灰分的測定

食品中灰分的測定 （GB5009.4-2010）,1.范圍 2.灰分原理 3.灰分測定的方法及其分類 4.灰分測定的分析步驟 5.灰分測定的方法 6.灰分測定的計算方法 7.灰分測定條件的說明及注意事項,1.范圍,1.)GB5009.4-2010主要代替了GB/T5009.4 - 2003 食品中灰分的測定和 GB/T14470- 1993食品中灰分的測定方法。 2.）不適用于淀粉及其衍生物中灰分的測定。,2.灰分測定的原理,食品經(jīng)過烘干充分灼燒，灼燒時食物中的碳氫氧氮等元素就以二氧化碳水分子態(tài)氮和氮氧化物等形勢跑掉了，余下一些不揮發(fā)的殘燼稱為灰分。,3.灰分測定的方法,在高溫或高溫加強氧化條件，使有機物質(zhì)分解，呈氣態(tài)逸散，而食品中無機成分殘留下來。根據(jù)具體操作條件不同，分為干法灰化和濕法消化兩大類。用灼燒手段（5006000C ）分解食品的方法稱為干法灰化，灰分的測定利用的方法就是干法灰化。,4.灰分測定的分析步驟,1.)稱樣：灰分大于10g/100g的樣品稱取2g-3g（精確至0.0001g）；灰分小于10g/100g的試樣稱取3g-10g（精確至0.0001g) 2.)坩堝的灼燒：取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置馬弗爐中，在55025下灼燒0.5h,冷卻至200左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，準確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。,5.灰分測定的測定方法,一般食品 液體試樣和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣，現(xiàn)在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然后置于馬弗爐中，在55025灼燒4h，冷卻至200左右，取出，放入干燥器中冷卻30min。稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘渣有炭粒時，應(yīng)向試樣中滴加少許水濕潤，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，方可以稱量，重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。,乳制品含磷量較高的食品（肉禽蛋水產(chǎn)品） 稱取樣品后，加入3.00ml8.0的乙酸鎂溶液或1.0ml24.0乙酸鎂溶液，使試樣完全濕潤放置10min后，再水浴上蒸干后炭化至無煙，然后置于馬弗爐中，在55025灼燒4h。冷卻至200左右，取出放入干燥器中冷卻30min，后稱重。重復(fù)灼燒至恒重為止，前后兩次稱量相差不超過0.5mg。,(1) X1=m1-m2/m3-m2100 (2) X2=m1-m2-m0/m3-m2100 X1(測定時未加乙酸鎂溶液) 試樣中灰分的含量，單位為克每百克（g/100g） X2(測定時加乙酸鎂溶液）試樣中灰分的含量， 單位為克每百克（g/100g） m0氧化鎂（乙酸鎂灼燒后的生成物）的質(zhì)量，單位為每克（g） m1坩堝和灰分的質(zhì)量，單位為克（g） m2坩堝的質(zhì)量，單位為克（g） m3坩堝和試樣的質(zhì)量，單位為克（g） 試樣中灰分含量10g/100g時，保留三位有效數(shù)字；試樣中灰分含量10g/100g時，保留兩位有效數(shù)字。 再重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對值差不得超過算術(shù)平均值的5%,6.灰分測定的計算方法,7.灰分測定條件的說明及注意事項,1.取樣量 取樣量要根據(jù)試樣的種類和形狀來決定。食品中灰分與其他成分相比含量較少，取樣時應(yīng)考慮稱量的誤差，以灼燒后得到灰分量為10-100g。,2.灰化容器 坩堝是測定灰分常用的灰化容器。 其中最常用的是素瓷坩堝，它具有耐高溫.耐酸.價格低廉等優(yōu)點，但耐堿性差灰化堿性食品時，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會部分溶解造成坩堝吸溜現(xiàn)象，多次使用往往難以得到恒重。這種情況下，應(yīng)該使用新坩堝或鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫.耐酸.耐堿.導熱性好.吸水性少等特點。 灰化容器的大小要根據(jù)試樣的形狀來選擇，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品及灰分含量低取樣量大的樣品須選用稍微大的坩堝，但坩堝過大會造成稱量誤差增大。,素瓷坩堝,石英坩堝,鉑坩堝堝,3.灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測定影響很大，各種食品中無機成分的組成性質(zhì)及含量的不同，灰化溫度也有所不同。 灰化溫度過高，將引起鈉鉀鋁等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽也會熔融，將炭粒包裹起來，使炭粒無法氧化。 氧化速度過低，則灰化速度慢時間長，不易灰化完全。,4.灰化時間 灰化達到恒重的時間因試樣不同而異，一般是2-5h，將樣品灼燒至灰分呈白色或灰白色，無炭粒存在并達到恒重為止。 如： 谷物莖桿植物灰化時間一般規(guī)定在600灰化2h。 含磷量較高的食物灰化時間一般在800-880灰化2-5h。,5.加速灰化的方法,對于含磷量較高的谷物及其制品，磷酸過剩與陽離子，隨著灰化的進行磷酸將以磷酸二氫鉀和磷酸二氫鈉等形式存在，在較低的溫度下會熔融會包裹炭粒難以完全炭化，即使炭化相當長的時間也難以達到恒重，對于這種難以灰化的樣品可以采取下列方法來加速灰化。,a、樣品灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，然后再水浴上蒸干，置于120-130的烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。 b、樣品經(jīng)過灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重。,c、加入乙酸鎂或硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進行而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不會發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài)，可大大縮短灰化時間。（此法要做空白試驗，以校準加入。鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂的量） d、維生素類物質(zhì)在灼燒時可加少量的硫酸，能加速維生素類物質(zhì)的分解。,6、樣品的預(yù)處理 在放入高溫爐灼燒前先進行炭化處理，樣品炭化時，需要注意熱源強度，防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā)，使試樣飛濺，防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫爐下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝，不經(jīng)炭化而直接灰化的炭粒易被包裹，灰化不完全。,其中有機物破壞法用于食品中無機鹽的測定。,7、注意事項 1.）把坩堝從馬弗爐中取出時，應(yīng)先放在爐口停留片刻，使灼燒余溫冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。,2.）灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200以下在移入干燥器中，以免余溫的對流作用易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開，坩堝從干燥器取出時，開蓋恢復(fù)常壓時應(yīng)使空氣緩慢留入，以防殘灰飛濺。,3.用過的坩堝經(jīng)初步清洗后，可用粗鹽酸浸泡