低成本生產(chǎn)高純度9-9-二(甲氧甲基)芴的研究建設(shè)項目可行性報告

PAGEPAGE53低成本生產(chǎn)高純度9，9－二（甲氧甲基）芴的研究可行性研究報告一、選題的必要性1、項目所處技術(shù)領(lǐng)域產(chǎn)業(yè)政策；高純9，9－二（甲氧甲基）芴（簡稱為DONOR-F）為純度99.9%的產(chǎn)品，其既可作為內(nèi)給電子體，又可作為外給電子體，同時其還是新型抗病毒藥物中間體——芴可醚的生產(chǎn)原料，以及新一代彩色數(shù)碼噴繪墨水與新型熒光染料等的重要中間體，因此高純DONOR-F產(chǎn)品具有廣闊的市場前景。20世紀90年代末開發(fā)出來的第五代聚丙烯催化劑采用的內(nèi)給電子體即為9,9－二(甲氧甲基)芴，該催化劑性能十分優(yōu)越：(1)聚合過程中無需使用外給電子體；(2)催化劑具有極高的活性，其活性是第四代催化劑的2～3倍；(3)氫調(diào)性更佳。無容置疑，該類高性能的催化劑將在今后相當長的一段時間內(nèi)影響著全球聚丙烯工業(yè)的發(fā)展。另外，高純DONOR-F還可以用于對二環(huán)戊基二甲氧基硅烷（DONOR-D）進行改性。這是因為DONOR-D雖然優(yōu)點突出，但單獨作為外給電子體使用也存在不足：(1)使用DONOR-D后，聚合過程的氫調(diào)性急劇下降；(2)聚丙烯分子量分布變窄，同時融指(MFR)急劇下降，這給聚丙烯裝置生產(chǎn)中、高MFR樹脂帶來困難。而DONOR-F作為外給電子體具有氫調(diào)性好的優(yōu)點，因此可用來對DONOR-D進行改性，構(gòu)成更為高效的復(fù)合電子體。我們通過實驗證明，經(jīng)DONOR-F改性后的DONOR-D復(fù)合給電子體，明顯改善了單獨使用DONOR-D氫調(diào)性不佳的缺陷，可以更為靈巧生產(chǎn)不同融指樹脂，這對于發(fā)展我國聚丙烯專用料的生產(chǎn)將產(chǎn)生深遠的影響。但目前面臨的問題是，國內(nèi)外無論是在發(fā)展基于9,9－二(甲氧甲基)芴為內(nèi)給電子體的第五代聚丙烯催化劑，還是將其作為第三、四代聚丙烯催化劑的外給電子體均遇到了巨大障礙：即采用現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝生產(chǎn)高純度9,9－二(甲氧甲基)芴成本過高，導(dǎo)致使用成本過高。此外，國內(nèi)現(xiàn)階段還沒有大規(guī)模生產(chǎn)普通純度的9,9－二(甲氧甲基)芴，高純度9,9－二(甲氧甲基)芴現(xiàn)完全依賴進口，每噸進口品價格高達80～100萬元！2、項目所處技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀；通常9，9—二（甲氧甲基）芴是由芴與多聚甲醛反應(yīng)，生成9，9—二（羥甲基）芴，再將它與甲基化試劑反應(yīng)合成9，9—二（甲氧甲基）芴。1967年，BengtWesslen發(fā)表文章，介紹在干燥過的無水二甲基亞砜（DMSO）中，用乙醇鈉芴與多聚甲醛在冰水浴中反應(yīng)，用濃鹽酸中和，以水稀釋反應(yīng)液，加晶體氯化鈉飽和，再用乙酸乙酯萃取反應(yīng)產(chǎn)物，經(jīng)洗滌、減壓蒸出乙酸乙酯，可得到粗9，9—二（羥甲基）芴，產(chǎn)率為74％，然后，用苯重結(jié)晶可得無色針狀物9，9—二（羥甲基）芴。MontellNorthAmicalInc在歐洲專利（EP0,728,769A1;EP0,728,770A1）和巴塞爾（BASELL）在中國專利（CN1090194C）報導(dǎo)的9，9—二（羥甲基）芴的合成方法與上述方法相似，所不同的是在惰性氣體保護下反應(yīng)，所有的原料、試劑、溶劑和儀器都經(jīng)過無水處理。粗產(chǎn)物采用甲苯重結(jié)晶，產(chǎn)率為70％。上述專利在得到了9，9—二（羥甲基）芴后，進一步在N2氣保護下，用四氫呋喃（THF）作溶劑，將9，9二（羥甲基）芴與碘甲烷在室溫攪拌下，于2.5小時內(nèi)加入化學(xué)計量的NaH礦物油，繼續(xù)反應(yīng)1.5小時，然后蒸餾回收未反應(yīng)的碘甲烷，用水稀釋，過濾出產(chǎn)物，于40℃真空干燥，并用乙醇重結(jié)晶，得產(chǎn)物9，9—二（甲氧甲基）芴，產(chǎn)率為90％。日本三井油化在日本專利（平9—95460）用兩相相轉(zhuǎn)移催化法，對用9，9—二（羥甲基）芴合成9，9—二（甲氧甲基）芴進行了研究，即在反應(yīng)燒瓶中，加入甲苯、9，9—二（羥甲基）芴、硫酸氫四丁基銨和硫酸二甲酯，在10℃攪拌下，于2—3小時內(nèi)滴加50％的NaOH溶液，并在15℃繼續(xù)攪拌5小時。然后用水稀釋反應(yīng)混合物，分出有機層中，用液相色譜分析有機層，發(fā)現(xiàn)含有9，9—二（甲氧甲基）芴和未轉(zhuǎn)化的原料9，9—二（羥甲基）芴。從上述已有技術(shù)中可以看出，在第一步合成中間體9，9—二（羥甲基）芴中，歐洲專利的合成方法，操作繁雜，每種原料、試劑、溶劑都需經(jīng)過無水處理，而且要在惰性氣體保護下反應(yīng)，與BengtWesslen方法得到的產(chǎn)率基本相當。在第二步合成9，9—二（甲氧甲基）芴中，歐洲專利使用的烷基化試劑碘甲烷和縮合劑NaH用量大、價格昂貴，反應(yīng)需在N2氣保護下進行，給工業(yè)化帶來很大困難。而日本專利雖然反應(yīng)條件溫和，試劑價格便宜，但采用滴加NaOH溶液的加料方法，易使硫酸二甲酯分解，影響產(chǎn)率，三種方法在合成9，9—二（甲氧甲基）芴中，也都沒有對產(chǎn)物分離、溶劑回收、循環(huán)套用、回收副產(chǎn)物給出具體方法。營口向陽催化劑有限責任公司在CN1336359A報道9，9—二（甲氧甲基）芴的合成工藝過程分為兩個階段：第一階段：高純度9，9—二（羥甲基）芴的合成工藝將原料芴與多聚甲醛在二甲基亞砜（DMSO）溶劑和20％乙醇鈉的醇溶液中，冰水浴下進行羥甲基化反應(yīng)3分鐘，生成產(chǎn)物9，9—二（羥甲基）芴和副產(chǎn)物。然后，加水稀釋，用新萃取劑乙酸乙酯萃取，共沸蒸餾回收乙酸乙酯，過濾，得到粗產(chǎn)物，再用溶劑甲苯重結(jié)晶，共沸蒸餾回收甲苯，再過濾，得到了高純度9，9—二（羥甲基）芴，得率約為70％。第二階段：三相相轉(zhuǎn)移催化合成9，9—二（甲氧甲基）芴的工藝過程：將第一階段合成的高純度9，9—二（羥甲基）芴作原料，以苯、甲苯、二甲苯或C6—C18非水溶性脂肪烴、脂環(huán)烴或芳香烴為溶劑，在5—50％NaOH或KOH溶液以及相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽R4N+X－的存在下，連續(xù)滴加或分批多次加入甲基化試劑硫酸二甲酯或其與非水溶性烴溶劑的混合物，于常壓、0—50℃，強烈攪拌下，使水相、有機溶劑相、固相三相甲基化反應(yīng)1—10小時，分離水層后，經(jīng)共沸蒸餾分離，回收溶劑、水、濾液，并將它們循環(huán)使用，分離副產(chǎn)物，得到9，9—二（甲氧甲基）芴產(chǎn)品，粗品得率約為74％。從上我們可以發(fā)現(xiàn)，營口向陽催化劑有限責任公司的中國專利CN1336359A所公開的二步法工藝：其中第一步制備9，9－雙（羥甲基）芴實質(zhì)上和Montell（EP0,728,769A1:EP0,728,770A1）；BASELL（CN1090194C）公布的方法基本相同，在第二步由9，9－雙（羥甲基）芴進行甲基比制備9，9－二（甲氧甲基）芴的方法也是對日本三井油化（JP9095460）的改進。我們在世界上首次發(fā)明了一步法工藝，即氯甲醚路線：在少量四氫呋喃（THF）中加入鈉砂，滴加含芴的THF溶液，在10℃左右反應(yīng)2小時，然后再滴加氯甲醚，繼續(xù)反應(yīng)8小時，過濾除去氯化鈉，回收THF，然后程序升溫和降溫進行無溶劑分步結(jié)晶制得高純度9，9－二（甲氧甲基）芴，產(chǎn)物純度為99，93%左右，總收率為90～92％。在該工藝中，僅需要一種有機溶劑THF，且用量不及其它工藝的1/5，另外，即不使用價格昂貴的碘甲烷，也不使用劇毒的硫酸二甲酯，其它工藝的總收率為50—60％，而本工藝的收率高達90—92％，該工藝經(jīng)查新還暫未見公開報道。A.合成方法的技術(shù)發(fā)展趨勢（1）Montell或BASELL工藝：近十年，國際市場碘價愈來愈高，碘甲烷的價格十分昂貴且有逐年上升的勢頭，該工藝必將淘汰，而代之于使用氯甲烷或溴甲烷工藝。（2）日本三井油化或營口向陽催化劑有限責任公司工藝：該工藝實質(zhì)是Montell或BASELL二步法工藝的改進，它在第二步反應(yīng)過程中不使用昂貴的碘甲烷，而代之于價廉而劇毒的硫酸二甲酯，采用該路線，對于環(huán)保的要求則十分高，該工藝必須進一步改進，而代之于使用碳酸二甲酯工藝。（3）氯甲醚工藝：具有投資小，收率高，品質(zhì)好，且成本低廉（僅為上述工藝的1/3—1/5）的優(yōu)點，若本工藝中試成功后，上述二種工藝必將徹底淘汰，氯甲醚工藝是生產(chǎn)9，9－二（甲氧甲基）芴的革命性工藝，具有世界領(lǐng)先水平。B.9，9－二（甲氧甲基）芴的應(yīng)用技術(shù)發(fā)展趨勢：（1）在生產(chǎn)醫(yī)藥中間體“芴可醚”方面：以芴可醚為中間體生產(chǎn)的抗病毒新藥已經(jīng)完成了三期臨床，即將在我國正式推廣。（2）在生產(chǎn)數(shù)碼噴繪材料方面：隨著數(shù)碼成像、數(shù)碼噴繪進入尋常百姓家庭，對于顏料的色譜要求更加純正，芴醚偶氮類化合物以其優(yōu)異的耐候性，更加細膩，更加豐實的層次感，已迅速成為柯達、富士、佳能的新一代數(shù)碼噴繪墨水材料。（3）在聚丙烯催化劑方面：由于基于9，9－二（甲氧甲基）芴為內(nèi)給電子體聚丙烯第五代催化劑優(yōu)異的性能，它正在成為聚丙烯第三、四代催化劑的替代產(chǎn)品，在今后相當時間內(nèi)它將占統(tǒng)治地位。（4）在聚合過程中作為外給電子體方面：在Ziegler-Natta型催化劑中，外給電子體的發(fā)展經(jīng)過下列階段：苯甲酸酯→二苯基二甲氧基硅烷→環(huán)己基甲基二甲氧基硅烷這幾個階段?，F(xiàn)在使用二環(huán)戊基二甲氧基硅烷僅是一個開始。由于9，9－二（甲氧甲基）芴具有一系列令人驚奇的特性，我們通過將二環(huán)戊基二甲氧基硅烷此種強給電子體和其組合使用，可制得一系列性能優(yōu)異的聚丙烯的專用料，故可以肯定，隨著對此種復(fù)合外給電子體性能的掌握，使用復(fù)合外給電子體的時代即將來臨，人們可以通過使用復(fù)合外給電子體更靈巧設(shè)計聚丙烯的各種性能及風格。3、項目技術(shù)先進性，對相關(guān)領(lǐng)域技術(shù)進步的推動作用；9，9－二（甲氧甲基）芴是生產(chǎn)藥物、新一代彩色噴繪墨水以及新型熒光染料的重要中間體，并獲廣泛應(yīng)用，對其進行技術(shù)攻關(guān)就顯得極為有現(xiàn)實意義，在此不進行細述，僅以發(fā)展新型聚丙烯催化劑以及新型復(fù)合外給電子體就來進行分析：世界上95％左右的聚丙烯均是使用Ziegler-Natta催化劑生產(chǎn)的，基于9，9－二（甲氧甲基）芴為內(nèi)給電子體的第五代聚丙烯催化劑性能卓越，市場前景十分良好，研究高純度9，9－二（甲氧甲基）芴的新的生產(chǎn)技術(shù)，已成為發(fā)展第五代聚丙烯催化劑的關(guān)鍵因素。40多年來聚丙烯工業(yè)的發(fā)展基本上可歸結(jié)為催化劑的進步，無容置疑，聚丙烯催化劑是聚丙烯工業(yè)的關(guān)鍵技術(shù)，是世界各國催化劑領(lǐng)域的科學(xué)家們研究的熱點，同時，由于篩選具有催化活性的絡(luò)合物工作量很大且需要高超的操作技巧，也使得聚丙烯催化劑的研究難度極大。聚丙烯催化劑的發(fā)展經(jīng)過如下階段：（1）第一代催化劑：它是由德國化學(xué)家Ziegler和意大利G.Natta教授于1954年發(fā)明的（獲63年度諾貝爾獎），該催化劑的組成可簡略表達為：r－TiCl3×0.33AlCl3+Et2AlCl.缺點是：活性低、聚合物細粉多，且含10％以上無規(guī)物。（2）第二代催化劑：為了提高活性且降低樹脂中無規(guī)物含量，即提高樹脂的等規(guī)度，科學(xué)家們通過往Ziegler-Natta催化劑中添加Lewis堿來實現(xiàn)，其典型產(chǎn)品是法國Solvay公司1971年研制的TiCl3－(C4H9)2O絡(luò)合型催化劑。特點是：對丙烯質(zhì)量要求不苛刻，活性可達12kgPP/g.cat，樹脂等規(guī)度可達95％以上，缺點是：活性仍不高，仍需脫灰和脫無規(guī)物。（3）第三代催化劑：也稱載體型催化劑。它是把第二代催化劑內(nèi)部不具活性的固體TiCl3用結(jié)晶結(jié)構(gòu)、陽離子半徑很相近的MgCl2作為載體進行置換，從而迅速提高了鈦原子活性點的形成率。載體MgCl2既增加了活性點的濃度，又提高了聚合速度常數(shù)，使催化劑的活性成百倍地增加。由于TiCl4載在載體表面呈單分子層分布，催化劑的含鈦量僅2％左右（第二代催化劑為25％左右）。另外MgCl2載體還提高了聚合物的立體規(guī)整性，使催化劑及其聚合物的顆粒形態(tài)態(tài)更好。其優(yōu)點是：催化效率高（可達30—40kgPP/g.cat）和高立體構(gòu)型定向能力（使用外給電子體后其等規(guī)度可達96—98％），無需脫灰和脫無規(guī)物。其典型產(chǎn)品是1976年日本三井油化和Himont公司共同開發(fā)的MgCl2/TiCl4鄰苯二甲酸酯內(nèi)給電子體/AlEt3+DDS（外給電子體——二苯基二甲氧基硅烷）催化體系。1980年Himont公司在意大利費拉拉建成了生產(chǎn)第三代催化劑的生產(chǎn)裝置。另外，BASF公司、Shell公司、Phillips公司、日本東亞燃料工業(yè)公司、三井東壓公司、東邦鈦公司以及原蘇聯(lián)等在第三代高效催化劑的研究開發(fā)、工業(yè)應(yīng)用方面也都取得了較大發(fā)展。（4）第四代催化劑它具有三個特點，一是通過使用性能更佳的內(nèi)給電子體等專用化學(xué)品來提高催化劑活性和立體構(gòu)型定向能力外（Himont的FT—4S催化劑活性可達40kgPP/g.cat以上），另一具有革命性的進步在于：通過采用特殊工藝手段將MgCl2載體制成球形，并使得催化劑的形狀為球形，從而可直接在聚合反應(yīng)器中直接生產(chǎn)球形聚丙烯樹脂，并省去造粒工序，即實現(xiàn)所謂“四無”工藝（無脫灰、無脫無規(guī)物、無溶劑回收、無造粒）。這樣大大簡化了聚丙烯工藝流，降低了裝置投資、能耗和操作費用。還有一個特點是人們通過控制催化劑的化學(xué)物理構(gòu)造及活性中心的分布，可制出層狀結(jié)構(gòu)、開口結(jié)構(gòu)甚至厚皮中空結(jié)構(gòu)的聚合物粒子，以它作為顆粒反應(yīng)器，在其中進行其它聚合物的合成，可直接得到聚合物合金。第四代催化劑最初是由Shell公司在1960年申請的專利中披露，但真正實現(xiàn)工業(yè)化并使其性能達到較高水平的卻是Montecatini（Montell公司的前身）和三井油化。（5）第五代催化劑，或稱無外給電子體（ND）催化劑在上述第三代和第四代催化劑中，使用的內(nèi)給電子體為鄰苯二甲酸酯（如鄰苯二甲酸丁酯等）、鄰苯二甲酸酐、鈦酸酯（如鈦酸四丁酯）等。由于它們的立體構(gòu)型定向能力不強，若在不使用外給電子體情況下，其等規(guī)度均小于96％，甚至僅能達到91—93％。為此，在丙烯聚合過程中，必須外加給電子體，即必須使用價格較為昂貴的外給電子體。常使用的外給電子體為二苯基二甲氧基硅烷、甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷、二環(huán)戊基二甲氧基硅烷。第四代催化劑和第三代催化劑使用的內(nèi)給電子體和外給電子體基本上相似或相同，故第四代催化劑較之于第三代催化劑，除了載體成型工藝不相同，由此得到聚丙烯形狀有差別外，其它性能沒有特別的革命性提高。這也就是人們往往將第四代催化劑稱為第三代改性催化劑原因所在。90年代后期，受茂金屬和后過渡金屬催化劑的影響，Ziegler-Natta型催化劑的研究也發(fā)展到了一個新的高度，經(jīng)過浩大的篩選工作，科學(xué)家們發(fā)現(xiàn)了某些具有特殊分子結(jié)構(gòu)的“1.3－雙醚類化合物”作為內(nèi)給電子體時，呈現(xiàn)了令人驚奇的性能，采用該發(fā)明，90年代末期，由世界最著名的聚丙烯生產(chǎn)技術(shù)的領(lǐng)航者（也是聚丙烯工業(yè)的巨子）Montell公司在第三代和第四代催化劑的基礎(chǔ)上，以1.3－雙醚類化合物之一——9，9－二（甲氧甲基）芴為內(nèi)給電子體，發(fā)展了代表當今最高水平的第五代催化劑——即無外給電子體催化劑，該類催化劑的性能卓越：（1）催化劑的活性可高達7—12萬克PP/g.cat是第四代催化劑活性的2—3倍；（2）不需要使用外給電子體，聚丙烯的等規(guī)度就可達96％以上；（3）該類催化劑在丙烯聚合過程中對H2的作用更敏感，催化劑的活性、等規(guī)度和分子量受H2壓力的影響也較大。隨著H2壓力的增大，不規(guī)2—1插入和立體不規(guī)則1—2插入都將降低鏈增長的活性，導(dǎo)致鏈轉(zhuǎn)移的可能性增大，有利于通過控制H2的壓力來調(diào)節(jié)聚合物的分子量和等規(guī)度。除了使用的內(nèi)給電子體不同外，第五代催化劑和第三、四代催化劑使用原輔材料基本相同，催化劑制備工藝基本上相似，加之內(nèi)給電子體的品質(zhì)細微差別都會影響催化劑的均一性，故發(fā)展第五代催化劑的首要前提就是要解決高純9，9－二（甲氧甲基）芴的來源，顯然開展對它的技術(shù)攻關(guān)就顯得極為必要。4、項目目前進展情況。盡管國內(nèi)眾多單位研究過9，9－二（甲氧甲基）芴的生產(chǎn)技術(shù)，但至今國內(nèi)現(xiàn)階段純度為99．9％以上的高純度9，9－二（甲氧甲基）芴完全依賴于進口，價格高達80—100萬元/噸左右。眾所周知，制備98％以下的普通9，9－二（甲氧甲基）芴的生產(chǎn)工藝不是很復(fù)雜，但是要工業(yè)化低成本生產(chǎn)醫(yī)藥級、感光材料級以及催化劑級的高純度9，9－二（甲氧甲基）芴是極為困難和復(fù)雜的，這是因為：（1）現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝一定含有9－羥甲基－9－甲氧甲基芴烷雜質(zhì)，它極難采用重結(jié)晶除去，即使在乙醇中結(jié)晶7次以后，9，9－二（甲氧甲基）芴的純度只能達到99％，雜質(zhì)9-羥甲基－9－甲氧甲基芴烷的含量仍然高達7000ppm，而此種雜質(zhì)會對催化劑的性能產(chǎn)生重大影響，并嚴重影響著催化劑的均一性（在其條件不變，使用它制得的催化劑活性約為5～7萬克PP/g.cat，而使用雜質(zhì)為200ppm的產(chǎn)品左右，催化劑活性可達8～12萬克PP/g.cat）；（2）現(xiàn)有生產(chǎn)工藝要使用大量溶劑，導(dǎo)致生產(chǎn)成本居高不下：既要使用大量的無水DMSO、又要使用大量的甲苯、乙酸乙酯和乙醇，僅消耗的溶劑就達十余萬元/噸產(chǎn)品，并且，為了回收溶劑，需要建立相應(yīng)的回收精餾塔，一方面加大了投資，另一方面增大了運行費用，它最終影響著生產(chǎn)成本；（3）現(xiàn)有生產(chǎn)工藝要使用價格昂貴的碘甲烷，每生產(chǎn)1噸9，9－二（甲氧甲基）芴約需消耗2.5噸左右碘甲烷，而碘甲烷的價格為20萬元/噸左右，僅此一項就高達50萬元/噸左右，即使國內(nèi)現(xiàn)有單位改用低廉劇毒的硫酸二甲酯，生產(chǎn)純度98％左右9，9－二（甲氧甲基）芴的生產(chǎn)成本仍高達數(shù)十萬元/噸左右，而要生產(chǎn)99，9％左右的產(chǎn)品則成本更高。自2002年始，江西博特利新材料有限公司和北京化工大學(xué)攜手合作，開展了高純度9，9－二（甲氧甲基）芴的研制課題，經(jīng)過艱苦攻關(guān)，在以下方面得到了重大突破：（1）徹底革除了老工藝，發(fā)明了全新的“氯甲醚”一步法工藝，生產(chǎn)成本僅為老工藝的1/3—1/5左右，使用金屬鈉、芴和氯甲醚一步制得9，9－二（甲氧甲基）芴。（2）在9，9－二（甲氧基甲基）醚的純化工藝獲得了重大突破：發(fā)明了一種分步結(jié)晶除雜工藝，不需要任何重結(jié)晶溶劑，僅通過程序升溫和降溫步驟，就能將雜質(zhì)9－單(甲氧甲基)芴除去，穩(wěn)定地得到99，9％左右的產(chǎn)品，其品質(zhì)經(jīng)檢測已優(yōu)于日本三井油化同類產(chǎn)品，和Montell公司（BASELL）同類產(chǎn)品水平相當。（3）我們利用實驗室放大試驗生產(chǎn)的高純度9，9－雙（甲氧甲基）芴，在國內(nèi)進行了工業(yè)應(yīng)用評價試驗，并向意大利、美國出口了少量樣品：2005年8月，江西師大化工有限公司（第五代催化劑的國家科技部“十五”科技攻關(guān)引導(dǎo)項目承擔者，該公司正在建設(shè)一條30噸/年CP－5催化劑生產(chǎn)線），考評了我們研制成功的產(chǎn)品，并利用它代替進口品成功制得了CP－5催化劑，其活性高達11.7萬克PP/g.cat，該公司已確定了本公司為其供應(yīng)商；2005年11月，上海容大化工有限公司利用它代替進口品生產(chǎn)醫(yī)藥中間體芴可醚，并獲成功；200５年12月，和安慶石化總廠合作，在其4萬噸/年聚丙烯裝置上，利用9，9－二（甲氧甲基）芴作為第三代催化劑的外給電子體，對現(xiàn)有的外給電子體進行改性，生產(chǎn)了12批聚丙烯，再次驗證了該產(chǎn)品的優(yōu)越性；2005年10月，我們通過北京龍杰科技工貿(mào)有限公司向意大利出口了5公斤小樣，該產(chǎn)品已順利獲得了外商認可；2005年12月，我們向美國Lanco公司出口了5公斤小樣，正在進行質(zhì)量確認，現(xiàn)在包括柯達、巴斯夫也對我們的高純度9，9－二（甲氧甲基）芴表示了一定的興趣。我們在世界上首次發(fā)明了一步法工藝，即氯甲醚路線：在少量四氫呋喃（THF）中加入鈉砂，滴加含芴的THF溶液，在10℃左右反應(yīng)2小時，然后再滴加氯甲醚，繼續(xù)反應(yīng)8小時，過濾除去氯化鈉，回收THF，然后程序升溫和降溫進行無溶劑分步結(jié)晶制得高純度9，9－二（甲氧甲基）芴，產(chǎn)物純度為99，93%左右，總收率為90～92％。在該工藝中，僅需要一種有機溶劑THF，且用量不及其它工藝的1/5，另外，即不使用價格昂貴的碘甲烷，也不使用劇毒的硫酸二甲酯，其它工藝的總收率為50—60％，而本工藝的收率高達90—92％，該工藝經(jīng)查新還暫未見公開報道。二、技術(shù)方案論述1、項目技術(shù)關(guān)鍵點或創(chuàng)新點論述，項目完成時達到的技術(shù)水平；A.本項目的技術(shù)難點：（1）由于“氯甲醚”中微量雜質(zhì)會嚴重影響得率的高低，高純度氯甲醚的純化工藝的優(yōu)化？（2）雜質(zhì)和產(chǎn)品的凝固點相差較大，在無溶劑條件下進行分步結(jié)晶純化，其程序升降溫的工藝過程如何確定？并如何克服放大效應(yīng)？（3）如何開發(fā)9，9—二（甲氧甲基）芴作為外給電子體并將其盡快應(yīng)用于丙烯聚合工業(yè)？B.本項目的創(chuàng)新點：（1）以氯甲醚為原料，低成本生產(chǎn)高純9，9－二（甲氧甲基）芴，完全擁有自主知識產(chǎn)權(quán)（見上海情報所查新報告：目前在全國內(nèi)外未見與該委托項目相同的工藝報道……具有新穎性、先進性……）；無論是BASELL（Montell），還是日本三井油化和營口向陽催化劑有限責任公司，均采用二步法工藝，需使用大量的、價格高昂有機溶劑，同時在甲基化時，或使用昂貴的碘甲烷，或使用劇毒的硫酸二甲酯，二步總收率在50—60％(70％×70％—70％×90％)左右，而我們發(fā)明的氯甲醚路線一步法工藝，既不使用任何甲基化試劑，也不使用大量有機溶劑，且總收率在90％左右，其成本是其它工藝的1/3～1/5。（2）針對一步法工藝的雜質(zhì)特點，發(fā)明了一條無需任何重結(jié)晶溶劑的分步結(jié)晶工藝，一方面節(jié)約了大量溶劑，簡化了工藝步驟，同時產(chǎn)品的品質(zhì)有了質(zhì)的提高，可以穩(wěn)定地、連續(xù)地生產(chǎn)純度為99，9％的9，9－二（甲氧甲基）芴。經(jīng)國內(nèi)外檢測和工業(yè)小規(guī)模應(yīng)用均表明我們研制的產(chǎn)品的優(yōu)于日本三井油化的同類產(chǎn)品，和Montell或BASELL公司同類產(chǎn)品品質(zhì)相當。傳統(tǒng)的二步法工藝，產(chǎn)物組成較為復(fù)雜，純化非常困難，產(chǎn)物中一定含有9—羥甲基—9—甲氧基甲基芴雜質(zhì)，它和9，9－二（甲氧甲基）芴分子結(jié)構(gòu)十分相似，理化性能相近，即使使用復(fù)雜的柱層析工藝都難以分離：我們利用MS—GC、MS—LC、HNMR、13CNMR以及FT—IR儀器手段對一步法工藝中的各種雜質(zhì)進行了詳盡的結(jié)構(gòu)分析和確認，在此基礎(chǔ)上，設(shè)計了一條程序升溫降溫的分步結(jié)晶工藝，不使用任何重結(jié)晶溶劑，可直接得到高純9，9－二（甲氧甲基）芴。（3）利用9，9－二（甲氧甲基）芴的獨特性能，對二環(huán)戊基二甲氧基硅烷等強外給電子體對進行改性，發(fā)明了一種新型的外給電子體體系，為9，9－二（甲氧甲基）芴的銷售市場創(chuàng)造了一個非常好的前景。在聚丙烯催化劑領(lǐng)域，國內(nèi)外的研究和產(chǎn)業(yè)化的注重點，僅僅是將9，9－二（甲氧甲基）芴作為內(nèi)給電子體生產(chǎn)高性能的第五代催化劑，由于該產(chǎn)品價格昂貴（進口品為80—100萬元/噸左右），且作為第三、四代聚丙烯催化劑的外給電子體時其性能和常有的環(huán)己基甲基二甲氧基硅烷、二環(huán)戊基二甲氧基硅烷相同，優(yōu)勢不夠明顯，故對于該產(chǎn)品作為外給電子體沒有引起足夠重視?，F(xiàn)在，由于我們發(fā)現(xiàn)，該產(chǎn)品和具有超強性能的新型外給電子體—二環(huán)戊基二甲氧基硅烷進行共混使用，二者產(chǎn)生了明顯的協(xié)同效應(yīng)：一方面可以提高聚丙烯的“真實”等規(guī)度，另一方面改善了二環(huán)戊基二甲氧基硅烷在聚合過程中氫調(diào)性差的缺點，真正實現(xiàn)了二者的完美組合，使得人們可以更加靈巧生產(chǎn)各種聚丙烯專用料，另外，由于我們發(fā)明的新的工藝路線產(chǎn)品的成本大大下降，整個生產(chǎn)成本不及16萬元/噸，使得它作為外給電子體的成本障礙徹底解決，這為9，9－二（甲氧甲基）芴開拓了一個較大的應(yīng)用領(lǐng)域。C．項目完成時達到的技術(shù)水平項目完成時在江西博特利新材料有限公司建立一條60噸/年高純DONOR-F中試生產(chǎn)線，并使其收率≥90%，產(chǎn)品純度穩(wěn)定在99.9%,產(chǎn)品理化指標及應(yīng)用性能達到BASELL公司質(zhì)量標準,工藝和產(chǎn)品質(zhì)量達到國際先進水平.2、項目技術(shù)方案論述：生產(chǎn)技術(shù)、工藝流程、主要技術(shù)參數(shù)；我們在世界上首次發(fā)明了一步法工藝，即氯甲醚路線：在少量四氫呋喃（THF）中加入鈉砂，滴加含芴的THF溶液，在10℃左右反應(yīng)2小時，然后再滴加氯甲醚，繼續(xù)反應(yīng)8小時，過濾除去氯化鈉，回收THF，然后程序升溫和降溫進行無溶劑分步結(jié)晶制得高純度9，9－二（甲氧甲基）芴，產(chǎn)物純度為99，93%左右，總收率為90—92％。在該工藝中，僅需要一種有機溶劑THF，且用量不及其它工藝的1/5，另外，即不使用價格昂貴的碘甲烷，也不使用劇毒的硫酸二甲酯，其它工藝的總收率為50—60％，而本工藝的收率高達90—92％，該工藝經(jīng)查新還暫未見公開報道。其制備路線如下：技術(shù)指標：總得率：≥90%其研究內(nèi)容包括：（1）研究中試合成9，9－二（甲氧甲基）芴的最佳反應(yīng)條件：我們采用的合成方法系氯甲醚法合成9，9－二（甲氧甲基）芴，主要考慮包括研究氯甲醚的純化、反應(yīng)配比、反應(yīng)溫度等最佳工藝條件，我們使用氣相色譜和液相色譜跟蹤反應(yīng)。（2）中試純化工藝的確立：利用GC—MS、13CNMR、１HNMR、FT－IR、LC、GC等現(xiàn)代儀器手段對反應(yīng)過程形成的雜質(zhì)進行監(jiān)控，并在確定雜質(zhì)結(jié)構(gòu)及性能的基礎(chǔ)上，有針對性改變除雜條件。（3）中間過程的控制及原料質(zhì)量標準的確立：所采用的原材料主要為氯甲醚、芴，特別是氯甲醚內(nèi)含一定量的水、HCl，由于本反應(yīng)要求苛刻，必須按本反應(yīng)的要求確立純化方法和質(zhì)量標準，為此我們已從瑞士進口了一臺微量水份測定儀和自動電位滴定儀來監(jiān)控原材料的水份和HCl的含量。（4）“三廢”處理方法的研究：擬用生物法處理合芴廢渣。（5）開展9，9－二（甲氧甲基）芴和其它強給電子體在丙烯均聚、共聚過程的各種聚合條件的研究。（6）利用中試研究階段生產(chǎn)的高純度9，9－二（甲氧甲基）芴供工業(yè)應(yīng)用評價試驗。目前存在的Montell和BASELL工藝、日本三井油化和營口向陽催化劑有限公司工藝均為二步法工藝，產(chǎn)品得率低、成本高。我們采用的工藝為自己研究成功的氯甲醚“一步法”工藝：由芴和氯甲醚在少量溶劑中一步法生產(chǎn)目的產(chǎn)物。3、項目技術(shù)質(zhì)量指標：項目產(chǎn)品達到的主要技術(shù)性能指標、執(zhí)行的質(zhì)量標準、通過的國家相關(guān)行業(yè)許可認證等；我們采用的“一步法”生產(chǎn)工藝，不僅使得產(chǎn)品品質(zhì)達到BASELL公司同類產(chǎn)品水平，而且生產(chǎn)成本獲得革命性的下降。Montell(或BASELL)日本三井油化營口向陽江西師大化工純度99，9％99.2％暫不詳99，9％合成工藝二步法二步法二步法一步法純化工藝重復(fù)結(jié)晶重復(fù)結(jié)晶重復(fù)結(jié)晶熔融分步結(jié)晶成本(萬元/噸)約70~90約40約35約16產(chǎn)品執(zhí)行質(zhì)量指標見表：執(zhí)行的質(zhì)量標準：按BASELL公司標準執(zhí)行。項目指標外觀白色晶體熔點99.7純度(%)≥99.9雜質(zhì)(9-羥甲基-9-甲氧甲基芴)無水含量(ppm)≤100Pb(ppm)≤5其他重金屬(ppm)≤54、分階段描述項目執(zhí)行過程中各階段目標；本項目執(zhí)行期從200６年11月到200８年１0月，分三階段執(zhí)行。第一階段建設(shè)階段：2006年11月～2007年4月，完全各項建設(shè)任務(wù)，包括施工工藝設(shè)計，平、立面圖設(shè)計，非標設(shè)備設(shè)計制作，標準設(shè)備的采購、原材料采購以及銷售拓展等工作。第二階段試產(chǎn)階段：第三階段生產(chǎn)階段：200８年11月～200８年10月，制訂并完善三大規(guī)程，生產(chǎn)規(guī)模達到預(yù)定生產(chǎn)規(guī)模的50%，產(chǎn)品技術(shù)質(zhì)量指標達到標準要求。5、項目經(jīng)費預(yù)算情況：項目投資總額、項目已完成投資、項目須新增投資及投資構(gòu)成和投資預(yù)算、申請科技三項經(jīng)費的使用預(yù)算（見附表）。（1）經(jīng)費來源本項目為新建項目，全為新增投資，總投資為1230萬元，資金籌措方案為：①公司自籌資金1200萬元，由公司自有資金解決；②申請南昌市科技攻關(guān)項目，科技三項經(jīng)費30萬元；（2）經(jīng)費預(yù)算項目總投資包括固定資產(chǎn)投資和鋪底流動資金，項目總投資為1230萬元，其中：固定資產(chǎn)投資1080萬元，鋪底流動資金為150萬元。固定資產(chǎn)投資中：設(shè)備購置費430萬元，安裝工程160萬元，建筑工程170萬元，其它費用320萬元。三、項目實施支撐條件1、項目技術(shù)來源；項目為江西師大化學(xué)研究所與江西博特利新材料有限公司科研人員歷經(jīng)3年多時間刻苦攻關(guān)取得。本項目的中試研究將由江西師大化學(xué)所的研究人員和江西博特利新材料有限公司科研人員共同完成，取得的成果將歸雙方共同所有。2、項目實驗、檢測條件；本項目的試驗研究放在江西師大化學(xué)研究所實驗室進行，江西師大化學(xué)研究所一直致力于石油加工專用化學(xué)品的研究，近年來承擔了國家級項目11個，省部級項目6項。擁有GC、GC-MS、13CNMR、HNMR、FT-IR等研制MCPD所需要的大部分現(xiàn)代化儀器測，添加少量常用儀器便可滿足本項目研究需要。本項目中試擬建于江西博特利新材料有限公司昌北工業(yè)園內(nèi)，園區(qū)總占地面積10萬平方米，預(yù)留有較大的發(fā)展場地。公用工程及輔助設(shè)施已基本具備：鍋爐房、配電間、自來水管網(wǎng)(由市政供給)、循環(huán)水處理系統(tǒng)、消防系統(tǒng)、1200平方米廠房2棟，1200平方米與600平方米倉庫各1棟以及完備的總圖運輸系統(tǒng)。需新增加的基本建設(shè)內(nèi)容有：(1)擴建主車間1棟(約600平方米)；(2)建設(shè)600平方米彩鋼倉庫1棟；(3)完善主車間周邊的路網(wǎng)系必備的生產(chǎn)條件有（1）工藝及檢測設(shè)備擬利用江西師大化學(xué)研究所已有的分析檢測設(shè)備，備投入資金購置進口氣相色譜1臺等，為下一步DONOR-F在工業(yè)應(yīng)用打下了扎實的基礎(chǔ)。（2）園區(qū)的選擇生產(chǎn)場地設(shè)在南昌市經(jīng)濟開發(fā)區(qū)工業(yè)園區(qū)內(nèi)。（3）給排水系統(tǒng)昌北工業(yè)園內(nèi)有完備的給排水系統(tǒng)，工藝車間的上下水在達到排放要求的情況下，可直接與園內(nèi)給排水管網(wǎng)相連通，消防系統(tǒng)在本工藝車間周邊及車間內(nèi)增加一定的防火栓等設(shè)施即可。另外，園內(nèi)建有一套300m3（4）電汽熱的供應(yīng)電氣工業(yè)園內(nèi)電源由昌北開發(fā)區(qū)引10KV專用線路供給，園內(nèi)設(shè)有配電間一座，裝有630KVA變壓器二臺。由于本中試裝置增加裝機容量約290KW，現(xiàn)有電氣設(shè)備可滿足要求。由于工藝車間存在易燃易爆的介質(zhì)，故工藝車間的電氣設(shè)計按防爆考慮。供熱、供汽本中試裝置最大用汽量約1.8噸/小時，工業(yè)園內(nèi)現(xiàn)有產(chǎn)汽量8噸/小時的臥式快裝鍋爐裝置一套，而現(xiàn)有裝置的用汽量在3.0～3.6噸/小時，可以滿足本中試用汽要求。3、項目申請單位人才資源情況：技術(shù)人員總數(shù)、中高級技術(shù)人員比例；公司擁有一支年齡、知識結(jié)構(gòu)合理，實力較強的科研隊伍，該隊伍政治思想素質(zhì)好、業(yè)務(wù)能力強、能吃苦耐勞的科研隊伍。全公司現(xiàn)有專門負責技術(shù)開始的人員有12人，其中專職從事科研的人員為8人，這8人擁有教授職稱3人、副教授職稱(高級工程師)3人，他們具有博士學(xué)位2人，具有碩士學(xué)位4人，年齡在40歲以下占總?cè)藬?shù)的5/8。本公司以江西師大化學(xué)研究所，江西省精細化工重點實驗室為依托單位，可借助其強大的人才和設(shè)備優(yōu)勢。公司在不斷引進人才和選送優(yōu)秀人員到外進行進修或深造同時，每年將企業(yè)人員輪流派到依托單位進行輪訓(xùn)，提高員工素質(zhì)。4、項目組人員專業(yè)結(jié)構(gòu)、職稱結(jié)構(gòu)；本項目組成員共有9人，全化學(xué)或化工專業(yè)（包括分析化學(xué)），能夠滿足項目從小試到中試放大試制的需要。職稱為高級4人（其中3人為國務(wù)院特殊津貼獲得者），中級2人，初級1人。在讀研究生2人。5、項目新增投資籌集情況。本項目為新建項目，全為新增投資，總投資1230萬元，資金籌措方案為：①公司自籌資金1200萬元，由公司自有資金解決；②申請南昌市科技攻關(guān)項目，科技三項經(jīng)費30萬元。四、項目預(yù)期經(jīng)濟效益1、預(yù)期市場需求；A.聚丙烯催化劑領(lǐng)域作內(nèi)給電子體：近年來，全球聚丙烯的生產(chǎn)能力增長迅速，2000年世界聚丙烯生產(chǎn)能力達到3500萬噸/年，聚丙烯催化劑的消耗達到1200噸/年左右。近年來，全球聚丙烯生產(chǎn)商的合并和收購成為熱潮，2000年，Shell和BASF將它們的聚乙烯合資公司Elenac、Shell的Montell和BASF的聚丙烯公司Targor合并，成立了聚烯烴公司Basell，成為世界上最大的聚丙烯生產(chǎn)商，其全球的PP生產(chǎn)能力達到510萬噸/年，比位于第二位的BP（220萬噸/年）高一倍多；Dow接管了UCC；Atochem與TotalFina合并，形成了Atofina；BP繼收購Amoco之后，又收購了Arco。如此一來，全球聚丙烯生產(chǎn)能力更是高速增長，2005年達到約4300萬噸/年，聚丙烯催化劑的消耗達到1700萬噸/年左右，據(jù)不完全統(tǒng)計，國外正在建設(shè)4套第五代催化劑生產(chǎn)線，產(chǎn)能約為600噸/年，預(yù)計在2年左右，將消耗高純9，9－二（甲氧甲基）芴為120噸/年左右。我國的聚丙烯工業(yè)起步于20世紀70年代初，但發(fā)展很快，尤其是經(jīng)過“七五”、“八五”和“九五”的迅速發(fā)展，截至目前我國聚丙烯生產(chǎn)能力已達430萬噸/年左右，其中連續(xù)法生產(chǎn)裝置30余套，生產(chǎn)能力為2338.5kt/a；間歇法生產(chǎn)裝置70余套，生產(chǎn)能力約為80萬噸/年。鑒于“十五”期間，我國聚丙烯的進口量年均約250萬噸，因而，在“十五”期間，國家加大了乙烯工業(yè)的擴產(chǎn)和新建裝置的步伐：揚子石化公司將現(xiàn)有40萬噸/年乙烯裝置改擴建成70萬噸/年大型裝置，并和BASF合資新建一套75萬噸/年裝置；金山石化將現(xiàn)有45萬噸/年乙烯裝置改擴建成75萬噸/年大型裝置，并和BP公司合資新建一套75萬噸/年新裝置；福建煉化公司新建一套80萬噸/年乙烯裝置；Shell在惠州大亞灣新建一套60萬噸/年乙烯……。在“十五”期間，新增加聚丙烯裝置的產(chǎn)能約250萬噸，則催化劑的消耗量就將接近230噸/年。本世紀初，我國加大了對第五代催化劑的研究和開發(fā)，其中中科院化學(xué)所和營口向陽催化劑有限責任公司合作、汕頭大學(xué)和江西師大化工有限公司合作正在分別建設(shè)20噸/年、30噸/年二套第五代催化劑中試生產(chǎn)線，北京化工研究院也開展了該方面的研發(fā)工作，預(yù)計在2年左右，我國聚丙烯第五代催化劑生產(chǎn)能力將達到約60噸/年，約需高純度9，9—二（甲氧甲基）芴12—15噸/年，這樣一來，全球在第五代催化劑領(lǐng)域?qū)⑾母呒兌?，9—二（甲氧甲基）芴為130—135噸/年，至為關(guān)鍵的是它將最終推動一個年產(chǎn)值約為21億元人民幣的第五代催化劑產(chǎn)業(yè)。B．作為外給電子體用于丙烯聚合過程：以前，高純度9，9—二（甲氧甲基）芴由于價格昂貴，其性價比難以和傳統(tǒng)的外給電子體DONOR-C和DONOR-D相比，人們基本不考慮將其作為外給電子體使用。現(xiàn)在由于我們發(fā)明的低成本新工藝，使得高純度9，9—二（甲氧甲基）芴的成本僅需16萬元/噸左右，其綜合成本遠低于DONOR-D，甚至大大低于DONOR-C，加之以其作為第三、四代催化劑的外給電子體時，具有極佳的氫調(diào)性，而這對于改善DONOR-D的缺點是極為有利和極其寶貴的?？梢钥隙?，以9，9—二（甲氧甲基）芴和DONOR-D進行復(fù)合使用的時代即將來臨，人們將可以更靈巧生產(chǎn)不同融指的聚丙烯專用料。1999年，全國聚丙烯生產(chǎn)能力為268萬噸，產(chǎn)量是264萬噸，消費量是412萬噸，共消耗了外給電子體（包括二苯基二甲氧基硅烷和DONOR-C）約107噸；2000年，全國聚丙烯生產(chǎn)能力也為268萬噸左右，實際產(chǎn)量約為297萬噸；消費量約450萬噸，共消耗了外給電子體約119噸；2001年生產(chǎn)了325萬噸聚丙烯，消耗了外給電子體約130噸；2005年生產(chǎn)了約4300噸/年聚丙烯，消耗了外給電子體約155噸，隨著新一輪乙烯擴產(chǎn)和新建裝置的投產(chǎn)，二年內(nèi)外給電子體的消耗量將超過200噸，經(jīng)過較充分的市場調(diào)查和慎密預(yù)測，我們認為2年內(nèi)，國內(nèi)9，9—二（甲氧甲基）芴作為外給電子體將達20～30噸/年，而在未來3～5年，則將上升到70～80噸/年規(guī)模。C.作為數(shù)字彩色噴繪墨水材料的中間體：信息產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，有效拉動了彩色噴繪墨水的消費，以前水性基染料墨水主要使用的是苯胺偶氮類染料，它具有易褪色、耐光性差的缺點，自從近來柯達公司、羅蘭公司以及HP公司開發(fā)成功基于芴醚偶氮類染料的彩色水基噴繪墨水后，情況發(fā)生了根本性改變，新一代的基于芴醚偶氮類染料的彩色水基噴繪墨水，不僅具有更純正的色譜、高密度，超豐富的色域表現(xiàn)力，而且具有更強的耐光、抗UV、耐臭氧的能力。色彩不易變舊、褪色，全球普通級9，9—二（甲氧甲基）芴的消耗主要集中在此領(lǐng)域，據(jù)不完全統(tǒng)計，200５年僅此一項消耗就達700噸/年左右，隨著巴斯夫等彩色噴繪墨水專用染料生產(chǎn)線的引進，我國也開始生產(chǎn)基于芴醚偶氮類染料，200５年，僅此一項消耗了普通級9，9—二（甲氧甲基）芴約６0余噸，它基本上是從日本三井油化進口，2002年，則上升至于110噸，預(yù)計200６年將超過130噸。D．作為藥物中間體：芴可醚是生產(chǎn)治療新型抗病毒藥物的中間體，而9，9—二（甲氧甲基）芴是生產(chǎn)它的原料，我國上海容大化工有限公司正建設(shè)生產(chǎn)線，消耗量將達30噸/年，有望達到50噸/年?？傊?，9—二（甲氧甲基）芴的年消耗量已逾千噸，且將以20%速度上升，我國在未來1—2年內(nèi)，由于高純度9，9—二（甲氧甲基）芴生產(chǎn)成本大幅下降后，它可以介入更多領(lǐng)域，市場消耗量將達到200噸/年左右。2、預(yù)期盈利水平；本項目建成后生產(chǎn)規(guī)模為60噸/年，產(chǎn)值達1800萬元（目前市場售價為80萬元/噸，由于我們采用了先進工藝，使成本大為降低,為使企業(yè)在競爭中具有更強的價格優(yōu)勢，因此以30萬元/噸計），達產(chǎn)后利稅總額為1100萬元/年。3、預(yù)期產(chǎn)業(yè)化前景；（1）一是國內(nèi)有一定市場容量：芴醚偶氮類化合物作為新一代數(shù)碼彩色噴繪材料，且有優(yōu)異的耐候性和色譜更為齊全、成像層次更豐富、還原能力更強的優(yōu)點，正在迅速取代原有苯胺偶氮類體系，據(jù)不完全統(tǒng)計，2001年，國內(nèi)僅此一項消耗9，9－二（甲氧甲基）芴約50噸左右，2002年，則上升至110噸，200５年將超過1５0噸；芴可醚作為生產(chǎn)抗病毒藥物的中間體，而9，9－二（甲氧甲基）芴作為芴可醚的原料，預(yù)計明年消耗量將達30噸/年、后年將達50噸/年以上；9，9－二（甲氧甲基）芴作生產(chǎn)聚丙烯第五代催化劑的內(nèi)給電子體，我國正在建設(shè)二套無需外給電子體催化劑生產(chǎn)裝置，預(yù)計明年將需要9，9－二（甲氧甲基）芴約10噸/年，后年將達到20噸/年左右；作為外給電子體：經(jīng)過近十年的建設(shè)，加之“十五”期間，國家優(yōu)先發(fā)展乙烯工業(yè)，中國即將成為世界級聚丙烯生產(chǎn)大國，現(xiàn)在有機硅氧烷的外給電子體的消費量就達到約145噸/年，以前進口9，9－二（甲氧甲基）芴的價格是有機硅氧烷的10倍左右，決定了它不可能作為外給電子體，而現(xiàn)在若我們發(fā)明的新工藝中試成功后，9，9－二（甲氧甲基）芴的生產(chǎn)成本甚至比有機硅氧烷低，價格的障礙則消失，該產(chǎn)品作為外給電子體成為現(xiàn)實，加之它和二環(huán)戊基二甲氧基硅烷此類強給電子體混合使用時特別適合于聚丙烯專用料，故我們預(yù)測在2年內(nèi)其作為外給電子體的消費量將達20～30噸，而在未來3～5年，則將上升到70～80T/Y規(guī)模?？傊?，在未來1—2年內(nèi)，國內(nèi)高純9，9－二（甲氧甲基）芴的市場消耗將達到200噸/年左右。（2）二是國際上需求強勁：據(jù)不完全統(tǒng)計，全球消耗已逾千噸，僅BASELL公司2002年就外銷了約700噸，我們在實驗室小試成功后，在實驗室擴試階段生產(chǎn)的樣品分別通過代理商送國外檢測試驗后，紛紛表達了強烈的訂貨意向。（3）三是該工藝完全擁有自主知識產(chǎn)權(quán)，這使得我們具有極強的競爭力：我們發(fā)明的低成本生產(chǎn)9，9－二（甲氧甲基）芴的工藝是一條革命性工藝，產(chǎn)品的品質(zhì)已超過了三井油化公司同類產(chǎn)品，和BASELL產(chǎn)品相當，達到國際先進水平，而成本價格則不到BASELL工藝的1/5，是國際領(lǐng)先水平，加之該工藝完全擁有自主知識產(chǎn)權(quán)，這使得我們具有極強的競爭力。（4）四是我們的產(chǎn)品通過了用戶的考評：我們利用在實驗室擴試階段生產(chǎn)的少量樣品（約37公斤）送交各未來用戶進行試驗和檢測，目的是檢驗市場的反映，產(chǎn)品獲上海容大化工有限公司、江西師大化工有限公司以及安慶石化總廠的認可和歡迎，產(chǎn)業(yè)化后的應(yīng)用前景十分良好。4、項目實施風險分析。至于風險，在技術(shù)上風險是不大的，該產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝獨特且重現(xiàn)性好，技術(shù)含量高，附加值也高，經(jīng)得起市場風險。但作為高科技產(chǎn)品由于有著較好的經(jīng)濟效益，技術(shù)泄露將是最危險的一環(huán)。我們正在積極申請國內(nèi)外專利，核心技術(shù)由專人把關(guān)，同時和全體員工簽訂《保守企業(yè)生產(chǎn)技術(shù)秘密的合同》，利用法律條文進行范，同時，迅速開展中試研究，并快速將產(chǎn)品進入市場搶先占領(lǐng)市場份額，實際上，我們在實驗小試放大研究期間，將樣品送各未采用戶進行工業(yè)應(yīng)用評價試驗就是為下一步中試產(chǎn)品占領(lǐng)市場作前期準備，加上我們優(yōu)異的品質(zhì)、低廉的價格，已受到市場歡迎，因此，這種風險可以有效控制。五、項目預(yù)計社會效益、環(huán)境效益1、對社會發(fā)展的作用；作為聚丙烯聚合過程Ti-Mg-Si催化體系所用的外給電子體DONOR，不僅決定著催化體系的活性、聚合物的立體規(guī)整度和力學(xué)機械性能，而且會嚴重影響丙稀聚合過程的可控性和可操作性，這在生成聚丙烯專用料時尤為明顯，故發(fā)展新的DONOR體系，并以此為基礎(chǔ)最終篩選到更佳的催化體系，是世界各國科學(xué)家們競相研究的熱點和難點。本項目的實施具有以下幾方面的意義：(1)本項目的實施，可加速高純DONOR系列產(chǎn)品的研究和產(chǎn)業(yè)化進程，從而使本公司成為全球首家能大規(guī)模生產(chǎn)高純的DONOR系列產(chǎn)品的公司，盡快占領(lǐng)聚丙烯催化劑生產(chǎn)工業(yè)的制高地；(2)提升我國聚丙烯產(chǎn)品的國際競爭力：本項目的實施，可實現(xiàn)國產(chǎn)高純DONOR系列產(chǎn)品完全替代進口產(chǎn)品以及普通級DONOR產(chǎn)品在聚丙烯裝置中使用，普遍提高我國聚丙烯產(chǎn)品質(zhì)量，大幅度降低生產(chǎn)成本，提升我國聚丙烯產(chǎn)品在國際上的競爭力；(3)參與國際競爭，出口創(chuàng)匯：本公司發(fā)明了全新的“氯甲醚”一步法工藝生產(chǎn)DONOR-F，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)于日本三井油化公司同類產(chǎn)品，與Montell公司(BASELL)同類產(chǎn)品水平相當，且成本僅為老工藝的1/3～1/5，在國際競爭中存在明顯的價格優(yōu)勢。(4)高純度DONOR-F的投產(chǎn)，不僅有利于我國發(fā)展第五代聚丙烯催化劑和發(fā)展聚丙烯專用料(利用其對DONOR-D進行改性來實現(xiàn))，同時可拓展我國醫(yī)藥中間體、新一代彩色數(shù)碼噴繪墨水以及新型熒光染料的發(fā)展。(5)通過本項目的實施，可為社會提供更多的就業(yè)機會，增加當?shù)囟愂铡?、對資源利用情況；本項目的實施，可以充分利用公司原有的公用工程，如：給排水系統(tǒng)，昌北工業(yè)園內(nèi)有完備的給排水系統(tǒng)，工藝車間的上下水在達到排放要求的情況下，可直接與園內(nèi)給排水管網(wǎng)相連通，消防系統(tǒng)在本工藝車間周邊及車間內(nèi)增加一定的防火栓等設(shè)施即可。另外，園內(nèi)建有一套300m3/h的循環(huán)水裝置，可滿足本中試的循環(huán)冷卻水要求。電汽熱的供應(yīng)，工業(yè)園內(nèi)電源由昌北開發(fā)區(qū)引10KV專用線路供給，園內(nèi)設(shè)有配電間一座，裝有630KVA變壓器二臺。由于本中試裝置增加裝機容量約290KW，現(xiàn)有電氣設(shè)備可滿足要求。同時本項目的實施，可以滿足江西師大化工有限有限公司對高純DONOR-F的需求，降低成本，增強競爭力。3、對人才培養(yǎng)情況；本項目的開發(fā)可培養(yǎng)研究生2名，本科生3名，并可為公司培養(yǎng)一批技術(shù)骨干；4、環(huán)境影響及效益。環(huán)境保護項目生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的“三廢”較少，經(jīng)處理后均可達標排放，具體情況如下：廢氣：其廢氣主要來源于鍋爐煙氣，經(jīng)專業(yè)用的脫硫除塵設(shè)備處理后可達標排放。廢水：少量含有機溶劑廢水，經(jīng)集中處理后達標排放。廢渣：①鍋爐煤渣，可用于廠內(nèi)外鋪路，不帶來污染；②生產(chǎn)中產(chǎn)生的鈉鹽廢渣產(chǎn)生，可采用掩埋方式處理，或作為副產(chǎn)品銷售。勞動安全本項目生產(chǎn)中，所用的有機溶劑易燃易爆，另有一些化學(xué)品有強腐蝕性，工藝設(shè)計時充分考慮將安全放在首位；組織生產(chǎn)時，必須加強員工的安全防范意識，堅持定期安全教育培訓(xùn)員工必須經(jīng)培訓(xùn)方可持證上崗；制定切實可行的《安全事故應(yīng)急救援方案》并經(jīng)常進行演練；進一步完善和切實落實《安全責任目標管理制度》，定期檢查，隨機評估，確保每年的安全費用預(yù)算落到實處；定期發(fā)放員工勞保防護用品，經(jīng)常性檢查勞動保護工作。本項目生產(chǎn)中，所用的有機溶劑易燃易爆，另有一些化學(xué)品有強腐蝕性，工藝設(shè)計時充分考慮將安全放在首位；組織生產(chǎn)時，必須加強員工的安全防范意識，堅持定期安全教育培訓(xùn)，員工必須經(jīng)培訓(xùn)方可持證上崗；制定切實可行的《安全事故應(yīng)急救援方案》并經(jīng)常進行演練；進一步完善和切實落實《安全責任目標管理制度》，定期檢查，隨機評估，確保每年的安全費用預(yù)算落到實處；定期發(fā)放員工勞保防護用品，經(jīng)常性檢查勞動保護工作。表一項目投資與資金籌措表單位：萬元序號項目金額1投資總額1230固定資產(chǎn)投資1080流動資金1502資金籌措1230自籌資金1200其中：已完成投資0新增投資1200申請科技三項經(jīng)費30借（貸）款0

表二項目擬購設(shè)備清單序號名稱規(guī)格數(shù)量單價金額1反應(yīng)釜3m3618.20109.22過濾系統(tǒng)215.8031.63制冷系統(tǒng)118.0018.004精餾系統(tǒng)127.527.55精密分析設(shè)備色譜分析儀等224.5049.06運輸車輛115.015.07各種泵及輸送設(shè)備85.544.08其他各種儲罐104.040.09環(huán)保設(shè)備76.010綜合樓辦公設(shè)施9.79.711機修設(shè)備10.010.0合計430表三申請科技三項經(jīng)費使用預(yù)算表申請科技三項經(jīng)費使用預(yù)算表序號名稱單位數(shù)量金額(萬元)使用時間1開發(fā)費9項目開發(fā)人員費12006．10～2007.12原材料動力費52006．10～2007.12檢測費12007．1～2007.12調(diào)研費12006．10～2007.12查新費0.52006．10～2007.1技術(shù)咨詢費0.52007．１～2007.12轉(zhuǎn)讓、合作費2設(shè)備費8申請三項經(jīng)費資助設(shè)備：真空泵、反應(yīng)釜各1臺（套）82007．1～2007.43試制費11人員費12007．1～2008.9原材料動力費82007．4～2008.9檢測費22007．4～2008.94鑒定驗收費22008．9～2008.10目錄第一章總論 21.1項目背景 21.1.1項目名稱及承辦單位 21.1.2承辦單位概況 21.1.3項目目標 21.1.4編制內(nèi)容及范圍 31.1.5項目提出的理由及過程 31.1.6項目建設(shè)的必要性 51.2項目概況 61.2.1項目區(qū)概況 61.2.2建設(shè)地點 71.2.3產(chǎn)品方案與建設(shè)規(guī)模 71.2.4主要建設(shè)條件 81.2.5項目總投資、資金籌措及效益狀況 8第二章市場預(yù)測 102.1市場供應(yīng)現(xiàn)狀 102.2市場需求 112.3產(chǎn)品目標市場分析 122.4競爭優(yōu)勢 132.5產(chǎn)品生產(chǎn)及銷售方案 13第三章工藝技術(shù)方案 143.1工藝技術(shù)方案 143.1.1飼養(yǎng)方法選擇 143.1.2蛋雞飼養(yǎng)管理方法 153.1.3雞舍的布置 183.1.4生產(chǎn)工藝技術(shù)參數(shù) 183.1.5飼料及輔料消耗 183.2設(shè)備選擇 19第四章配套工程方案 204.1總圖 204.2運輸與倉儲 204.3土建工程 204.4給排水工程 214.5供電工程 224.6采暖、通風與空氣調(diào)節(jié) 22第五章環(huán)境保護與安全衛(wèi)生 235.1環(huán)境保護 235.1.1建設(shè)地點周圍環(huán)境現(xiàn)狀 235.1.2污染物對環(huán)境的影響 235.1.3綜合利用和治理方案 245.2安全衛(wèi)生 25HYPERLINK"file:///F:\\準備修改傳百度文檔\\準備上傳1111111\\2013.9.28\\蛋雞養(yǎng)殖小區(qū)新建項目可行性研究報