丙烯酰胺的氣相色譜分析

1、丙烯酰胺的氣相色譜分析自從2002年四月份瑞典國(guó)家食品管理局發(fā)表有關(guān)丙烯酰胺是一種有 毒的和潛在至癌的化學(xué)物的報(bào)告以來(lái)，人們就要問(wèn)及油炸土豆條中含有多 少丙烯酰胺？這種炸土豆片能安全食用嗎？雖然丙烯酰胺對(duì)人體的毒理作 用仍在研究之中，但是它在食品中，特別是在油炸和烘烤食品中的含量在 2002年以來(lái)引起很大的研究興趣。英國(guó)的食品標(biāo)準(zhǔn)局與公眾利益科學(xué)中 心（CSPI）和美國(guó)的食品與藥物管理局（FDA）等都在開(kāi)始測(cè)試食品中的 丙烯酰胺。研究表明，諸如土豆，大米和谷物富含碳水化合物的食品在高溫下 烹調(diào)會(huì)形成相對(duì)濃度高的丙烯酰胺，這點(diǎn)在油炸食品中確實(shí)是真的。生的 或水煮的淀粉類(lèi)食品似乎不會(huì)形成可檢測(cè)量的

2、丙烯酰胺。食品檢測(cè)到最高 濃度的丙烯酰胺是在油炸土豆片和土豆條中，含量在4001200 ppb。作 為比較，世界衛(wèi)生組織（WHO）規(guī)定在飲用水中其最大濃度僅為0.5胞/1 （0.5 ppb）。美國(guó)FDA發(fā)表了一個(gè)用LC/MS/MS分析食品中丙烯酰胺方法的草 案稿。該分析過(guò)程要求一根C18反相色譜柱和高度含水的流動(dòng)相（0.5%醋 酸，0.5%甲醇）。因?yàn)樵S多樣品基體會(huì)十分復(fù)雜，在進(jìn)色譜柱分析前，先 要用固相萃取去除干擾物。使用正離子電噴霧作為質(zhì)譜的接口，用13C同 位素標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)物相比較來(lái)定量。該法僅對(duì)有限數(shù)目的基體，諸如：炸土 豆片、油炸土豆條等食品進(jìn)行了方法認(rèn)證。一些公有和私有的研究機(jī)構(gòu)正

3、在對(duì)其他食品在進(jìn)行LC/MS/MS的認(rèn)證。氣相色譜法（GC）已經(jīng)應(yīng)用在各種工業(yè)和環(huán)境方面定量分析丙烯酰 胺。隨著對(duì)丙烯酰胺分析興趣的增加，我們研究了使用GC來(lái)篩選食品中 的丙烯酰胺的可行性。GC是一種低成本來(lái)檢測(cè)半揮發(fā)化合物有效的途 徑，并是許多食品研究室廣泛使用的分析工具。在本文中，我們介紹GC 來(lái)分析丙烯酰胺和討論用固相萃取對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。實(shí)驗(yàn)部分任何PerkinElmer的毛細(xì)柱氣相色譜儀（Clarus 500，AutoSystem XL，AutoSystem等）均能使用。對(duì)丙烯酰胺的標(biāo)樣和食物樣品的分析均 使用如下條件：色譜柱： Elite -Wax ETR； 15m，0.53m.m

4、. I.D., 0.50pm 膜厚 進(jìn)樣量：1.0pl，維持0.5min.內(nèi)褫管：2m.m.不分流，填充玻璃毛進(jìn)樣口溫度：260OC載氣：氦氣，恒壓操作線(xiàn)速：在100OC時(shí)為62cm/sec柱箱溫度：100OC （維持0.5min.），以15oC/min程序升溫到200。檢測(cè)器：FID，在260OC樣品制備過(guò)程分析炸土豆片采用如下的過(guò)程：分析天平稱(chēng)取1g碾碎的炸土豆片將土豆片碎樣與10ml的0.1%甲酸溶液混合，并振搖20min鐘冷凍提取，使上層油相較易移走清液層通過(guò)0.45日m尼龍微孔濾膜，澄清儲(chǔ)存和備用活化 CarboPrepTM200 SPE 管子，規(guī)格：500mg/6mla. 2ml

5、丙酮 b. 2ml 0.1% 甲醇將經(jīng)過(guò)過(guò)濾的土豆片萃取2ml注入SPE管。僅靠重力讓樣品液體流 過(guò)管子洗滌SPE管子：a. 0.51.0 ml水,快速流過(guò)管子b.使用真空抽達(dá)1分鐘，以干燥管子中過(guò)量水份8.用2 ml丙酮僅靠重力洗提管子，洗脫液準(zhǔn)備來(lái)進(jìn)行GC-FID分析。結(jié)果進(jìn)樣1侃濃度為25日g/ml（25ppm）的丙烯酰胺標(biāo)樣的色譜圖如圖1所 示。圖2為標(biāo)樣濃度范圍從205000ppb的線(xiàn)性關(guān)系圖。樣品制備方法是 參照美國(guó)FDA 2002年6月20日起草的“食品中丙烯酰胺的檢測(cè)和定量方 法”進(jìn)行的。3址1濕An Elite-MfaxETRcolumn is an excellent ch

6、oice for acrylamide analysis by capillary GC.Ac ly lam ide standard solutions were tested over a concentration range of 0.02 - 5 ppm (20 - 5000 陌LJ in water. A plot of peak counts vs. concentration shows a wide linear range for the GC as軻,with R2= 0.99996.ppinAEiYlamldeCh mriTi kigniph k： candiLiorrA lislsd ill k:xL.結(jié)論氣相色譜法提供了一個(gè)低成本而快速篩選食品，例如炸土豆片中丙 烯酰胺的分析方法。Elite -Wax ETR毛細(xì)柱顯示出對(duì)分析復(fù)雜基體，象食 品類(lèi)中的丙烯酰胺有出色的選擇性。溶液中的檢測(cè)限可達(dá)0.01 g/ml（10ppb）。石墨化碳黑SPE制備管提供了既可用真空負(fù)壓或重力來(lái)快速 凈化樣品的洗提性質(zhì)。色譜級(jí)的填充料證明了有重現(xiàn)性的回收率。這種強(qiáng)