六堡茶 揮發(fā)性關(guān)鍵香氣成分的測(cè)定 頂空-固相微萃取氣相色譜-質(zhì)譜法編制說(shuō)明

廣西物品編碼與標(biāo)準(zhǔn)化促進(jìn)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《六堡茶揮發(fā)性關(guān)鍵香氣成分的測(cè)定頂空-固相微萃取氣相色譜-質(zhì)譜法》（征求意見(jiàn)稿）編制說(shuō)明廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心2025.03一、編制的目的和意義背景及現(xiàn)狀六堡茶作為中國(guó)著名的黑茶品種，具有獨(dú)特的香氣特征，其香氣是評(píng)價(jià)茶葉品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。然而，目前在六堡茶揮發(fā)性關(guān)鍵香氣成分的測(cè)定方面，缺乏統(tǒng)一、規(guī)范且高效準(zhǔn)確的方法標(biāo)準(zhǔn)?，F(xiàn)有的相近的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法主要是氣相色譜法，該方法存在操作復(fù)雜、重現(xiàn)性差、檢測(cè)限高、難以準(zhǔn)確測(cè)定關(guān)鍵香氣成分等問(wèn)題。這導(dǎo)致了在六堡茶的生產(chǎn)、質(zhì)量控制、市場(chǎng)監(jiān)管以及科研等領(lǐng)域，對(duì)于香氣成分的評(píng)估缺乏可靠的依據(jù)，影響了六堡茶產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。前期研究情況在開(kāi)展本標(biāo)準(zhǔn)申報(bào)項(xiàng)目之前，我們的研究團(tuán)隊(duì)對(duì)六堡茶的香氣成分進(jìn)行了初步的研究。通過(guò)文獻(xiàn)調(diào)研，收集了國(guó)內(nèi)外相關(guān)茶葉香氣成分測(cè)定的方法和技術(shù)，并對(duì)其進(jìn)行了分析和比較。同時(shí)，我們進(jìn)行了一系列的實(shí)驗(yàn)探索，嘗試了不同的樣品前處理方法和分析儀器條件，初步確定了頂空-固相微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜法（HS-SPME-GC-MS）在六堡茶揮發(fā)性關(guān)鍵香氣成分測(cè)定中的可行性和優(yōu)勢(shì)。目的和意義建立統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)制定該標(biāo)準(zhǔn)的主要目的是建立一套適用于六堡茶揮發(fā)性關(guān)鍵香氣成分測(cè)定的統(tǒng)一、規(guī)范的方法，為行業(yè)提供科學(xué)、準(zhǔn)確、可靠的檢測(cè)依據(jù)。保障產(chǎn)品質(zhì)量有助于確保六堡茶產(chǎn)品香氣品質(zhì)的穩(wěn)定性和一致性，提升產(chǎn)品質(zhì)量，滿足消費(fèi)者對(duì)高品質(zhì)六堡茶的需求。促進(jìn)產(chǎn)業(yè)發(fā)展為六堡茶的生產(chǎn)加工、質(zhì)量控制和市場(chǎng)監(jiān)管提供有力的技術(shù)支持，推動(dòng)產(chǎn)業(yè)的規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展，增強(qiáng)六堡茶在市場(chǎng)中的競(jìng)爭(zhēng)力。推動(dòng)科學(xué)研究為進(jìn)一步深入研究六堡茶的香氣形成機(jī)制、加工工藝與香氣的關(guān)系等提供可靠的分析方法，促進(jìn)科研成果的產(chǎn)生和應(yīng)用。綜上所述，本標(biāo)準(zhǔn)申報(bào)項(xiàng)目對(duì)于完善六堡茶的質(zhì)量評(píng)價(jià)體系，提升產(chǎn)業(yè)整體水平，促進(jìn)六堡茶產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展具有重要的意義。二、任務(wù)來(lái)源及編制原則和依據(jù)（一）任務(wù)來(lái)源根據(jù)廣西物品編碼與標(biāo)準(zhǔn)化促進(jìn)會(huì)《關(guān)于下達(dá)2025年第二批（共2項(xiàng)）團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》（桂標(biāo)促〔2025〕006號(hào)），由廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心、廣西壯族自治區(qū)南寧生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、廣西醫(yī)科大學(xué)第二附屬醫(yī)院、廣西南環(huán)檢測(cè)科技有限公司、廣西新百桂科技有限公司、廣西新桂環(huán)?？萍技瘓F(tuán)有限公司、廣西西大檢測(cè)有限公司、廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院、廣西南寧信雄科技服務(wù)有限公司組織有關(guān)人員編制《六堡茶揮發(fā)性關(guān)鍵香氣成分的測(cè)定頂空-固相微萃取氣相色譜-質(zhì)譜法》，項(xiàng)目序號(hào)為：2025-02。主要起草人員如下：編制組經(jīng)過(guò)廣泛調(diào)查研究，調(diào)研了國(guó)內(nèi)外發(fā)展趨勢(shì)、標(biāo)準(zhǔn)情況和技術(shù)狀況，在廣泛征求意見(jiàn)的基礎(chǔ)上，起草本標(biāo)準(zhǔn)。（二）編制的原則和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)編制遵循的主要原則為：（1）嚴(yán)格按照《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》(GB/T1.1-2020)、《標(biāo)準(zhǔn)化工作指南》（GB/T20000-2003）以及國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)化法律、法規(guī)的要求進(jìn)行編寫(xiě)，規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)格式，提高標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范性，使制定的標(biāo)準(zhǔn)滿足系列化、規(guī)范化、通用化的要求。（2）以質(zhì)量和安全為核心，與我國(guó)相關(guān)法律、法規(guī)相互協(xié)調(diào)的原則。本標(biāo)準(zhǔn)主要編制依據(jù)：GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DB45/T581六堡茶三、編制過(guò)程本技術(shù)規(guī)范的編制從2025年1月開(kāi)始。為了使編制工作順利進(jìn)行，廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心、廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、廣西南環(huán)檢測(cè)科技有限公司、廣西南寧信雄科技服務(wù)有限公司專門(mén)召開(kāi)會(huì)議，成立了標(biāo)準(zhǔn)起草小組，明確了項(xiàng)目負(fù)責(zé)人，明確標(biāo)準(zhǔn)編制工作的組織形式、編制框架、內(nèi)容、工作步驟、進(jìn)度安排等，制訂了較為詳細(xì)的項(xiàng)目實(shí)施計(jì)劃和方案。編制人員查閱了大量的相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合六堡茶揮發(fā)性關(guān)鍵香氣成分測(cè)定的實(shí)際情況和發(fā)展需要，標(biāo)準(zhǔn)編制小組起草了《六堡茶揮發(fā)性關(guān)鍵香氣成分的測(cè)定頂空-固相微萃取氣相色譜-質(zhì)譜法》草案，標(biāo)準(zhǔn)起草小組多次進(jìn)行研討，于2025年2月編制完成了標(biāo)準(zhǔn)草案，并編寫(xiě)完成了該標(biāo)準(zhǔn)的征求意見(jiàn)稿。四、主要內(nèi)容的確定本文件共分為10章，本文件界定了六堡茶中6種揮發(fā)性關(guān)鍵香氣成分的相關(guān)術(shù)語(yǔ)和定義，規(guī)定了六堡茶中6種揮發(fā)性關(guān)鍵香氣成分的測(cè)定頂空-固相微萃取氣相色譜-質(zhì)譜法，包括方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品制備與保存、測(cè)定步驟?、數(shù)據(jù)處理以及準(zhǔn)確度和精密度等內(nèi)容。主要內(nèi)容的確定如下：（一）范圍本文件界定了六堡茶中6種揮發(fā)性關(guān)鍵香氣成分的相關(guān)術(shù)語(yǔ)和定義，規(guī)定了六堡茶中6種揮發(fā)性關(guān)鍵香氣成分的測(cè)定頂空-固相微萃取氣相色譜-質(zhì)譜法，包括方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品制備與保存、測(cè)定步驟?、數(shù)據(jù)處理以及準(zhǔn)確度和精密度等內(nèi)容。本文件適用于六堡茶中發(fā)性關(guān)鍵香氣成分含量的測(cè)定。（二）規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DB45/T581六堡茶（三）術(shù)語(yǔ)和定義DB45/T581界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.16種揮發(fā)性關(guān)鍵香氣6volatilekeyaromas成分包括：芳樟醇、壬醛、薄荷醇、癸醛、香葉醇、紫羅蘭酮。參考DB45/T581《六堡茶》定義基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)及實(shí)際檢測(cè)需求，補(bǔ)充6種揮發(fā)性關(guān)鍵香氣成分（芳樟醇、壬醛等）的具體名稱。（四）方法原理利用固相微萃取纖維頂空吸附富集六堡茶樣品中的芳樟醇、壬醛、薄荷醇、癸醛、香葉醇、紫羅蘭酮后用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分離測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。本條依據(jù)HJ783-2016《土壤和沉積物有機(jī)物的提取加壓流體萃取法》、GBT27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》內(nèi)標(biāo)法要求，以及六堡茶揮發(fā)性關(guān)鍵香氣成分的實(shí)際檢測(cè)需求確認(rèn)了本條文。試劑和材料除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑分析純以上試劑。5.1試劑5.1.1超純水：質(zhì)譜檢驗(yàn)無(wú)干擾成分。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，只要對(duì)質(zhì)譜檢驗(yàn)無(wú)干擾成分均可以，且超純水對(duì)大多數(shù)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)已能滿足。5.1.2甲醇（CH3OH）：色譜純。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，只要滿足實(shí)驗(yàn)空白要求均可，且色譜純的使用已較普遍。5.1.3氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級(jí)純，經(jīng)450℃烘烤2?h后置干燥器內(nèi)備用。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，優(yōu)級(jí)純氯化鈉經(jīng)450℃烘烤2小時(shí)可去除雜質(zhì)及吸濕水分，確保實(shí)驗(yàn)空白無(wú)干擾，且高溫烘烤處理為實(shí)驗(yàn)室通用前處理方法。5.1.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：芳樟醇（C10H18O）、壬醛（C9H18O）、薄荷醇（C10H20O）、癸醛（C10H20O）、香葉醇（C10H18O）、紫羅蘭酮（C13H20O）純度≥?95?%，或使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度≥95%即可滿足檢測(cè)要求，且使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為行業(yè)通用做法，確保定量的準(zhǔn)確性與可比性。5.2試劑配制5.2.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取芳樟醇、壬醛、薄荷醇、癸醛、香葉醇、紫羅蘭酮10.0?mg，分別置于100?mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，質(zhì)量濃度均為100?mg/L。將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密閉安瓿瓶中，盡量減少瓶?jī)?nèi)的液上頂空，避光于0?℃~4?℃冷藏保存。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制濃度100mg/L可滿足檢測(cè)需求，且聚四氟乙烯封口、避光冷藏保存為實(shí)驗(yàn)室通用儲(chǔ)存方式，確保溶液穩(wěn)定性與長(zhǎng)期可用性。5.2.2標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：分別用甲醇將芳樟醇、壬醛、薄荷醇、癸醛、香葉醇、紫羅蘭酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋成質(zhì)量濃度為10.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。將標(biāo)準(zhǔn)中間溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密閉安瓶中，盡量減少瓶?jī)?nèi)的液上頂空，避光于0℃~4℃冷藏保存，使用前要檢查溶液是否揮發(fā)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，稀釋至10.0mg/L的濃度可滿足檢測(cè)需求，且聚四氟乙烯封口、避光冷藏保存為實(shí)驗(yàn)室通用方法，使用前檢查揮發(fā)以確保溶液穩(wěn)定性。5.2.3標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液：將標(biāo)準(zhǔn)中間溶液放至室溫，用甲醇或純水將10.0μg/L的芳樟醇、壬醛、薄荷醇、癸醛、香葉醇、紫羅蘭酮標(biāo)準(zhǔn)中間溶液稀釋成10.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)混合使用液?，F(xiàn)用現(xiàn)配。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，稀釋至10.0μg/L的濃度可滿足檢測(cè)需求，且現(xiàn)用現(xiàn)配為實(shí)驗(yàn)室通用方法，確保溶液穩(wěn)定性與檢測(cè)結(jié)果的可靠性。5.2.4內(nèi)標(biāo)物：2-異丁基-3-甲氧基吡嗪（C9H14N2O），純度〉?95?%，或使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，內(nèi)標(biāo)物純度>95%或使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可滿足檢測(cè)要求，且采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為實(shí)驗(yàn)室通用方法，確保定量結(jié)果的準(zhǔn)確性與可追溯性。5.2.5內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：稱取2-異丁基-3-甲氧基吡嗪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)10.0?mg，置于100?ml，容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，質(zhì)量濃度為100?mg/L。將內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密閉安瓶中，盡量減少瓶?jī)?nèi)的液上頂空，避光于0?℃~4?℃冷藏保存。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，配制100mg/L的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液可滿足檢測(cè)需求，且聚四氟乙烯封口、避光冷藏為實(shí)驗(yàn)室通用儲(chǔ)存方法，確保溶液穩(wěn)定性與長(zhǎng)期可用性。5.2.6內(nèi)標(biāo)中間溶液：用甲醇將2-異丁基-3-甲氧基吡嗪儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋成質(zhì)量濃度為10.0?mg/L的內(nèi)標(biāo)中間溶液。將內(nèi)標(biāo)中間溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密閉安瓿瓶中，盡量減少瓶?jī)?nèi)的液上頂空，避光于0?℃~4?℃冷藏保存，使用前要檢查溶液是否揮發(fā)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，內(nèi)標(biāo)中間溶液稀釋至10.0mg/L的濃度可滿足檢測(cè)需求，且聚四氟乙烯封口、避光冷藏為實(shí)驗(yàn)室通用儲(chǔ)存方式，使用前檢查揮發(fā)以確保溶液穩(wěn)定性與檢測(cè)準(zhǔn)確性。5.2.7內(nèi)標(biāo)使用溶液的配制：將內(nèi)標(biāo)中間溶液放至室溫，用甲醇或純水將10.0?mg/L的2-異丁基-3-甲氧基吡嗪中間溶液稀釋成質(zhì)量濃度為50.0μg/L的內(nèi)標(biāo)使用溶液。現(xiàn)用現(xiàn)配。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，內(nèi)標(biāo)使用溶液稀釋至50.0μg/L的濃度可滿足檢測(cè)需求，且現(xiàn)用現(xiàn)配為實(shí)驗(yàn)室通用方法，確保溶液穩(wěn)定性與檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。（六）儀器和設(shè)備6.1氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，質(zhì)譜儀使用電子電離源（EI）方式離子化，標(biāo)準(zhǔn)電子能量為70?eV。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，電子電離源（EI）及70eV標(biāo)準(zhǔn)能量可滿足檢測(cè)需求，且該參數(shù)為GC-MS分析的通用配置，確保質(zhì)譜數(shù)據(jù)的可比性與重現(xiàn)性。6.2全自動(dòng)頂空固相微萃取裝置能直接連接到色譜部分，并能自動(dòng)啟動(dòng)色譜。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，裝置直接連接色譜并自動(dòng)啟動(dòng)可滿足檢測(cè)需求，且全自動(dòng)化操作為實(shí)驗(yàn)室通用方法，確保操作高效性與檢測(cè)結(jié)果的重現(xiàn)性。6.3纖維萃取頭：85μmCarboxen/PDMS（聚二甲基硅氧烷）的纖維萃取頭或相當(dāng)者。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，85μmCarboxen/PDMS纖維萃取頭可滿足檢測(cè)需求，且該類型纖維頭為實(shí)驗(yàn)室通用選擇，確保揮發(fā)性成分的高效富集與檢測(cè)靈敏度。6.4色譜柱30?m×0.25?mm，0.25?μm，填料為5?%二苯基（95?%）二甲基聚硅氧烷；或其他等效色譜柱。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，5%二苯基（95%）二甲基聚硅氧烷色譜柱可滿足分離需求，且等效色譜柱的使用為實(shí)驗(yàn)室通用選擇，確保六堡茶揮發(fā)性成分的特異性分離與檢測(cè)準(zhǔn)確性。6.5固相微萃取專用襯管（78.5?mm×6.3?mm，0.75?mm）。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，（78.5?mm×6.3?mm，0.75?mm）規(guī)格襯管可滿足檢測(cè)需求，且該尺寸為固相微萃取通用配置，確保纖維頭穩(wěn)定吸附與檢測(cè)過(guò)程的無(wú)干擾性。6.6固相微萃取瓶（SPME）：20?mL棕色螺旋口頂空瓶，具聚四氟乙烯襯墊和磁性螺旋蓋。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，20mL棕色瓶配聚四氟乙烯襯墊及磁性螺旋蓋可滿足檢測(cè)需求，且此類密封避光設(shè)計(jì)為實(shí)驗(yàn)室通用方法，確保揮發(fā)性成分的穩(wěn)定保存與無(wú)污染分析。6.7分析天平：感量0.1?mg和0.01?g。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，感量0.1mg和0.01g的分析天平可滿足精確稱量需求，且此類精度為實(shí)驗(yàn)室通用配置，確保樣品處理與標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的準(zhǔn)確性與結(jié)果可靠性。（七）樣品制備與保存取?100?g?樣品，粉碎后過(guò)?60?目篩處理后，混合均勻，常溫保存。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，粉碎過(guò)60目篩及混合均勻可滿足檢測(cè)需求，且常溫保存為實(shí)驗(yàn)室通用方法，確保樣品均一性與檢測(cè)結(jié)果的可靠性。（八）測(cè)定步驟8.1樣品處理稱取粉碎后樣品約0.1?g（準(zhǔn)確至0.0001?g）。置于20mL?棕色玻璃瓶，依次3?g?氯化鈉（5.1.3），混勻。10.0?mL超純水（5.1.1）和?20?μL內(nèi)標(biāo)使用溶液（5.2.7），混勻，置于頂空固相微萃取樣品盤(pán)適當(dāng)位置，待測(cè)。纖維萃取頭?270?℃活化?5?min，插入萃取瓶中，60?℃條件下震蕩萃取40?min后拔出，插入氣相色譜進(jìn)樣口?250?℃熱解析?5?min，經(jīng)氣相分離后進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，0.1g樣品精確稱量、60℃震蕩萃取40分鐘及250℃熱解析5分鐘可滿足檢測(cè)需求，且活化、萃取與解析條件為實(shí)驗(yàn)室通用方法，確保揮發(fā)性成分的穩(wěn)定富集與檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。8.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線移取標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液（5.2.3）0.0?μL、10.0?μL、30.0?μL、50.0?μL、70.0?μL、100?μL、200?μL分別置于預(yù)先加有3?g氯化鈉（5.1.3）和10.0?mL超純水（5.1.1）的固相微萃取瓶（6.6）中，各加入20?μL內(nèi)標(biāo)使用溶液（5.2.7），混勻，按照?8.1?前處理后，經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。以峰面積為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，梯度濃度（0.0?μL~200?μL）及內(nèi)標(biāo)法定量可滿足檢測(cè)需求，且標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制方法為實(shí)驗(yàn)室通用流程，確保定量分析的線性范圍與數(shù)據(jù)可靠性。8.3儀器參考條件8.3.1氣相色譜參考條件：載氣：高純氦氣[φ(He)≥?99.999?%]；進(jìn)樣口溫度：250?℃；進(jìn)樣模式：不分流進(jìn)樣；程序升溫：起始溫度40?℃，保持?2?min，以8?℃/min速率升至?110?℃，保持?5?min。以?10?℃/min速率升至?260?℃，保持?5?min。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，高純氦氣載氣、250℃進(jìn)樣口溫度及程序升溫參數(shù)可滿足分離需求，且此類設(shè)置為實(shí)驗(yàn)室通用分析方法，確保六堡茶揮發(fā)性成分的高效分離與檢測(cè)結(jié)果的重現(xiàn)性。8.3.2質(zhì)譜儀操作參考條件：離子源：電子電離源（EI）；離子源溫度：230?℃；接口溫度：260?℃；離子化能量：70?eV；掃描模式：選擇離子檢測(cè)（SIM），參數(shù)見(jiàn)表1。表1選擇離子檢測(cè)參數(shù)組分保留時(shí)間定量離子定性離子芳樟醇9.5207193,43壬醛9.6208267,70薄荷醇11.0458171,41癸醛11.6708267,71香葉醇12.6056941,39紫羅蘭酮16.470177162,1472-異丁基-3-甲氧基吡嗪10.955124151,94根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，EI源、70eV離子化能量及SIM模式可滿足檢測(cè)需求，且定量/定性離子的選擇為實(shí)驗(yàn)室通用方法，確保目標(biāo)成分的高靈敏度檢測(cè)與抗干擾能力。8.4空白實(shí)驗(yàn)以超純水替代試樣，采用完全相同的測(cè)定步驟進(jìn)行平行操作。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，以超純水替代樣品進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)可滿足檢測(cè)需求，且該操作為實(shí)驗(yàn)室通用質(zhì)量控制方法，確保實(shí)驗(yàn)步驟無(wú)干擾并驗(yàn)證結(jié)果的可靠性。（九）數(shù)據(jù)處理9.1定性分析9.1.1各組分出峰順序：芳樟醇、壬醛、薄荷醇、癸醛、香葉醇、紫羅蘭酮。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，芳樟醇、壬醛等組分的出峰順序可滿足定性分析需求，且該順序?yàn)閷?shí)驗(yàn)室通用色譜分離判斷依據(jù)，確保目標(biāo)成分的準(zhǔn)確識(shí)別與定性分析可靠性。9.1.2保留時(shí)間（min）：芳樟醇9.520?、壬醛9.620?、薄荷醇?11.045?、癸醛11.670?、香葉醇12.605?、紫羅蘭酮16.470?。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，芳樟醇9.520min、壬醛9.620min等保留時(shí)間可滿足定性分析需求，且該數(shù)據(jù)為實(shí)驗(yàn)室通用色譜分離參數(shù)，確保目標(biāo)成分的準(zhǔn)確識(shí)別與檢測(cè)結(jié)果的重現(xiàn)性。9.2定量分析樣品中組分含量以質(zhì)量濃度?ρi計(jì)，單位以微克每千克（μ ρi=(AiA式中：ρi——樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，單位為（μAi——Ais——ai——ρis——bi——根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證下，內(nèi)標(biāo)法定量結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率與截距可滿足檢測(cè)需求，且該公式為實(shí)驗(yàn)室通用計(jì)算方法，確保目標(biāo)化合物濃度的準(zhǔn)確換算與結(jié)果的可比性。（十）準(zhǔn)確度和精密度空白試液加標(biāo)濃度分別為?50?ng/L和?200?ng/L，重復(fù)測(cè)定?6?次，其回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）見(jiàn)表2。表2準(zhǔn)確度和精密度測(cè)定結(jié)果組分加標(biāo)濃度（ng/L）回收率（%）RSD/%芳樟醇5091.3?~?1064.6?~?5.120096.5?~?1025.6?~?10壬醛5090.3?~?1043.6?~?1120092.4?~?96.84.2?~?9.6薄荷醇5092.4?~?98.67.2?~?8.820093.2?~?1046.5?~?9.8癸醛5090.7?~?98.49.2?~?9.920092.6?~?1045.8?~?8.3香葉醇5091.2?~?1016.3?~?7.6