水泥比表面積測定方法勃氏法

1、水泥比表面積測定方法（勃氏法）定義：單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總表面積，以平方厘米每克（cm2/g）或平方米每千克（m2/kg）表示透氣法的基本原理透氣法測定比表面積，是根據(jù)一定量的空氣通過具有一定空隙率和規(guī)定厚度的試料層時，所受到的阻力不同而引起流速的變化來測定試料比表面積。粉料越細(xì)、比表面積越大、空氣透過時的阻力越大，則一定量空氣透過同樣厚度的試料層所需的時間就越長，反之時間越短。在一定空隙的水泥層中，空隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時也決定了通過試料層的氣流速度。流體在顆粒與顆粒之間的流動可以看做在無數(shù)假象”的毛細(xì)管中流動，顆粒越小，顆粒與顆粒間的空隙也越小，在一定空隙中的粉末層體積

2、中的毛細(xì)管孔道數(shù)就越多。毛細(xì)管孔道直徑越細(xì)，氣體在管道內(nèi)通過的阻力越大，即氣體在物料層中流動就越慢。因此可假定氣體在孔道內(nèi)的流動為粘性流動。勃氏透氣儀測定比表面積1、儀器構(gòu)造：勃氏透氣儀的外形及結(jié)構(gòu)示意圖見下圖。勃氏透氣儀有透氣圓筒、搗器、U型壓力計的抽氣泵三部分組成。透氣圓筒內(nèi)徑12.7mm穿孔板上均勻分布35個孔徑1mm的小孔，搗器深入圓筒的距離應(yīng)保證試料層厚度為15mm、透氣圓筒與U型壓力計是通過磨口直接連接。2.儀器常數(shù)的標(biāo)定2.1 試料層體積的測定：用水銀排代法測定試料層體積。根據(jù)在圓筒內(nèi)裝試料之前和裝試料之后的水銀排開的質(zhì)量，再除以試驗溫度下的水銀的密度，即為試料層體積V（cm3）

3、,計算式：V=（P1-P2）/p水銀式中：V透氣圓筒的試料層體積。（cm3）P1未裝試料是充滿圓筒的水銀重量，（g）P2一裝試料后，充滿圓筒的水銀重量，（g）P水銀一在試驗溫度下水銀密度（g/cm3）2.2 漏氣檢查先用橡皮塞將圓筒上口塞緊，然后用抽氣泵抽氣，使U形壓力計上液面上升一定高度，關(guān)閉連接抽氣泵的活塞，23min內(nèi)液面不下降，說明該儀器無漏氣現(xiàn)象。2.3 標(biāo)準(zhǔn)時間的測定采用比表面積和密度已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來測定透氣儀的標(biāo)準(zhǔn)時間，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用前應(yīng)與儀器溫度一致,并確保其無結(jié)團(tuán)、塊狀。測定標(biāo)準(zhǔn)時間時，應(yīng)稱三遍物料，每一遍物料在被標(biāo)定儀器上測兩次時間（同一物料所測時間應(yīng)不超過0.5s）,三遍

4、料的平均時間相差應(yīng)不超過1s。取三次結(jié)果的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)時間。新標(biāo)準(zhǔn)*GB/T80742008*（勃氏法）*水泥比表面積測定方法一、標(biāo)準(zhǔn)修訂的目的和意義VGB/T80741987水泥比表面積測定方法（勃氏法）實施已有20年了，許多水泥廠生產(chǎn)的水泥和以前相比要細(xì)很多，在測定過程中有時會出現(xiàn)搗器壓不到底的現(xiàn)象，改變空隙率又不知道改變多少比較合適。因此國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會提出進(jìn)行修訂?，F(xiàn)將標(biāo)準(zhǔn)修訂情況介紹如下。標(biāo)準(zhǔn)修訂的主要內(nèi)容1 .增加了自動比表面積測定儀在此次方法標(biāo)準(zhǔn)修訂版中，對儀器設(shè)備的描述分手動和自動兩種。以手動Blaine透氣儀為基準(zhǔn)法，自動Blaine透氣儀為代用法。如果有爭議時，以手動

5、Blaine透氣儀測定的結(jié)果為準(zhǔn)。并規(guī)定自動Blaine透氣儀必須要按Blaine透氣法原理設(shè)計，相關(guān)結(jié)構(gòu)和尺寸應(yīng)符合JC/T956勃氏透氣儀標(biāo)準(zhǔn)中的要求。在正式投產(chǎn)之前要進(jìn)行型式檢驗，并能夠通過基準(zhǔn)法或質(zhì)量評定法的測試。2 .進(jìn)一步明確了Blaine透氣儀測量范圍Blaine透氣儀測定的范圍是2000-6000cm2/g,超過此范圍的樣品所測得的結(jié)果只能作為參考。目前許多超范圍的比表面積值也在用Blaine透氣儀測定導(dǎo)致測量不準(zhǔn)確。3 .增加了GB12573取樣方法，GB/T208水泥密度試驗方法和GB/T1914化學(xué)分析濾紙標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定水泥樣品要具有一定的代表性，比表面積的試驗也不例外。因為

6、比表面積試驗樣品只需要幾克，因此，從取樣至試驗前應(yīng)保持基本不變，所以在此次標(biāo)準(zhǔn)修訂中增加了具體取樣方法按GB12573取樣方法要求做。水泥比表面積測定的準(zhǔn)確與否與其密度緊密相關(guān)，水泥密度的測定要統(tǒng)一按GB/T208（水泥密度試驗方法標(biāo)準(zhǔn)操作也是基本要求之一。還有一點值得注意的是：在GB/T8074-1987實施期間，仍有一部分儀器生產(chǎn)廠和用戶所選用的濾紙不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。選用濾紙一定要符合GB/T1914（化學(xué)分析濾紙標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，并且要統(tǒng)一選用中速定量濾紙，或選用小12.7mm勃氏透氣儀專用濾紙。4 .改變空隙率時規(guī)定用2000g的祛碼來壓實搗器在此次標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中為了更好地統(tǒng)一壓實的力量，分別

7、做了1000g、2000g、3000g和4000g祛碼不同力的壓實對比研究試驗。通過對比，最終選擇了2000g祛碼來壓實搗器。這樣使水泥比表面積方法標(biāo)準(zhǔn)在操作過程中實行量化，使測定更加規(guī)范化。5 .進(jìn)行了0.50以外空隙率的研究在GB/T8074（水泥比表面積測定方法（勃氏法）的標(biāo)準(zhǔn)和ASTMC204用透氣儀測定波特蘭水泥細(xì)度標(biāo)準(zhǔn)試驗方法的標(biāo)準(zhǔn)中都有一個規(guī)定，就是當(dāng)選用0.50空隙率不適合時應(yīng)該首選0.53的空隙率。個別水泥用0.53空隙率仍不合適時，再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體操作方法進(jìn)行選擇。在大家的印象中，可能會以為選用不同的空隙率做比表面積試驗時，其結(jié)果會有很大的差別。從下圖可以看出，用0.50

8、和0.53的空隙率測定水泥的比表面積數(shù)值相差的不是很多。重要的是當(dāng)水泥在磨細(xì)以后再用0.50的空隙率來測定比表面積時，搗器接觸到圓筒邊緣有一定的困難（搗器壓不到底）。其圓筒內(nèi)部并沒有達(dá)到0.50空隙率的要求。改用0.53或合適的空隙率就解決了試樣壓不到底的問題，數(shù)據(jù)也會更準(zhǔn)確些。所以在這次標(biāo)準(zhǔn)修訂時規(guī)定：除了P-I、P“I型水泥空隙率依然用0.50外，其他品種水泥都選用0.53的空隙率來測定水泥的比表面積值。熟料！不同空隙率的比表面積對比試驗水混出肺r_密度，AWem)比表面積/?！北荩V句30r-0.55比我面枳差侑/（cm7g）水泥品科P-I硅般水阻3J025102518P"15

9、253.002982294636抗瑜酸藕水泥42.53.08317413243-69P,I142.5K中魏42.S3.243280329818葉法粉P-S32J3013560i35WM抗海水水泥低熱修治32.53J1I3520345070PI42.SRPO325R3113560352436復(fù)水泥P323R3.023660361545Pfl625KP32.SR3,093820378931快城嬴招酸粒水泥P-042.5_13J13«63966-40U級粉爆灰1注；試帕溫度2224vBlaine透氣儀常數(shù)的標(biāo)定主要是采用GSB141511水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行，一般情況下是一年一次

10、，儀器設(shè)備使用頻繁則半年進(jìn)行一次，當(dāng)儀器設(shè)備進(jìn)行過維修也要重新標(biāo)定。具體操作方法可參閱GB/T8074水泥比表面積測定方法（勃氏法）第六條中相關(guān)的規(guī)定。二、試驗設(shè)備及條件1 .透氣儀：本方法采用的勃氏透氣儀，分手動和自動兩種，均應(yīng)符合JC/T956的要求。2 .烘干箱：控制溫度靈敏度土C。3 .分析天平：分度值為0.001g4 .秒表：精確至0.5so5 .水泥樣品先通過0.9mm方孔篩，再在110Ci5c下烘干1h,并在干燥器中冷卻至室溫。6 .基準(zhǔn)材料：GSB14-1511或相同等級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。有爭議時以GSB14-1511為準(zhǔn)。7 .壓力計液體：采用帶顏色蒸儲水或直接采用無色蒸儲水。8

11、.濾紙：采用符合GB/T1914的中速定量濾紙。9 .實驗室條件：相對濕度不大于50%。三、儀器校準(zhǔn)1 .儀器校71采用GSB14-1511或相同等級的其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有爭議時以前者為準(zhǔn)。2 .儀器校準(zhǔn)按JC/T956進(jìn)行。3 .校準(zhǔn)周期：至少每年進(jìn)行校準(zhǔn)一次。儀器設(shè)備使用頻繁則應(yīng)半年進(jìn)行一次，儀器設(shè)備維修后也要重新標(biāo)定。四、操作步驟1 .測定水泥密度2 .漏氣檢查3 .空隙率（a的確定PI、PII型水泥的空隙率采用0.500此005其他水泥或粉料的空隙率選用0.530垃005.當(dāng)按上述空隙率不能將試樣壓至支持環(huán)與圓筒頂邊接觸時，允許改變空隙率。空隙率調(diào)整以2000g祛碼將試樣壓實至搗器的支持環(huán)

12、與圓筒頂邊接觸，不留縫隙為止。4 .確定試樣量試樣量按式（1）計算：m=pv（1-£）式中：m需要的試樣量，（g）P-試樣密度，（g/cm3）v一試料層體積，（cm3）£-試料層的空隙率。五、試料層的制備1 .將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用搗棒把一片濾紙放到穿孔板上，邊緣放平并壓緊。稱取已計算確定的試樣量，精確到0.001g,倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環(huán)與圓筒頂邊接觸，并旋轉(zhuǎn)12圈，慢慢取出搗器。2 .穿孔板上的濾紙為小12.7mm邊緣光滑的圓形濾紙片。每次測定需用新的濾紙片。六、透氣試驗1 .把裝有試料層的透氣圓

13、筒下錐面涂一薄層油脂，然后把它插入壓力計頂端錐形磨口處，旋轉(zhuǎn)12圈。要保證緊密連接不致漏氣。2 .打開微型電磁泵慢慢從壓力計一端抽出氣體，直到壓力計內(nèi)液面上升到擴大部分下端時關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計內(nèi)液體的凹月面下降到第一刻線是開始計時（參見構(gòu)造圖），當(dāng)液體的凹月面下降到第二條刻線時停止計時，記錄液面從第一刻線到第二刻線所需的時間。以秒記錄。七、計算1.當(dāng)被測試樣的密度、試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)樣品相同，試驗時的溫度與校準(zhǔn)溫度之差03c時，可按下式計算O當(dāng)試驗溫度與校準(zhǔn)溫度之差3c時，則按下式計算式中iS被測試樣的比表面積.玳位為平方厘米每克5§-標(biāo)準(zhǔn)樣品的比表面枳,單位為平方厘米每克（cni

14、Vg）FT被測試樣試驗時，壓力計中液而降落測犯的時間，單位為秒6以丁丁一標(biāo)施樣品試教時，壓力計中液而降落測得的時間，單位為秒（0；q一被測試樣試驗溫度下的空氣粘度，單位為微帕，秒。Ph*6*中標(biāo)求桂晶狀的溫度下的空氣粘度,坨位為跟帕秒6尸叢八.2 .當(dāng)被測試樣的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)樣品試料層中空隙率不同，試驗時的溫度與校準(zhǔn)溫度之差03c時,按下式計算。777（】一。）47一£）如試驗時的溫度與校準(zhǔn)溫度之差3C時按下式計算。§一Ss一耳）4r斤vTTq-e）/T3G中：e被測試樣試料層中的空隙率£0-標(biāo)準(zhǔn)樣品試料層中的空隙率，3 .當(dāng)被測試樣的密度和空隙率與標(biāo)準(zhǔn)樣品不同，試驗時的溫度與校準(zhǔn)溫度之差03c時，可按下式計算S5s陵45一翼）近，"pVT£（1-E）如試驗時溫