狀、粒狀、泥狀等 ) 及厚度。114采集樣品一般不得少于 5g。1 2 垢樣的預處理121如果垢樣量大于 10g，按四分法縮分至2g，移入瓷蒸發(fā)皿中，于 105± 5下干燥 28 小時。 ( 時間長短根據(jù)試樣含水量而定 ) 。122垢樣稍冷后，