中山大學(xué)儀器分析-試卷+答案

----題號(hào)1234567891011121314151617181920一、選擇ADCBDCCBCCBABBCD空BCC二、判斷一、單項(xiàng)選擇題(將正確答案填入上表中，共20分)下列哪種方法是由外層電子躍遷引起的？B.原子發(fā)射光譜和核磁共振譜C.紅外光譜和Raman光譜 D.原子光譜和分子光譜下列兩種方法同屬于吸收光譜的是：原子發(fā)射光譜和紫外吸收光譜；B.原子發(fā)射光譜和紅外光譜原子吸收光譜和核磁共振譜C.紅外光譜和質(zhì)譜 D.原子吸收光譜和核磁共振譜下列哪兩種光源同是線光源：W燈和空心陰極燈 B.氘燈和Nernst燈激光和空心陰極燈C. D.ICP激光和空心陰極燈3雙線和四重線A)雙線 B) C)單線和三重線 D)單線、三重線和五重線雙線和四重線NaD.32S1/2—32P1/2A.32S—43S B.—42D.32S1/2—32P1/21/2 1/2 1/2 5/2 1/2 5/2下列羰基化合物中C.RCOFRCOR’ B.RCOCl D.RCOBrC.RCOF將下列四種光源的蒸發(fā)溫度由低到高排序，哪種排序是正確的？直流電-低壓交流電-火-ICP B.火-低壓交流電-直流電弧火花-低壓交流電弧-直流電弧-ICPC. D.-ICP火花-低壓交流電弧-直流電弧-ICP增加，譜線變窄1

和譜線寬度如何變化：1C.1

增加，譜線變寬 B.減小，譜線變寬 D.1

減小，譜線變窄要獲得最大豐度的分子離子峰，可采用哪種離子源？場(chǎng)離子源(FI)電子轟擊(EI) B.化學(xué)電離(CI) C.場(chǎng)離子源(FI)在經(jīng)典AES火花A)直流電弧 B)交流電弧 C)火花

D)火焰

D.火花源(Spark)與火焰原子吸收法相比，石墨爐原子吸收法有以下特點(diǎn)：基體效應(yīng)大且重現(xiàn)性不好靈敏度低但重現(xiàn)性好 B.基體效應(yīng)大且重現(xiàn)性不好C.所需樣品量大但檢出限低 D.物理干擾少且原子化效率低在堿性條件下，苯酚的最大吸波長(zhǎng)將發(fā)生何種變化？A.紅移B.藍(lán)移 C.不變 D.不能確定A.紅移(M=134),質(zhì)譜圖上于m/e=91A B C D

81Br98.0%，化合物CHBr2 2相對(duì)強(qiáng)度比I：I：I為：1:2:1M M+2 M+41:2:1A.1:1:1 B. C.1:3:1 D.1:6:9可分別用作紅外光譜和質(zhì)譜檢測(cè)器的是：相板、光電倍增管； B.光電管Faraday杯；C.熱電偶、光電倍增管； D.光電管、熱電偶高純YO23火花及直流電弧 B.低壓交流電弧和火花直流電弧和低壓交流電弧C.直流電弧和火花 D.直流電弧和低壓交流電弧屬于禁戒躍遷的光譜項(xiàng)是：A.32S-32P B.1/2 3/2

C.31S-31P D.-42P3131S-31D0 1一個(gè)(或一組磁等價(jià))質(zhì)子A(XYm n子之間的偶合)，那么質(zhì)子A的共振信號(hào)分裂為：A.n+1重峰；B.m+n重; C.m+n+1重峰；D.(m+1)(n+1)重.乙醇高分辨1HNMR為：A.CH(3)—CH(4)—OH(1); B.CH(4)—CH(3)—OH(1);2 3 2 3C.OH(1)—CH(4)—CH(3); D.OH(3)—CH(3)—CH(4)2 3 2 3二、判斷正誤(正確打；錯(cuò)誤打。請(qǐng)將答案寫在第一頁(yè)的題首表格內(nèi)。共15分)AASAAS與ZeemanAASZeemanAAS棱鏡分光產(chǎn)生“非勻排光譜AES當(dāng)兩種物質(zhì)的UV-VisICP階梯減光板的用途之一是它在一次攝譜時(shí)便能在相板上得到多條Fe在火焰AASAAS和AFS(GC-MS)要解決的關(guān)鍵問(wèn)題是如何將MS的真空度降低，使得其真空度與GC的真空從公式I=acbab樣組成、感光板特性和顯、定影條件等)和被測(cè)元素的含量的改變而變化，尤其是實(shí)驗(yàn)條件的變化或波動(dòng)很難避免，因此需采用內(nèi)標(biāo)法來(lái)補(bǔ)償或減少因這些變化對(duì)測(cè)定的影響。三、填空題(共15分，請(qǐng)將答案填在橫線上或括號(hào)內(nèi)，每空1分)光電直讀光譜儀的主要色散元件是有一定曲率半徑的凹面光柵 該種元件既有分光作用有 聚焦作用?；衔顲lCHCHBr中H和H質(zhì)子吸收峰在高場(chǎng)出現(xiàn)的是 H 質(zhì)子。2 a b 2 a b b分別列出UV-VisIRUV-Vis:WIR:硅碳棒或Nernst燈---樣品池---光柵或Michelson干涉儀---真空熱電偶MS儀器中，單聚焦質(zhì)量分析器只實(shí)現(xiàn)了 方向（角度）聚焦，而雙聚焦質(zhì)量分析器除具有單聚質(zhì)量分析器的聚焦功能外，還實(shí)現(xiàn)了能(速度、動(dòng))聚焦，因而具有更高的分辨率。與CHC

分子的磁各向異性效應(yīng)使其四個(gè)質(zhì)子化學(xué)位移 增加(增加或降。26 24據(jù)Woodward-Fieser

。max基值同環(huán)二烯環(huán)外雙鍵共軛雙鍵延長(zhǎng)ACO 烷基取代酰氧基取代

217(1)36(3)5(2)30(5)5(1)0計(jì)算值(

)max

(353nm)四、名詞解釋(共10分，每題2分)：ICP在高頻感應(yīng)電場(chǎng)或磁場(chǎng)下開成的等離子體渦流具有“趨膚效應(yīng)渦電流集中于等離子體表面，形成一環(huán)形加熱通道，即ICPAES定，迅速返回到低能態(tài)，并輻射出具有特征波長(zhǎng)或頻率的譜線。通過(guò)測(cè)定特征譜線的波長(zhǎng)或頻率進(jìn)行定性分析；通過(guò)測(cè)定譜線的強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。軔致輻射：電子通過(guò)荷電粒子(主要是重粒子)形成的電場(chǎng)（或庫(kù)侖場(chǎng)）續(xù)輻射。自吸效應(yīng)：激發(fā)態(tài)原子發(fā)出的輻射被其基態(tài)原子所吸收，從而使譜線強(qiáng)度下降的效應(yīng)。的最靈敏線或共振線。五、簡(jiǎn)答題(共20分)1、為什么要以峰值吸收代替積分吸收進(jìn)行原子吸收分析？峰值吸收的測(cè)定(15因?yàn)樵幼V線半寬很小，現(xiàn)在還沒(méi)有一種極高分辨率的光柵可以分辨該半寬的譜線，并對(duì)此峰面積進(jìn)行積分，因此須以峰值吸收代替積分吸收。對(duì)光源要求Walsh兩假設(shè)：當(dāng)光源發(fā)射線半寬比吸收線半寬小得多（銳線致時(shí)，可以用峰值吸收代替積分吸收?？招年帢O燈的燈電流小---熱變寬（Doppler）??；燈內(nèi)充低壓惰性氣體—壓變寬小。由于使用待測(cè)元素制作元素?zé)?，發(fā)出的譜線是待測(cè)元素的共振吸收線，即二者中心頻率一致，故2、實(shí)際上的紅外吸收譜帶(吸收峰)數(shù)目與理論計(jì)算的振動(dòng)數(shù)目要少。解釋原因。(5分)1）對(duì)稱振動(dòng)分子的偶極矩不為零；2）能量簡(jiǎn)并（振動(dòng)形式不同，但振動(dòng)能級(jí)一樣；3）辨率不高或靈敏度不夠。六、計(jì)算題(列出計(jì)算步驟，共20分)1、有一寬度為50mm，光柵刻線為1200條/mm的垂直對(duì)稱式光柵光譜儀，其閃耀角為20osin20o=0.34;cos20o=0.94),試計(jì)算：在第一級(jí)光譜中，該光柵的理論分辨率R；(5分)n=1;光柵總刻線數(shù)N=501200=60000光柵分辨率R=nN=160000若照相物鏡焦距f＝1000mm，試求一級(jí)光譜的倒線色散率d/dl。(5分)n=1,閃耀角20o,物鏡焦距f＝1000mm，光柵常數(shù)d=1/1200

(已知d據(jù)倒線色散率公式：

dcosdl nf=[(1/1200)cos20]/(11000)2、在高溫光源中，Na原子發(fā)射或吸收平均波長(zhǎng)為1139nm的雙重線。相應(yīng)的能級(jí)躍遷發(fā)生基態(tài)42S1/2和激發(fā)態(tài)(32P+32P)之間。1/2 3/2Boltzmann2500K2550KNa態(tài)的原子數(shù)目的比值(Planck常數(shù)h常數(shù)k3.01010Cm/s)。(5據(jù)上述所求比值，比較AESAAS(5提示：基態(tài)或者激發(fā)態(tài)的統(tǒng)計(jì)權(quán)重計(jì)算式為g=2J+1(J為