分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)四 間接碘量法測(cè)定銅鹽中銅的含量

1、實(shí)驗(yàn)四 間接碘量法測(cè)定銅鹽中銅的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法；2. 掌握K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的原理和方法；3 .掌握碘量法測(cè)銅的基本原理以及操作條件和方法；間接碘量法條件： 間接碘量法的反應(yīng)條件為中性或弱酸性。二、實(shí)驗(yàn)原理原因： 在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，S2O32-會(huì)分解析出單質(zhì)硫； 在堿性條件下， I2 與 S2O32- 反應(yīng)除了生成 S4O62- 外，還會(huì)生成SO42- ，同時(shí)I2 也會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)。1. Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 間接碘量法使用的滴定劑是Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，而Na2S2O3固體試劑都含有少量雜質(zhì)，而且Na2S2O35H

2、2O易風(fēng)化、潮解，因此不能直接配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能先配制成接近需要濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再進(jìn)一步標(biāo)定出其準(zhǔn)確濃度。二、實(shí)驗(yàn)原理 標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物有K2Cr2O7、KIO3和KBrO3等。Cr2O72-6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O 析出的I2可用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：I22S2O32-2I-S4O62-二、實(shí)驗(yàn)原理2. Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定原理：碘量法測(cè)Cu2+是先將Cu2+ 與過量的KI反應(yīng)，析出的I2用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3 溶液滴定：3. 銅鹽中銅含量的測(cè)定間接碘量法二、實(shí)驗(yàn)原理1. Na2S2O3溶液的配制抑制細(xì)菌生長(zhǎng)維持溶液堿性酸性 不穩(wěn)定S2

3、O32-殺菌趕趕CO2 O2分解氧化酸性S2O32-不穩(wěn)定HSO3-,S (SO42- (SO32- ) S）避光光催化空氣氧化煮沸冷卻后溶解Na2S2O35H2O加入少許 Na2CO3貯于棕色 玻璃瓶標(biāo)定蒸餾水三、實(shí)驗(yàn)步驟2. Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定三、實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取0.1 0.15g K2Cr2O7碘量瓶20 30ml去離子水溶解5mL 20% KI5mL 1:1 HCl暗處放置5min稀釋至100mL0.1mol/L Na2S2O3滴定淺黃綠色5mL淀粉繼續(xù)滴定藍(lán)色剛好消失3. 銅鹽的測(cè)定三、實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取0.6 0.7g 銅鹽錐形瓶1mol/L H2SO4 5mL，40mL

4、 水溶解5mL 20% KI土黃色淺藍(lán)色10%KSCN繼續(xù)滴定CuSCN粉紅懸濁液0.1mol/L Na2S2O3滴定淺黃色5mL淀粉繼續(xù)滴定 （1）K2Cr2O7 與KI的反應(yīng)速率較慢，應(yīng)將溶液在暗處放置一定時(shí)間（5分鐘），待反應(yīng)完全后再以 Na2S2O3 溶液滴定。 （2）在以淀粉作指示劑時(shí)，應(yīng)先以Na2S2O3 溶液滴定至溶液呈淺黃色（大部分I2 已作用），然后加入淀粉溶液，用Na2S2O3 溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失，即為終點(diǎn)。淀粉指示劑加入若太早，則大量的I2與淀粉結(jié)合成藍(lán)色物質(zhì)，這一部分碘不易與Na2S2O3反應(yīng)，滴定發(fā)生誤差。四、操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)(3)為使反應(yīng)完全，測(cè)定時(shí)必須加

5、入過量KI。(4)在滴定接近終點(diǎn)時(shí)加入KSCN。 CuI沉淀表面強(qiáng)烈吸附 I2，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。加入KSCN， 使CuI沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN沉淀：四、操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng) SCN-只能在近終點(diǎn)時(shí)加入，否則有可能直接還原二價(jià)銅離子，使結(jié)果偏低： 6Cu2+7SCN-+4H2O=6CuSCN+ SO42-+HCN+7H+ 也可避免有少量的I2被CNS-還原。五、思考題1. 與KI反應(yīng)為什么要在暗處放置5分鐘？放置時(shí)間過長(zhǎng)或過短有什么不好？2. 為什么必須滴定至溶液呈淡黃色才能加入淀粉指示劑？開始滴定就加入有什么不好？3. 為什么開始滴定的速度要適當(dāng)快些，而不要?jiǎng)×覔u動(dòng)?4. 碘量法測(cè)銅含量往試液中加入KI為什么過量？KI在反應(yīng)中引起有什么作用。五