DB51-T1769-2014-溶劑型木器涂料用稀釋劑中有害物質限量-四川省

ICS87.040DB51G51四川省地方標準DB51/1769—2014溶劑型木器涂料用稀釋劑中有害物質限量四川省質量技術監(jiān)督局發(fā)布DB51/1769—2014目次前言...............................................................................II123范圍..............................................................................1規(guī)范性引用文件....................................................................1要求..............................................................................14試驗方法..........................................................................15檢驗規(guī)則..........................................................................267包裝標志..........................................................................2安全防護..........................................................................2附錄A（規(guī)范性附錄）苯、甲醇、乙二醇醚及酯類的測定氣相色譜法......................3附錄B（資料性附錄）鹵代烴標準圖譜..................................................6IDB51/1769—2014前言本標準中第3章為強制性條款,其余為推薦性條款。本標準由四川省經濟和信息化委員會提出并歸口。本標準由四川省質量技術監(jiān)督局批準。本標準主要起草單位：成都市產品質量監(jiān)督檢驗院。本標準參加起草單位：成都市長潤發(fā)涂料有限公司、成都市深漆寶化工有限公司、立邦涂料（成都）有限公司、四川嘉寶莉涂料有限公司、成都巴德士涂料有限公司、紫荊花制漆（成都）有限公司、成都市歐文制漆化工有限公司、成都亞美亞涂料有限公司、四川瑞萊仕涂料有限公司。本標準主要起草人：石曉爽、葉元明、司成敏、姬洪濤、王文彬、姚傳敏、陳紅、蔣益禮、高夢翼、譚詩珂、葛華志、楊建、喬秀明、周易、羅秀超、胡偉、葉福東。IIDB51/1769—2014溶劑型木器涂料用稀釋劑中有害物質限量1范圍本標準規(guī)定了溶劑型木器涂料用稀釋劑中影響人體健康、環(huán)境安全的苯、甲醇、乙二醇醚及其酯類、鹵代烴四類有害物質限量的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝標志和安全防護。本標準適用于溶劑型木器涂料用稀釋劑和室內裝飾裝修木質材料的工廠化涂裝用稀釋劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB6944危險貨物分類和品名編號GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9750涂料產品包裝標志表1稀釋劑產品有害物質限量醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二鹵代烴總量(以二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、四氯化碳計)/(g/100g)1DB51/1769—2014產品取樣應按GB/T3186的規(guī)定進行。4.2試驗方法4.2.1苯、甲醇、乙二醇醚及其酯類的測定按附錄A進行。4.2.2鹵代烴的測定按GB18581附錄C進行,標準圖譜見附錄B。5檢驗規(guī)則5.1型式檢驗項目包括表1所列的全部項目。5.1.1正常生產情況下，每半年至少進行一次型式檢驗，有下列情況之一時，也應進行型式檢驗：a)新產品定型時；b)產品異地生產時；c)生產配方、設備、工藝、原材料及其來源有較大改變時；d)停產三個月后恢復生產時。5.2結果的判定所有項目檢驗結果均符合本標準要求時，判該產品符合標準要求；如有一項檢驗結果不符合本標準要求時，應對保存樣品進行復驗，如復驗結果仍不符合本標準要求時，判該產品不符合標準要求。6包裝標志產品包裝標志除應符合GB/T9750的規(guī)定外，按本標準檢驗合格的產品可在包裝標志上明示符合本標準要求。7安全防護7.1生產車間應設置相應的通風設備、防靜電設施，配備必要的消防器材，原料中凡屬國家規(guī)定的易燃物品（GB6944）應按GB190規(guī)定的警示標志或中文警示說明予以標注。7.2生產及使用人員應穿戴好必要的防護用品，如保護目鏡、防護手套、防護服、防護靴、送風式防毒面具或防毒口罩等。2DB51/1769—2014AA附錄A（規(guī)范性附錄）苯、甲醇、乙二醇醚及酯類的測定氣相色譜法A.1原理樣品經稀釋后直接注入氣相色譜儀中，苯、甲醇、乙二醇醚及酯類（乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯）在色譜柱中與其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，內標法定量。A.2材料和試劑除非另有說明，所有試劑均使用分析純試劑；分析用水應符合GB/T6682規(guī)定的一級水規(guī)格。A.2.1載氣：氮氣，純度≥99.995%。A.2.2燃氣：氫氣，純度≥99.995%。A.2.3助燃氣：空氣。A.2.4輔助氣體（隔墊吹掃和尾吹氣）：與載氣具有相同性質的氮氣。A.2.5稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機溶劑，不含任何干擾測試的物質，純度至少為99%（質量分數(shù)）或已知純度，如乙酸乙酯等。A.2.6標準物質:純度不小于99%（質量分數(shù)）的色譜純苯、甲醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯或有證標準物質。A.2.7內標物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離，其純度至少為99%（質量分數(shù)）或已知純度，如正庚烷、正戊烷等。A.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器、分流進樣口。A.3.2進樣器：容量至少應為進樣量兩倍的手動或自動進樣器。A.3.3容量瓶：容積10mL。A.3.4電子天平：精度0.0001g。分別稱取約10mg(精確至0.1mg)的標準物質(A.2.6)于10mL容量瓶中，以稀釋劑(A.2.5)稀釋定容并搖勻，此混合標準濃度約1000μg/mL；再以稀釋劑(A.2.5)逐級稀釋成50μg/mL、100μg/mL、250μg/mL、500μg/mL、1000μg/mL的混合標準系列。用移液槍準確移取1mL混合標準系列于干燥潔凈的進樣瓶中，分別加入0.1mL以稀釋劑(A.2.5)為溶劑的200μg/mL的內標物溶液，搖勻待測。A.4.2試樣溶液的制備3DB51/1769—2014平行稱取試樣約1g（精確至0.0001g）于10mL容量瓶中，以稀釋劑(A.2.5)稀釋定容并搖勻。用移液槍準確移取1mL試樣溶液于干燥潔凈的進樣瓶中，加入0.1mL以稀釋劑(A.2.5)為溶劑的200μg/mL的內標物溶液，搖勻待測。注1：每次稱量后應立即將容量瓶蓋緊，防止標準物質和試樣的揮發(fā)損失。注2：以上混合標準系列濃度及內標物濃度均為推薦濃度，試驗時應根據試樣的實際情況而定。A.5測定A.5.1色譜參考條件A.5.1.1色譜柱：聚硅氧烷類毛細管柱，60m×0.32mm×1.80μm或同等性能的色譜柱。A.5.1.2柱溫：初始溫度50℃保持4min,然后以15℃/min升至80℃保持5min,再以5℃/min升至130℃，以20℃/min升至230℃保持4min。A.5.1.3進樣口溫度：260℃。A.5.1.4檢測器溫度：280℃。A.5.1.5載氣流速：2.0mL/min；尾吹：25.0mL/min。A.5.1.6氫氣：40.0mL/min；空氣：400.0mL/min。A.5.1.7分流比：50:1。A.5.1.8進樣量：1.0μL。注3：也可根據所用氣相色譜儀的性能及樣品實際情況選擇最佳的色譜測定條件。A.5.2相對校正因子的測試及計算待儀器穩(wěn)定后，將1.0μL的混合標準(A.4.1)注入氣相色譜儀，在上述色譜條件下(A.5.1)確定苯、甲醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯各自色譜峰的位置和色譜峰面積,色譜圖如圖1所示。苯、甲醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯的相對校正因子Ri由儀器自動計算或按式(A.1)計算：4DB51/1769—2014Ri=Aismci.....................................(A.1)misAci式中：Ri－化合物i的相對校正因子；mci－校準混合物中化合物i的質量，g；mis－校準混合物中內標物的質量，g；Ais－內標物的峰面積；Aci－化合物i的峰面積；Ri值保留三位有效數(shù)字。取兩次平行測定結果的算術平均值，兩次平行測定結果的相對偏差應小于5％。A.5.3試樣的測試將1.0μL的試樣溶液(A.4.2)注入氣相色譜儀中，在與(A.5.2)同等的試驗條件下進行測試，記錄色譜圖和色譜數(shù)據。注4：如目標物與雜質分離較差，不能準確定量時，可更換不同極性的色譜柱進行測定，根據保留時間進行定性。A.5.4空白試驗除不加試樣外，采用完全相同的步驟進