DB22-T1991-2013-不銹鋼食具容器中鉛、鉻、鎳、鎘、砷的溶出量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法-吉林省

ICS67.250Y68DB22吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)DB22/T1991—2013不銹鋼食具容器中鉛、鉻、鎳、鎘、砷的溶出量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法DeterminationofPb，Cr，Ni，Cd，Asinstainlesssteelfoodcontainerandtablewares—ICP-MS吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB22/T1991—2013前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、國(guó)家農(nóng)業(yè)深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：王瑩、張濤、戴欣、張雨桐、史艷宇、王偉、吳桐、王穎。IDB22/T1991—2013不銹鋼食具容器中鉛、鉻、鎳、鎘、砷的溶出量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了不銹鋼食具容器中鉛、鉻、鎳、鎘、砷的溶出量的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于不銹鋼食具容器中鉛、鉻、鎳、鎘、砷的溶出量的測(cè)定。本方法的檢出限；砷：0.5μg/dm2，鎘：0.2μg/dm2，鉛：0.5μg/dm2，鉻：0.5μg/dm2，鎳：0.2μg/dm2。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法試樣經(jīng)乙酸溶液煮沸0.5h后浸泡24h，浸泡液使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）進(jìn)行測(cè)定，并采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法比較定量。4.4鉻元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L。4.5鎳元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L。4.6鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L。4.7砷元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L。4.8鈧元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L。4.9鍺元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L。4.12鉛、鉻、鎳、鎘、砷標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別移取鉛、鉻、鎳、鎘、砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3-4.7）1.00mL于100mL容量瓶中，分別用乙酸溶液（4.2）定容配制成10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，儲(chǔ)備于聚酯塑料瓶中保存。臨用前，用乙酸（4.2）將鉛、鉻、鎳、砷標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋到1mg/L，鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋到0.1mg/L，供配制校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液使用。1DB22/T1991—20134.13鈧、鍺、銦、鉍混合內(nèi)標(biāo)使用液：分別移取鈧、銦、鉍的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.8-4.11）1.00mL于100mL容量瓶中，用乙酸（4.2）稀釋配制成濃度為10mg/L的混合內(nèi)標(biāo)溶液，儲(chǔ)備于聚酯塑料瓶中保存。4.14氬氣：純度≥99.999%。5儀器5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。5.2可調(diào)式加熱板。6分析步驟6.1試樣制備6.1.1用肥皂水洗刷試樣表面污物，自來(lái)水沖洗干凈，再用蒸餾水沖洗，晾干備用。6.1.2器型規(guī)則，便于測(cè)量計(jì)算表面積的食具容器，每批取二件成品，計(jì)算浸泡面積并注入水測(cè)量容器容積（以容積的2/3~4/5為宜）。記下面積、容積，把水傾去，滴干；器型不規(guī)則、容器較大或難以測(cè)量計(jì)算表面積的制品，可采用其原材料或取同批制品有代表性制品裁割一定銘記板塊作為試樣，浸泡面積以總面積計(jì)，板材的總面積不要小于50cm2，每批取三塊，分別放入合適的燒杯中，加浸泡液的量按美平方厘米2mL計(jì)。如兩面都在浸泡液中，總面積應(yīng)乘以2。把煮沸的4%乙酸倒入成品容器或盛有板材的燒杯中，加玻璃蓋，小火煮沸0.5h，取下，補(bǔ)充4%乙酸至原體積，室溫放置24h。6.1.3將浸泡液攪拌均勻，移入聚乙烯瓶中保存，并盡快進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)使用儀器的類型及待測(cè)元素，進(jìn)行儀器調(diào)諧，選擇儀器的最佳工作條件。鉛、鉻、鎳、鎘、砷5263111754572115Pb、Cr、Ni、Cd、As。以Sc為內(nèi)標(biāo)校正鉻、鎳，以Ge為內(nèi)標(biāo)校正砷，以In為內(nèi)標(biāo)校正鎘，以樣品浸泡溶液。儀器參考工作條件見(jiàn)附錄A表A.1。移取砷、鎘、鉛、鉻、鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液（4.12）于100mL容量瓶中，用乙酸溶液（4.2）稀釋定容，按照下表濃度配制標(biāo)準(zhǔn)工作液。繪制響應(yīng)強(qiáng)度-濃度工作曲線。表1元素標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度元素名稱鉛鉻鎳鎘砷2DB22/T1991—20136.2.3溶出量的測(cè)定在選擇的最佳測(cè)定條件下，測(cè)定空白溶液和試樣溶液中各待測(cè)元素的豐度值，從工作曲線上直接查得相應(yīng)元素的濃度。對(duì)于元素含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍的樣品，可定量稀釋后測(cè)定。當(dāng)靈敏度不足時(shí)，取試樣液一定量經(jīng)蒸發(fā)、濃縮、定容后再進(jìn)行測(cè)定。7結(jié)果計(jì)算樣品中萃取液中待測(cè)元素的含量按式（1）計(jì)算：X=C′F........................................(1)1000式中：X——試樣浸泡液中測(cè)定元素的含量，單位為毫克每平方分米（mg/dm2）；C——測(cè)定的試樣浸泡液的濃度，單位為微克每升（μg/L）；F——0.2，折算成200mL/dm2浸泡條件的校正系數(shù)。結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。8精密度8.1元素溶出量不大于0.01mg/dm2時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%；8.2元素溶出量大于0.01mg/dm2時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。3DB22/T1991—2013AA附錄A（資料性附錄）電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件A.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件見(jiàn)表A.1表A.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件項(xiàng)目RF發(fā)射功率霧化器工作參數(shù)1300W項(xiàng)目采樣模式掃描方式每點(diǎn)停留時(shí)間測(cè)量點(diǎn)/峰重復(fù)次數(shù)元素積分時(shí)間質(zhì)譜計(jì)數(shù)模式質(zhì)量分辨率氧化物工作參數(shù)全定量高鹽跳峰霧化室溫度炬管2℃0.1～0.5s32.5mm中心通道1.0/0.4mmNi錐0.1r/s采樣錐/截取錐蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速分析室真空度冷卻氣