我國主要產(chǎn)煤區(qū)鐵含量的分布

1、我國主要產(chǎn)煤區(qū)鐵含量的分布 TOC o 1-5 h z 系別專業(yè)學號姓名指導教師年月我國主要產(chǎn)煤區(qū)鐵含量的分布摘 要 運用灰化一堿熔融的方法將煤樣處理后用酸浸取提出鐵，然后用抗壞血酸將試樣中的Fe3+還原 成Fe2+，在pH為2-9時，加入鄰菲啰林試劑與Fe2+生成橙紅色絡(luò)合物，再用分光光度計在波長510nm 處測定吸光度，最后在標準曲線中查出相應的鐵的含量。通過實驗測得的結(jié)果鐵含量分別為：新疆德鴻 0.2035%、河北陽源0.0459%、貴州安順0.3618%、黑龍江驛站0.1793%、內(nèi)蒙土左旗0.6981%、山西大 同 0.0538、山西交口 0.1307。關(guān)鍵詞腐植酸煤吸光度鐵含量1前

2、言腐植酸的應用與原料中鐵的含量有密切關(guān)系，在它用于肥料時，需要鐵含量較高的原料，有時甚至 要另外補充鐵離子；但是當它應用于蓄電池等工業(yè)時，其原料鐵含量超標。由于腐植酸原料存在煤種多 樣性、產(chǎn)地分布多樣性的特點導致其資源的鐵含量分布極其不均勻，而我國缺乏此數(shù)據(jù)庫，所以我選擇 我國低階煤主要產(chǎn)區(qū)的煤來考查鐵的含量。中國的煤炭資源較為豐富，煤的種類也紛繁復雜，大致上可以分為三類，即無煙煤、煙煤、褐煤。 我國乃至全球動力煤資源的應用較為廣泛，而對于非動力煤資源的應用較為落后，但是在這些煤中含有 大量的有機質(zhì)，其中腐植酸作為一種新型的能源，是發(fā)展農(nóng)業(yè)和工業(yè)的又一支生力軍1。腐植酸（Humic Acid，

3、簡稱HA）是動植物遺骸等有機質(zhì)，主要是植物遺骸經(jīng)過微生物的降解和轉(zhuǎn) 化，以及地球化學的一系列過程形成的有機物。它的總量大的驚人，數(shù)以萬億噸計。江河湖海，土壤煤 炭，大部分地表上都有它的足跡。由于它的廣泛存在，所以對地球的影響也很大，涉及到碳的循環(huán)，礦 物遷移積累，土壤肥力，生態(tài)平衡等方面1。腐植酸的分類都是慣例性的，始終沒有硬性的規(guī)定。一般按來源分類，可分為天然腐植酸和人造腐植酸 兩大類。在天然腐植酸中，又按存在領(lǐng)域分為土壤腐植酸、煤炭腐植酸、水體腐植酸和霉菌腐植酸等。 按生成方式可分為原生腐植酸和再生腐植酸（包括天然風化煤和人工氧化煤中的腐植酸）。按在溶劑中 的溶解性和顏色分類，又有黑腐酸、

4、棕腐酸和黃腐酸之分。在早先的文獻中，還有灰腐酸、褐腐酸和綠 色腐植酸的稱呼，其實都是不同溶劑分離出來的東西，沒有什么實際意義。按天然結(jié)合狀態(tài)，又分為游 離腐植酸和（鈣鎂）結(jié)合腐植酸在Simon經(jīng)典土壤腐植酸分類中還按腐植物酸的腐植化程度（吸光系數(shù) 等指標），分為A型，B型（真正的腐植酸）和Rp型和P型（不成熟的腐植酸）等。盡管腐植酸的種類 多種多樣，但對我們的工作和研究影響不大。腐植酸是一類性質(zhì)和結(jié)構(gòu)非常復雜的物質(zhì)。它的分子結(jié)構(gòu)和分子量迄今沒有定論，通常認為，從黃 腐植酸、棕腐植酸到黑腐植酸，分子量逐漸增大，從1001000000。腐植酸含有相當多的含氧官能團， 主要有羧基、酚基、羥基和甲氧基

5、。它所含有的大量元素是C和0,少量元素是H、N和S等。采用元 素分析儀和氣相色譜法可以測定這些元素。天然的腐植酸中各成分的含量（質(zhì)量分數(shù)），C62.7%,H一 6.1%,N0.4%,O3.06%，有機S0.08%，官能團含羧基6.3%，羥基4.4%；從氧化褐煤中分離出的腐植 酸中各成分含量（質(zhì)量分數(shù)）：C68.8%,H3.15%,N1.44%,有機S0.53%，其化學結(jié)構(gòu)模型如圖1。 隨著腐植酸向高技術(shù)應用領(lǐng)域的滲透，其純化和精制越來越受到重視，如醫(yī)藥制品、合成樹脂3、合成 染料、橡膠添加劑、鉛蓄電池陰極板膨脹劑等，均需要純度較高的腐植酸。大量試驗證明，在蓄電池極板中添加腐植酸，可改善其低溫起

6、動性能，提高電容量和過電壓，有效地防止極板枷收縮和剝落，延長 蓄電池使用壽命。腐植酸的原料來源可以分成兩大類：煤類物質(zhì)和非煤類物質(zhì)。前者主要包括泥炭、褐煤和風化煤； 后者包括土壤、水體、菌類和其他非煤物質(zhì)，如含酚、醍、糖類等物質(zhì)，它們經(jīng)過生物發(fā)酵、氧化或合 成可以生成腐植酸類物質(zhì)。煤類物質(zhì)和土壤、水體、菌類等物質(zhì)制得的腐植酸是天然腐植酸，其中煤類 物質(zhì)是天然腐植酸的主要原料。腐植酸原料及一些產(chǎn)品中的鐵含量對腐植酸的應用具有重要影響。腐植酸作為肥料應用U 時，往往 還需要另外加入和補充鐵源（FeQ。例如黃腐酸鐵，水溶性腐植酸鐵等是防治作物缺鐵很受歡迎的產(chǎn)品。 除了肥料之外腐植酸應用于蓄電池行業(yè)5

7、, 6及陶瓷工業(yè)添加劑時，目前腐植酸生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量存在急待 解決的問題:不少生產(chǎn)廠的腐植酸鐵含量超標，一般蓄電池極板所需腐植酸要求鐵不得超過0.1-0. 15%， 高效密封電池對腐植酸鐵含量要求更低。八十年代初期，主要由福建省兩家生產(chǎn)廠用泥炭制取腐植酸， 當?shù)啬嗵吭现需F很少，所得腐植酸均符合要求。近年來福建泥炭已近枯竭，則改用北方風化煤作原料， 唐山、淄博等地也相繼建廠，均以風化煤作生產(chǎn)腐植酸的原料。由于原煤中Fe含量很高，導致HA產(chǎn)品 中Fe超標，嚴重影響了腐植酸在蓄電池行業(yè)中的推廣應用口。在這種情況下，必須嚴格控制原料和產(chǎn) 品的鐵含量。當然也還有一些非肥料行業(yè)鐵屬于有益和有效成分，比如鉆

8、井液處理劑，飼料添加劑等。關(guān)于腐植酸原料及其產(chǎn)品中的鐵的測定最關(guān)鍵的是樣品的前處理采用什么方法，用什么方法主要還 要看產(chǎn)品的具體應用要求而定，如用作蓄電池及陶瓷添加劑應當測定其總的鐵含量。根據(jù)有關(guān)研究結(jié)果， 不論是什么形態(tài)的鐵，都對用于蓄電池和陶瓷制品產(chǎn)生不利影響。對腐植酸及其產(chǎn)品測鐵時試樣的處理大體上有兩種方法，一種是用稀鹽酸直接從腐植酸中浸取，另 一種是將腐植酸在高溫下灰化，再用鹽酸浸取灰中的鐵。成紹鑫8, 9 等認為既是高溫灰化后用鹽酸浸取 也不能全部將結(jié)合態(tài)鐵和粘土晶格鐵浸取出來，因此建議采用煤灰成分分析方法GB1574規(guī)定的灰化一 堿熔融法來制備試樣。對于為生產(chǎn)蓄電池和陶瓷添加劑而選

9、擇原料時采取這種方法制樣是很有必要的。 現(xiàn)在施行的“鉛蓄電池用腐植酸”行業(yè)標準(HG/T3589-1999)采用的就是這種方法。對于外加鐵源生產(chǎn)的其它產(chǎn)品如鉆井液處理劑，各種肥料產(chǎn)品的樣品制備沒有必要采用灰化方法， 以稀酸提取已足夠，其它對葉面噴施肥一類產(chǎn)品用水浸取才比較合理。王思勇io等提出一個用酸浸取， 用KMnO4氧化破壞與鐵一起浸出的FA的方法可用于測定一般腐植酸鹽，黃腐酸鐵等產(chǎn)品中的鐵的方法。 制樣后鐵的具體定量方法應視其鐵的含量不同而選用不同方法。大力勘探煤炭資源，提高煤的利用效益，煤的綜合利用，是世界解決能源問題的共同趨勢。煤和石 油、天然氣以及同鐵、鋁、錯、鎵、釩、金等元素在形

10、成上存在著密切的成因聯(lián)系，因此的應用也日益 重要sin下面就對我國新疆德鴻、河北陽源、貴州安順、黑龍江驛站、內(nèi)蒙土左旗、山西大同以及 山西交口等產(chǎn)煤區(qū)原煤中鐵的含量運用灰化一堿熔融的方法進行測定。煤樣選擇區(qū)如圖2。圖2我國主要產(chǎn)煤區(qū)的分布圖中黑色區(qū)域為煤樣選擇區(qū)2實驗部分2.1原理13試樣經(jīng)灰化一堿熔融后用酸浸取提出鐵，而后用抗壞血酸將試樣中的Fe3+還原成Fe2+在pH為2-9 時，F(xiàn)e2+與鄰菲啰琳生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度計在波長510nm處測定吸光度。本方法選擇pH為4-6測定絡(luò)合物。2.2儀器設(shè)備實驗室常用儀器及馬弗爐，分光光度計（2100型，町尤尼柯上海儀器有限公司），電子天平（

11、FA1004 型）。2.3試劑和溶液鹽酸（GB622），6mol/L 及 3mol/L；氨水（GB631）10%及 2.5%溶液；硫酸（GB625）；冰乙酸（GB676）；乙酸鈉（GB693）；乙酸一乙酸鈉緩沖溶液pH=4.5（GB6307）；2%抗壞血酸溶液；稱取2g抗壞血酸，溶于100mL水，使用期限為10天；0.2%鄰菲啰琳溶液（GB1293）：稱取0.2g樣品，溶于100mL50%酒精中，避光保存，僅能使用無 色溶液。2.3.2鐵標準溶液：溶液 I （1mL 含 0.100mg 鐵）:稱取0.863g硫酸鐵銨（準至0.001g），于200mL燒杯中，加100mL水，10mL硫酸，溶解后

12、全部轉(zhuǎn) 移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。溶液II移取50mL （或25.0mL）鐵標準溶液I，于500 （或250mL）容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，現(xiàn)配現(xiàn) 用，不可久置。此溶液每毫升含鐵10Mgo 2.4測定步驟 2.4.1標準曲線繪制準確移取鐵標準溶液II0、1、3、5、7、9、11、13、15、17、19mL于50mL容量瓶中，加水10mL， 用鹽酸或氨水調(diào)pH至2 （用精密PH試紙）再依次加入1mL 2%抗壞血酸，10mL緩沖溶液，5mL0.2%鄰菲 羅琳，用水定容。用2cm比色皿于510nm處，測定吸光度同時測空白。鐵標準溶液吸光度測定結(jié)果見表 1。表1鐵標準溶液吸光度測

13、定結(jié)果編號鐵標準溶液含量（mL）吸光度100.000210.034330.113450.208570.279690.3507110.4528130.5229150.60610170.68911190.761從每個標準溶液的吸光度中減去試劑空白的吸光度，以鐵含量為橫坐標，相應吸光度為縱坐標，繪 制標準曲線如圖3：2.4.2樣品的測定將各地煤樣分別用瑪瑙研缽研細至過160目，然后分別置于灰皿內(nèi)在815C10C下灼燒1h。稱取各自灰樣0.5g0.02g（準確至0.0002g）于單獨30mL銀坩堝中，用幾滴乙醇潤濕，加NaOH4g， 蓋上蓋，放入馬弗爐中，由室溫緩慢升溫至610700C，融融15-20

14、分鐘，取出坩堝，稍冷，立即放 入已加入100mL開水的250mL燒杯中，蓋上表面皿，待劇烈反應停止后，以少量1+1鹽酸洗表面皿，坩 堝及坩堝蓋，再用去離子水洗這些器皿，在不斷攪拌下，迅速加入濃鹽酸20mL，攪勻。在電爐上煮沸 1min。冷卻后定容于250mL容量瓶中，此為溶液A。準確吸取上面制備的各地Fe試樣溶液A各5mL （此量應根據(jù)初估樣中Fe含量來確定）于50mL容 量瓶中，加水10mL。以下操作步驟同標準曲線繪制之步驟，并同時作空白測定（僅不加試液A）。然后 從標準曲線上查得試液鐵含量。結(jié)果計算鐵含量按原樣品中質(zhì)量百分數(shù)（）表示，由下式計算：Fe ad%=v x 1。x AadGx10

15、00 x 2502.5M - Aad=G x V式中：M一從標準曲線查出的鐵含量mg；G一灰樣重，g；V一測定時所取試液體積，mL；Aad分析試樣的灰分，1415。允許差見表2。表2允許差Fe%同一化驗室，F(xiàn)e ad%不同化驗室，F(xiàn)e d%1.0同一化驗室，F(xiàn)e ad%0.050.10不同化驗室，F(xiàn)e d%0.100.203結(jié)果與討論：通過收集了我國新疆、河北、貴州、黑龍江、內(nèi)蒙古以及山西等產(chǎn)煤區(qū)的低階煤進行測量，下面對 測量數(shù)據(jù)和結(jié)果逐一進行討論。3.1新疆是我國最大的風化煤儲地。選擇新疆的風化煤進行分析主要著眼于其原料來源比較充足，生 產(chǎn)成本較低，而且其有機質(zhì)含量很高，可加工性好，但由于新

16、疆地處我國西北邊境地帶，在內(nèi)地生產(chǎn)時 原料運費太高從而導致成本較高。因此許多企業(yè)都直接在新疆辦廠生產(chǎn)產(chǎn)品，這樣就解決了運費的難題。通過選擇新疆德鴻的風化煤進行基本分析，結(jié)果見表3。表3新疆德鴻風化煤基本分析檢測項目Mad%Ad%HAf,d%FAd% (容量法)檢測結(jié)果20.4853.9765.721.37由表3可見新疆德鴻風化煤的有機質(zhì)含量高達65.72%，而且儲量非常大，因而有很大的研究意義。 經(jīng)過對此煤樣進行鐵含量的測定，得出以下數(shù)據(jù)。表4新疆德鴻風化煤鐵含量測定結(jié)果檢測項目煤灰質(zhì)量(g)吸光度Fe含量檢測結(jié)果0.49970.6990.2035由上表可以看出：新疆德鴻風化煤經(jīng)處理在該條件下

17、吸光度為0.699,從繪制好的標準曲線上查得 其鐵含量為0.2035%，相對比較高，因此該煤區(qū)的原料可大量運用于要求腐植酸中鐵含量較高的農(nóng)業(yè)肥 料等領(lǐng)域。3.2貴州安順泥煤和風化煤的特點就是其有機質(zhì)含量極高，可加工性非常好，采用此煤區(qū)的原料將會 大大降低企業(yè)的生產(chǎn)成本，通過選擇貴州安順的泥煤進行基本分析，結(jié)果見表5。表5貴州安順泥煤基本分析檢測項目Mad%Ad%HAfd%FA % (容量法)檢測結(jié)果X, vjr23.619.6474.594.21由上表可見貴州安順泥煤的有機質(zhì)含量極高，達到了 74.59%，因而具有很大的研究意義。經(jīng)過對 此煤樣進行鐵含量的測定，可以得出以下數(shù)據(jù)。表6貴州安順泥

18、煤煤鐵含量測定結(jié)果檢測項目煤灰質(zhì)量(g)吸光度Fe含量檢測結(jié)果0.49991.2430.3618由上表可以看出：貴州安順泥煤經(jīng)處理在該條件下吸光度為1.243，從繪制好的標準曲線上查得其 鐵含量高達0.3618%，鐵含量非常高，因此貴州安順泥煤可大量運用于要求腐植酸中鐵含量較高的農(nóng)業(yè) 肥料等領(lǐng)域。3.3黑龍江驛站位于大興安嶺腹地，具有非常典型的地域性質(zhì)的褐煤和風化煤，選擇此產(chǎn)區(qū)煤樣進行 分析具有典型意義。其有機質(zhì)含量也很高，通過選擇黑龍江驛站風化煤進行基本分析，結(jié)果見表7。表7黑龍江驛站風化煤基本分析檢測項目Mad%Ad%HAfd%FAd% （容量法）檢測結(jié)果21.8620.47,66.583

19、1.77由上表可見黑龍江驛站風化煤的有機質(zhì)含量也很高，達到了 66.58%，因而具有很大的研究意義。 經(jīng)過對此煤樣進行鐵含量的測定，可以得出數(shù)據(jù)見表8。表8黑龍江驛站風化煤鐵含量測定結(jié)果檢測項目煤灰質(zhì)量（g）吸光度Fe含量檢測結(jié)果0.50020.6160.1793由上表可以看出：黑龍江驛站風化煤經(jīng)處理在該條件下吸光度為0.616,從繪制好的標準曲線上查 得其鐵含量為0.1793%，鐵含量較低，因此黑龍江驛站風化煤可運用于要求腐植酸中鐵含量較低的蓄電 池行業(yè)及陶瓷工業(yè)添加劑等工業(yè)領(lǐng)域。3.4內(nèi)蒙古是目前為止發(fā)現(xiàn)最大的低階煤儲藏地，其低階煤儲量大，有機質(zhì)含量高，有較好的可加工 性，我們選擇內(nèi)蒙古土

20、左其的褐煤進行基本分析，分析結(jié)果見表9。表9內(nèi)蒙古土左其褐煤基本分析檢測項目Mad%Ad%HAfd%FA % （容量法）檢測結(jié)果8.3638.37,61.63由表9可見內(nèi)蒙古土左其褐煤的有機質(zhì)含量也超過了 60%，達到了 61.63%，因而具有很大的研究意 義。經(jīng)過對此煤樣進行鐵含量的測定，可以得出以下數(shù)據(jù)。表10內(nèi)蒙古土左其褐煤鐵含量測定結(jié)果檢測項目煤灰質(zhì)量（g）吸光度Fe含量檢測結(jié)果0.48792.3980.6981由上表可以看出：內(nèi)蒙古土左其褐煤經(jīng)處理在該條件下吸光度高達2.398，從繪制好的標準曲線上 查得其鐵含量為0.6981%，鐵含量極高，因此內(nèi)蒙古土左其褐煤可大量運用于要求腐植酸

21、中鐵含量較高 的農(nóng)業(yè)肥料等領(lǐng)域。3.5河北陽源是被選擇的有機質(zhì)含量也較高的煤樣的一個代表。該煤區(qū)原煤在運用到工業(yè)生產(chǎn)時有機 質(zhì)提取率高，因此對該產(chǎn)煤區(qū)煤樣的研究也可以進一步討論，可以投入到工業(yè)生產(chǎn)中去。通過選擇河 北陽源的風化煤進行基本分析，結(jié)果見表11。表11河北陽源風化煤基本分析檢測項目Mad%Ad%HAfd%FAd% （容量法）檢測結(jié)果26.6767.70由上表可知，河北陽源風化煤有機質(zhì)含量很高，有67.70%,我們對其煤樣進行鐵含量測定結(jié)果見表12。表12河北陽源風化煤鐵含量測定結(jié)果檢測項目煤灰質(zhì)量（g）吸光度Fe含量檢測結(jié)果0.50140.1580.0459由表12可以看出河北陽源風

22、化煤吸光度很低，在標準曲線上查的其鐵含量也相應的低至0.0459%， 所以該產(chǎn)區(qū)的原煤能直接大量應用于蓄電池膨脹劑以及陶瓷領(lǐng)域。3.6山西是我國的產(chǎn)煤大省，因此選用了兩個產(chǎn)煤點進行分析，分別是大同和交口，交口的低階煤在 國內(nèi)外享有盛譽，開發(fā)較早，腐植酸含量高。我們對交口和大同的原煤進行基本分析如下：表13交口風化煤基本分析檢測項目Mad%Ad%HAfd%FAd% （容量法）檢測結(jié)果21.3439.5表14大同褐煤基本分析檢測項目Mad%Ad%HAfd%FAd% （容量法）檢測結(jié)果25.8556.27以上兩表顯示，山西交口風化煤和大同褐煤的有機質(zhì)含量分別在50%上下，大同較高，通過對這兩 種原煤

23、進行鐵含量測定結(jié)果如下：表15交口風化煤鐵含量測定結(jié)果檢測項目煤灰質(zhì)量（g）吸光度Fe含量檢測結(jié)果0.50080.4490.1307表16大同褐煤鐵含量測定結(jié)果檢測項目煤灰質(zhì)量（g）吸光度Fe含量檢測結(jié)果0.49950.1850.0538由以上兩表可以看出，交口風化煤中鐵含量稍高，經(jīng)查得為0.1307%；而大同褐煤鐵含量低于0.1%， 于標準曲線查得為0.0538%，含鐵量很低，可以稍做加工即可大量運用到要求腐植酸中鐵含量較低的蓄 電池和陶瓷等行業(yè)。通過收集了國內(nèi)幾個褐煤及風化煤樣品，鐵含量測定結(jié)果總結(jié)見表17。表17各地煤樣鐵含量測定結(jié)果煤樣來源有機質(zhì)d%Fe含量新疆德鴻65.720.203

24、5河北陽源67.700.0459貴州安順74.590.3618黑龍江驛站65.280.1793內(nèi)家土左旗52.540.6981山西大同56.270.0538山西交口39.500.1307可以看出，這些煤中腐植酸大部分在50%左右，而總鐵在煤樣中的含量多少則不等。內(nèi)蒙土左旗 和貴州安順的煤中Fe的含量均超過了 0.3%，則這些煤區(qū)的原料可大量運用于農(nóng)業(yè)肥料等領(lǐng)域；而河北 陽源和山西大同的的原煤中Fe的含量均在0.1%以下，則這些煤區(qū)生產(chǎn)的原料即可推廣到蓄電池膨脹劑 及陶瓷工業(yè)添加劑等工業(yè)生產(chǎn)中。在實驗前曾挑選了吉林、江蘇、貴州等其它各省的煤樣進行分析，但是經(jīng)初步分析后由于這些省份 的原煤煤樣中的

25、腐植酸含量都特別低，在工業(yè)生產(chǎn)中會導致成本太高，因此在此也沒有分析這些煤樣鐵 含量的必要，因而放棄了對這些煤樣的分析。參考文獻張彩鳳.煤基酸與農(nóng)藥相互作用機理的研究.博士論文.中國科學院山西煤炭化學研究所2001.24H.-R.Schulten.Humic Substances in the Global Environment and Implication on Humic Health. 1994,44-56.EP,0086911A,1982.Simon K and speichermann H.Bodenk pflanzenernahr.1938,(8) : 129.HG/T3589-

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