水飛薊素不同提取方法的比較

1、水飛薊素不同提取方法的比較分別用熱回流水E薊膨化物提取水飛薊素、微波輔助慕取水飛薊粉末提取水飛薊素以及微波精助幸収水E剖膨化物提取水飛薊素，擠壓矗化工藝條件為（螺桿轉連100rmin.秦簡溫度100V,喂料速度350g/min*變扎R艷10rnmt含水率12爍粒度5mm）水飛薊見表3l.農(nóng)3|不邑提取方法對考索指標的影響Tab3-1Theinfluenceofextractingmtthodsofsilymarinontheindexsofthetest決取方法水飛薊素得率（%）擠壓膨化后熱回流提取法525徹披輔助窣取法6.23擠壓膨化與做波輔助萃瑕聯(lián)用6.6B根據(jù)表3J可知三種方法中水飛薊秦

2、得率最高的提取方法為擠壓膨化與微械輔助萃取相結合提取法，因此本試驗采用擠壓他化預處理技術與微該輔助萃取技術相結合的提取方法提取水飛薊索.3.2擠壓膨化試驗因素與水平的確定321物料粒度的確定在擠壓膨優(yōu)工藝中將物料粉碎是一項直要的步驟.其冃的浪為了是擠壓嵌化的過程更加流暢避免粒度過大或過小影響擠壓過程的流暢性和物料的成型程度.本研究采用草因索試驗，固定其他擠壓膨化參數(shù)f歸桿轉逵100n'min,餐筒溫度100Vt唱料速度350g/mijb含水率】2%.樓孔直程10mm）選取了2mm.3mm.5mm和蔡粒四種純度,觀瘵擠壓膨化的過理的流暢性和陀化物的成型程度.表32粒度對擠壓膨化流暢性和物

3、膽成型程度的影響Tab.3-2TheitiOuenceofparticlesizeonthefluidityofextrusioncookingandforming粒度2mm3mm5mmSli擠壓影化過程的流擠壓機阻塞不流暢流暢擠用機阻票暢程度少許同斷膨化物的咸型程度不成形成利較差成弔較好不成形從表3-2中可以看出粒度過小或過大都會導致物料在擠壓過程中不流暢甚至出現(xiàn)擠壓機阻塞的現(xiàn)彖，膨化物的成型效果也較差甚至不成形，經(jīng)過單因素試驗驗證只有當水飛可顆粒粒度為5mm時，擠壓膨化過程較流暢，膨化物的成犁程度也較好，所以本研究粉碎步2中水飛薊籽粒的粒度定為5mm?？字睆綄λw薊素得率的影響模孔直徑對考

4、嚓指標也有一定的影響，當?？走^小時，會導致出料困娃，造成物料莊機筒內(nèi)滯留時間過長，彭響生產(chǎn)效率：而?？走^大時，模頭壓力不足，從而形響物料的彫化效果.本研究采用單因素試驗，固定（螺桿轉速100r/min,套筒溫度100喊料速度350g/min,含水率12%,粒度5mm）漁過試驗考察模孔直徑不同的情況下考索指標的變化，具體數(shù)據(jù)如圖31ytfttKs尸*451«1013X4模孔直徑（mm）圖31?？字睆綄疾熘笜说膹慒ig.3lTheinfluenceofdienozzleontheindexsofthetest從圖31中可以看岀，在固定其他參數(shù)的條件下，當?？字睆椒謩e為6mm、8mm、

5、10mm、12mm,14mm時，水飛薊素得率隨若模孔直徑的增加呈現(xiàn)先升后降的趨勢但不呈若，可以分析出?？滓藦綄λw薊素得率的夠響較小，所以本試驗從出料流暢性和物料的成型度考慮決定固定?？滓藦綖?0mm套筒溫度對水飛薊素得率的影響套筒沮度對擠壓膨化成型效果及后續(xù)水飛薊索的提取有著更耍的形響.是水飛薊預處理匸藝中的重要參數(shù).如果套筒溫度過低，會導致物料膨化效果差：而如果溫度過高,水飛薊素在擠壓膨化過程中容易發(fā)生變性，導致有嫂成分的損失.為了考察龔筒溫度對考煞指標影響，本研究采用單因素試驗，根據(jù)前人的經(jīng)臉選取溫度范圍為6（M3or,固定其他參數(shù)（螺桿轉速100r/min,?？字睆?0mm,瑕料速度3

6、50g/min,含水聿12%.粒度5mm）,分析套筒溫度對考察指標的影響.從圖32中可以分析出，在固定其他參數(shù)條件下，在套筒邀度分別為70f、80*0、90c,i00*c,nor,120r,130*c時，水飛薊素得率隨著套筒溫度的增加呈現(xiàn)先升后降的趨勢.在奩筒溫度為60"C時擠壓機阻塞，無法擠出物料，主要足因為套筒溫度過低.物料在擠壓機中無法形成高溫高壓的膠狀物態(tài).進而阻塞擠壓機的運行.可以看出威著含水率的增高水飛薊索的得率明顯.所以根據(jù)套簡溫度的單因索試驗.本試驗研究爲套筒溫度作為考察指標的一個影響因素.其范圍選擇在70-130圖3-2套筒溫度對考察抬標的彭響Fig.3-2Thei

7、nfluenceoftemperatureofbarrelontheindexsofthetest324物料含水率對水飛薊素得率的影響調(diào)質(zhì)工序?qū)D壓膨化過程的流暢性和杉化物成型效果有著重要的形響，對于水飛薊預處理工藝亦是一個巫要的參數(shù).因為含水率過低，物料在影化物成型過程中因為所含水分過少而缺少水蒸氣瞬間蒸騰的動力會造成成型效果差捷至無法成型：而水分過高，多余的水分會在在擠壓機內(nèi)部形成較大的水蒸氣壓強使膨化物在擠岀的過程中發(fā)生間歇性噴料的現(xiàn)彖，形響物料的擠出.為了進一步考察含水率對考察指標的影響規(guī)律，本研究靈用單因索試驗，選取物料含水率范圍為6好18%,同定其他參數(shù)（螺桿轉速100r/min,

8、?？字睆?0mm,唆料速度350g/min.套筒溫度100*C,粒度5mm）,分析含水率對考察指標的影響1012141«1S傷料含水舉(%)圖33物料含水聿對考察指標的影響Fig.3-3Theinfluenceofmoisturecontentofmateria!ontheindexsofthetest從圖33中可以分析出，在伺定其他參數(shù)條件下，水飛薊素得率隨看物料含水率的增加呈現(xiàn)先升后降的趨勢.隨著含水率的增髙水飛薊素得率變化明顯，根據(jù)物料含水率對水飛薊素得率勒響規(guī)律的草因素試驗.本試驗研究將物料含水率作為考察指標的一個影響因素，其范圍選擇在8好46%喂料速度的確定喂料速度在擠壓膨

9、化過程中也是非常査要的參數(shù)，囁料速度會彫響物料在機筒內(nèi)的滯留時間，從而影響到物料在套筒內(nèi)所受剪切力等作用力以及受熱時間.當毆料速度過低時，物料在套筒內(nèi)停留時間增長，受熱時間增加會使水飛薊素變性，也會岀現(xiàn)機筒阻塞的狀況：而喂料速度過高時，機筒內(nèi)壓力過大也會導致?？鬃枞?綜合預備試驗的研究結果，發(fā)現(xiàn)當暇料速度低于150g/min或高于1100g/min時都會導致?？钻幦缘Z定喂料速度范圍為150-1100g/min.螺桿轉速的確定螺桿轉速在擠壓膨化過程中是個重要的參數(shù)，螺桿轉速的快慢直接影響著物料的膨化狀態(tài).嫌桿轉速對物料在套筒內(nèi)的滯留時間會產(chǎn)生影響，從而影響到套筒內(nèi)物料的受熱時間螺桿轉速過低

10、，物料在機筒內(nèi)的停留時間增長.會使水飛薊素變性；螺桿轉速過高，物料起不到膨化作用，綜合預試驗的研究結果，從提高水飛薊素得率的角度出發(fā)將螺桿轉速定為】00r/min喂轉比對水飛薊素得率的影響左預試玲中我們發(fā)現(xiàn)喂料速度高螺桿轉速低時易造成腔體內(nèi)堵塞，而喂料速度低螺桿轉速高時則易出現(xiàn)?？奏毫系默F(xiàn)乂.因此，喂料速度與幅桿轉速Z間存在著一種比例關系.本試驗埒喂料速度和螺桿轉速綜合考慮，根據(jù)預試驗，固定試驗參數(shù)（?？棕昋10mm,唯料速度350g/min,套筒溫度100r,粒度5mm）,研究喂轉比對考察指標的影響.在一定的喂料速度下改變喂轉比不能完全說明喂轉比對考察指標有愚響，因此在試驗中也考察了在一定螺

11、桿轉速下艱轉比改變對考察指標的影響。首先固定喂料速度，觀察喂轉比對考察指際的影響.由農(nóng)33可以看出，對考察指標形響較明顯的轉速比為，4.17g/r,5.83g/r,7.5g/r,9.17g/r根據(jù)形響顯著的哽轉比,分別考察高螺軒轉速（IOOr/min）與低螺桿轉速（60r/min）對考察抿標的影響，試鯊方案與試驗數(shù)據(jù)見表33由表33可以看出，喂轉比的變化對水飛薊素提取影響顯苦總的來說，在固定喂料速度或者固定螺桿轉速時，水飛前素得率隨著喂轉比的升離都呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢.根據(jù)預試驗結果.確定喂轉比的范圍為表33哽記速度不變的情況下隈轉比對考察指標的影響Tab33Theinfluenceofth

12、eraliooffeedingspeedtorotationalspeedontheindexs試驗號試驗因素水飛薊素得率(%)喂料速度/g/min螺桿轉速/r/min喂轉比/g/r13502812.549235038974.333350467.5584350605.834.69535080474.5463501003.54.4273501202.914.37825060474.009350605.834910450607.53.8711550609.173.8112417100474.47135831005.834.70147501007.54.4015917100974.303.3微波輔助

13、萃取工藝單因素試驗結果與分析33.1萃取時間準確稱取1.0000g水飛薊脫脂膨化物.在萃取溫度80*C,乙醇濃度95%,料液比1:30g/mL的條件進行水飛薊索萃取，考察萃取時何為20-70min時，對水飛薊素提取率的形響20SO<0»0tO70草JRI?何<frvn>圖3"萃取時間對水飛薊索得率的影響Fig.3-4Theinfluenceofextractiontimeontheyieldofsilymarin試驗結果見圖3«4水飛薊素得聿隨著萃取時間的薙長而增大，當萃取時間達到50min后，水飛薊素得率隨著時間增長增加不明顯，因此選取萃取時間

14、50min為較優(yōu)萃取時間.萃取溫度準確稱取l.OOOOg水飛薊脫脂膨化物，在萃取時間50min乙醇濃度95%,料液比1:30g/mL的條件下萃取水飛薊素，考察萃取溫度為60120匸吐對考察指標的形響.結果如圖35所示.萃取溫度是彭響水飛薊素堤取率的重要因索，當溫度過高時，水飛薊素的穩(wěn)定性降低，溫度在1309以下時對水飛薊素進行微波輔助萃取比較可«,nl.水飛薊素徇軍融著萃取溫度的升高見現(xiàn)先增高后降任的趨勢，當萃取溫度為110X?時，萃取水飛薊素得率達到最大值.因此，后續(xù)試驗選取萊取溫度1109為較優(yōu)萃取溫度.6070BO90100110120<x：>xtteM広嚴*圖35

15、祇取溫度對水飛薊素得率的形響Fig.3-5Theinfluenceofextractiontemperatureontheyieldofsilymarin乙醇濃度準確稱取1.0000g水飛薊脫脂膨化物，在萃取時間50min.萃取溫度1】0t,料液比1:30g/mL的條件下萃取水飛薊素.考察乙醇濃度為45淹95%對考察指標的越響.如IS3-6所示.乙醇濃度對水飛薊素得率的妙響非常顯著，水飛薊素得率隨著乙醇濃度的升咼呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，并在乙IS濃度為75%時達到最大.分析康因可能是由于水分子是強極性分子，是吸收微波的最好介質(zhì)之一，適盤的水分能促進微波萃取的效率.S,75“95乙祝#(%>圖36乙醇濃度對水飛薊素得率的影響Fig.3-6Theinfluenceofethanolconcentrationortheyieldofsilymarin準確稱©1.0000g水飛發(fā)脫脂膨化物，在萃取時間50min.萃取