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1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告說(shuō)明有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告說(shuō)明實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告,分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,歸納整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,是把實(shí)驗(yàn)寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告,分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,歸納整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,是把實(shí)驗(yàn)中直接得到的感性認(rèn)識(shí)上升到理性思維階段的必要一步。實(shí)驗(yàn)中直接得到的感性認(rèn)識(shí)上升到理性思維階段的必要一步。實(shí)驗(yàn)操作完成后,必須根據(jù)自己的實(shí)驗(yàn)記錄進(jìn)行歸納總結(jié)。用簡(jiǎn)明操作完成后,必須根據(jù)自己的實(shí)驗(yàn)記錄進(jìn)行歸納總結(jié)。用簡(jiǎn)明扼要的文字,條理清晰地寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告,應(yīng)對(duì)反應(yīng)現(xiàn)象給予討扼要的文字,條理清晰地寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告,應(yīng)對(duì)反應(yīng)現(xiàn)象給予討論,對(duì)操作中的經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)和實(shí)驗(yàn)中存在的問(wèn)題提出改進(jìn)性建議。論,對(duì)操作中的經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)和實(shí)驗(yàn)中存在的問(wèn)題提出改進(jìn)
2、性建議。(1)合成實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容)合成實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?反應(yīng)原理,主、副反應(yīng)方程式反應(yīng)原理,主、副反應(yīng)方程式主要試劑名稱、用量主要試劑名稱、用量 主要儀器名稱、規(guī)格(省略)主要儀器名稱、規(guī)格(省略)實(shí)驗(yàn)流程:實(shí)驗(yàn)流程:實(shí)驗(yàn)裝置圖(主要的)實(shí)驗(yàn)裝置圖(主要的)實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象產(chǎn)品產(chǎn)率計(jì)算產(chǎn)品產(chǎn)率計(jì)算問(wèn)題及討論問(wèn)題及討論一、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?1.學(xué)習(xí)以溴化鈉、濃硫酸和乙醇制備學(xué)習(xí)以溴化鈉、濃硫酸和乙醇制備溴乙烷溴乙烷的原理的原理 2.學(xué)習(xí)低沸點(diǎn)蒸餾的基本操作和分液漏斗的使用方法學(xué)習(xí)低沸點(diǎn)蒸餾的基本操作和分液漏斗的使用方法 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 主反應(yīng):主反應(yīng):N
3、aBr+H2SO4=HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr=CH3CH2Br+H2O 副反應(yīng):副反應(yīng):2CH3CH2OH = CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 = Br2+2H2O實(shí)驗(yàn) 溴乙烷的制備溴乙烷的制備 三、主要儀器及藥品三、主要儀器及藥品1.主要儀器名稱、規(guī)格主要儀器名稱、規(guī)格圓底燒瓶圓底燒瓶100mL 2100mL 2個(gè)、直形冷凝管個(gè)、直形冷凝管20 cm 20 cm 、分液漏斗分液漏斗60 mL 60 mL 、錐形瓶、錐形瓶100mL 2100mL 2個(gè)個(gè)接受彎頭、溫度計(jì)接受彎頭、溫度計(jì)200200、蒸餾
4、頭、蒸餾頭2.2.主要試劑名稱、用量主要試劑名稱、用量:乙醇(乙醇(9595)10mL10mL(0.17mol0.17mol)、)、溴化鈉(無(wú)水)溴化鈉(無(wú)水)15g(0.15mol)15g(0.15mol)、濃硫酸(濃硫酸(d=1.84d=1.84)19 mL19 mL、飽和亞硫酸氫鈉飽和亞硫酸氫鈉 5mL5mL四、計(jì)算:四、計(jì)算:名稱名稱實(shí)實(shí) 際際 用用 量量理理 論論 量量過(guò)過(guò) 量量理論產(chǎn)理論產(chǎn)量量95%乙乙醇醇8.0g 10ml 0.135mol0.126mol31%NaBr13g 0.126mol硫酸硫酸(98%)18ml 0.32mol0.126mol154%溴乙烷溴乙烷0.126
5、mol13.7g五、實(shí)驗(yàn)流程五、實(shí)驗(yàn)流程(實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟): 1.溴乙烷的生成溴乙烷的生成 在在100mL圓底燒瓶中加入圓底燒瓶中加入10mL95乙醇及乙醇及9mL水,在不斷振蕩和冷卻下,緩慢加入濃硫水,在不斷振蕩和冷卻下,緩慢加入濃硫酸酸19mL,混合物冷卻到室溫,在攪拌下加入研細(xì)的,混合物冷卻到室溫,在攪拌下加入研細(xì)的15g 溴化鈉,再加入幾粒沸石,小心搖動(dòng)燒溴化鈉,再加入幾粒沸石,小心搖動(dòng)燒瓶使其均勻。冷凝管下端連接接引管。溴乙烷沸點(diǎn)很低,極易揮發(fā)。為了避免損失,在接收器瓶使其均勻。冷凝管下端連接接引管。溴乙烷沸點(diǎn)很低,極易揮發(fā)。為了避免損失,在接收器中加入冷水及中加入冷水及5mL飽和
6、亞硫酸氫鈉溶液,放在冰水浴中冷卻,并使接受管的末端剛浸沒(méi)在水溶飽和亞硫酸氫鈉溶液,放在冰水浴中冷卻,并使接受管的末端剛浸沒(méi)在水溶液中。液中。 開(kāi)始小火加熱,使反應(yīng)液微微沸騰,使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行,直到無(wú)溴乙烷流出為止(隨反應(yīng)開(kāi)始小火加熱,使反應(yīng)液微微沸騰,使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行,直到無(wú)溴乙烷流出為止(隨反應(yīng)進(jìn)行,反應(yīng)混合液開(kāi)始有大量氣體出現(xiàn),此時(shí)一定控制加熱強(qiáng)度,不要造成暴沸然后固體逐漸進(jìn)行,反應(yīng)混合液開(kāi)始有大量氣體出現(xiàn),此時(shí)一定控制加熱強(qiáng)度,不要造成暴沸然后固體逐漸減少,當(dāng)固體全部消失時(shí),反應(yīng)液變得粘稠,然后變成透明液體(此時(shí)已接近反應(yīng)終點(diǎn))。用減少,當(dāng)固體全部消失時(shí),反應(yīng)液變得粘稠,然后變成透明液體(此
7、時(shí)已接近反應(yīng)終點(diǎn))。用盛有水的燒杯檢查有無(wú)溴乙烷流出。盛有水的燒杯檢查有無(wú)溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制溴乙烷的精制 將接收器中的液體倒入分液漏斗,靜止分層后,將下面的粗溴乙烷轉(zhuǎn)移至干燥的錐形瓶中。將接收器中的液體倒入分液漏斗,靜止分層后,將下面的粗溴乙烷轉(zhuǎn)移至干燥的錐形瓶中。在冰水冷卻下,小心加入在冰水冷卻下,小心加入12mL濃硫酸,邊加邊搖動(dòng)錐形瓶進(jìn)行冷卻。用干燥的分液漏斗分出濃硫酸,邊加邊搖動(dòng)錐形瓶進(jìn)行冷卻。用干燥的分液漏斗分出下層濃硫酸。將上層溴乙烷從分液漏斗上口倒入下層濃硫酸。將上層溴乙烷從分液漏斗上口倒入50mL燒瓶中,加入幾粒沸石進(jìn)行蒸餾。由于溴燒瓶中,加入幾粒沸石進(jìn)行蒸餾。由于
8、溴乙烷沸點(diǎn)很低,接收器要在冰水中冷卻。接受乙烷沸點(diǎn)很低,接收器要在冰水中冷卻。接受3740的餾分。產(chǎn)量約的餾分。產(chǎn)量約10g(產(chǎn)率約產(chǎn)率約54)。)。 純溴乙烷為無(wú)色液體,沸點(diǎn)純溴乙烷為無(wú)色液體,沸點(diǎn)38.4, nD20=1.4239 注:如果在加熱之前沒(méi)有把反應(yīng)混合物搖均,反應(yīng)時(shí)極易出現(xiàn)暴沸使反應(yīng)失敗。開(kāi)始反應(yīng)注:如果在加熱之前沒(méi)有把反應(yīng)混合物搖均,反應(yīng)時(shí)極易出現(xiàn)暴沸使反應(yīng)失敗。開(kāi)始反應(yīng)時(shí),要小火加熱,以避免溴化氫逸出。加入濃硫酸精制時(shí)一定注意冷卻,以避免溴乙烷損失時(shí),要小火加熱,以避免溴化氫逸出。加入濃硫酸精制時(shí)一定注意冷卻,以避免溴乙烷損失.實(shí)實(shí)驗(yàn)過(guò)程采用兩次分液,第一次保留下層,第二次
9、要上層產(chǎn)品。在反應(yīng)過(guò)程中,既不要反應(yīng)時(shí)間驗(yàn)過(guò)程采用兩次分液,第一次保留下層,第二次要上層產(chǎn)品。在反應(yīng)過(guò)程中,既不要反應(yīng)時(shí)間不夠,也不要蒸餾時(shí)間太長(zhǎng),將水過(guò)分蒸出造成硫酸鈉凝固在燒瓶中。不夠,也不要蒸餾時(shí)間太長(zhǎng),將水過(guò)分蒸出造成硫酸鈉凝固在燒瓶中。 六、實(shí)驗(yàn)裝置六、實(shí)驗(yàn)裝置:圖圖1 乙醚制備裝置乙醚制備裝置七、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象七、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象:時(shí)間時(shí)間步步 驟驟現(xiàn)現(xiàn) 象象備備 注注8:30安裝反應(yīng)裝置安裝反應(yīng)裝置接收器中盛接收器中盛 20ml水水,冷卻冷卻8:45燒瓶中加燒瓶中加13gNaBr、9ml水,振蕩使其溶解水,振蕩使其溶解固體成碎粒狀,未全溶固體成碎粒狀,未全溶8:55加入加入95%乙
10、醇乙醇10ml,混合均勻,混合均勻9:00振蕩下逐漸滴加濃硫酸振蕩下逐漸滴加濃硫酸19ml,同時(shí)用水浴,同時(shí)用水浴冷卻冷卻放熱放熱9:10加入三粒沸石,開(kāi)始加熱加入三粒沸石,開(kāi)始加熱9:20出現(xiàn)大量細(xì)泡沫出現(xiàn)大量細(xì)泡沫9:25冷凝管中有餾出液,乳白色油狀物沉在水底。冷凝管中有餾出液,乳白色油狀物沉在水底。10:15固體消失固體消失10:25停止加熱停止加熱餾出物中已無(wú)油滴,瓶中殘留物冷卻成無(wú)色餾出物中已無(wú)油滴,瓶中殘留物冷卻成無(wú)色晶體晶體用水試驗(yàn)是用水試驗(yàn)是NaHSO410:30用分液漏斗分出油層用分液漏斗分出油層油層油層8ml10:35油層用水冷卻,滴加油層用水冷卻,滴加5ml濃硫酸,振蕩后
11、靜濃硫酸,振蕩后靜置置油層(上)變透明油層(上)變透明10:50分去下層硫酸分去下層硫酸11:05安裝好蒸餾裝置安裝好蒸餾裝置11:10水浴加熱,蒸餾油層水浴加熱,蒸餾油層接收瓶接收瓶53.0g11:18開(kāi)始有餾出液開(kāi)始有餾出液388接收瓶接收瓶+溴乙烷溴乙烷63.0g11:33蒸完蒸完39.5溴乙烷溴乙烷10.0g八、產(chǎn)率計(jì)算八、產(chǎn)率計(jì)算:產(chǎn)率計(jì)算:產(chǎn)率計(jì)算:產(chǎn)品:產(chǎn)品:溴乙烷溴乙烷 無(wú)色透明液體無(wú)色透明液體 沸程:沸程:3839.539.5, 產(chǎn)量:產(chǎn)量:10.0g,體積:體積:6.8ml 密度:密度:1.47 產(chǎn)率:產(chǎn)率:73% 九、問(wèn)題與討論:九、問(wèn)題與討論::本部分內(nèi)容是實(shí)驗(yàn)報(bào)告的重
12、點(diǎn)部分,就你的實(shí)驗(yàn)過(guò)程本部分內(nèi)容是實(shí)驗(yàn)報(bào)告的重點(diǎn)部分,就你的實(shí)驗(yàn)過(guò)程和實(shí)驗(yàn)結(jié)果,提出問(wèn)題和實(shí)驗(yàn)結(jié)果,提出問(wèn)題,并對(duì)所提出的問(wèn)題加以討論:并對(duì)所提出的問(wèn)題加以討論: 實(shí)驗(yàn)是否有特殊的現(xiàn)象,解釋發(fā)生該現(xiàn)象的可能原因。實(shí)驗(yàn)是否有特殊的現(xiàn)象,解釋發(fā)生該現(xiàn)象的可能原因。 實(shí)驗(yàn)是否存在可以改進(jìn)的步驟,給出改進(jìn)后的優(yōu)缺點(diǎn)實(shí)驗(yàn)是否存在可以改進(jìn)的步驟,給出改進(jìn)后的優(yōu)缺點(diǎn)比較。比較。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程是否有錯(cuò)誤發(fā)生實(shí)驗(yàn)過(guò)程是否有錯(cuò)誤發(fā)生,解釋發(fā)生的原因和改進(jìn)意見(jiàn)解釋發(fā)生的原因和改進(jìn)意見(jiàn) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否合理,并解釋結(jié)果異常的可能原因。實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否合理,并解釋結(jié)果異常的可能原因。 針對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的某些局部細(xì)節(jié),討論實(shí)驗(yàn)條件的設(shè)定,針對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的某些局部細(xì)節(jié),討論實(shí)驗(yàn)條件的設(shè)定,比如溫度,加熱速度,加熱時(shí)間等。比如溫度,加熱速度,加熱時(shí)間等。
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