制藥工程學(xué)作業(yè)及參考答案2.doc

制藥工程學(xué)作業(yè)二一、工藝流程設(shè)計(jì)方案比較1、在藥品精制中，粗品常先用溶劑溶解，然后加入活性炭脫色，最后再濾除活性炭等固體雜質(zhì)。假設(shè)溶劑為低沸點(diǎn)易揮發(fā)溶劑，試確定適宜的過濾流程。 2、用混酸硝化氯苯制備混合硝基氯苯。已知混酸的組成為：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%；氯苯與混酸中HNO3的摩爾比為1：1.1；反應(yīng)開始溫度為4055oC，并逐漸升溫至80oC；硝化時間為2h；硝化廢酸中含硝酸小于1.6%，含混合硝基氯苯為獲得混合硝基氯苯量的1%。試通過方案比較，確定適宜的硝化及后處理工藝流程。3、在加壓連續(xù)釜式反應(yīng)器中，用混酸硝化苯制備硝基苯。已知混酸組成為：HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%；苯與混酸中HNO3的摩爾比為1：1.1；反應(yīng)壓力為0.46MPa，反應(yīng)溫度為130oC；反應(yīng)后的硝化液進(jìn)入連續(xù)分離器，分離出的酸性硝基苯和廢酸的溫度約為120oC；酸性硝基苯經(jīng)冷卻、堿洗、水洗等處理工序后送精制工段。試以單位能耗為評判標(biāo)準(zhǔn)，確定適宜的工藝流程。4、甲苯用濃硫酸磺化制備對甲苯磺酸的反應(yīng)方程式為已知反應(yīng)在間歇釜(磺化釜)中進(jìn)行，磺化反應(yīng)速度與甲苯濃度成正比，與硫酸含水量的平方成反比。為保持較高的反應(yīng)速度，可向甲苯中慢慢加入濃硫酸。同時，應(yīng)采取措施將磺化生成的水及時移出磺化釜。試通過方案比較，確定適宜的脫水工藝流程。二、生產(chǎn)方式的選擇試分析連續(xù)生產(chǎn)方式、間歇生產(chǎn)方式、聯(lián)合生產(chǎn)方式的特點(diǎn)、優(yōu)勢和區(qū)別。三、為保持主要設(shè)備之間的能力平衡，提高設(shè)備利用率應(yīng)滿足的關(guān)系是四、在工藝流程設(shè)計(jì)中，充分考慮（ ），以降低原輔材料消耗，提高產(chǎn)品收率；充分考慮（ ），以提高能量利用率，降低能量單耗，是降低產(chǎn)品成本的兩個重要措施。五、工藝流程框圖是在工藝路線和生產(chǎn)方法確定之后，物料衡算開始之前表示（ ）的一種定性圖紙，是最簡單的工藝流程圖，其作用是（ ），包括（ ）和（ ）。六、設(shè)備位號表示方法是什么？七、容積式泵的流量一般可通過控制（ ）來調(diào)節(jié)，也可通過（ ）來調(diào)節(jié)。真空泵的被控變量一般為（ ），改變吸入管路或（ ）的開度均可調(diào)節(jié)系統(tǒng)的真空度。壓縮機(jī)的控制方案與泵的控制方案有很多相似之處，被控變量一般也是（ ）或壓力。改變進(jìn)口閥門的開度或回旁閥門的開度或壓縮機(jī)的轉(zhuǎn)速均可調(diào)節(jié)壓縮機(jī)的流量。凡進(jìn)入體系的物料均為（ ），離開體系的物料均為（ ）。制藥工程學(xué)作業(yè)二工藝流程設(shè)計(jì)方案比較1、在藥品精制中，粗品常先用溶劑溶解，然后加入活性炭脫色，最后再濾除活性炭等固體雜質(zhì)。假設(shè)溶劑為低沸點(diǎn)易揮發(fā)溶劑，試確定適宜的過濾流程。 解：首先選定過濾速度和溶劑收率為方案比較的評判標(biāo)準(zhǔn)。方案I：常壓過濾方案 ：采用常壓過濾方案雖可濾除活性炭等固體雜質(zhì)，但過濾速度較慢，因而不宜采用。方案II：真空抽濾方案：該方案采用真空抽濾方式，過濾速度明顯加快，從而克服了方案I過濾速度較慢的缺陷，但由于出口未設(shè)置冷凝器，因而易造成大量低沸點(diǎn)溶劑的揮發(fā)損失，使溶劑的收率下降，故該方案不太合理。方案III：真空抽濾-冷凝方案：同方案II相比，該方案在出口設(shè)置了冷凝器，以回收低沸點(diǎn)溶劑，從而減少了溶劑的揮發(fā)損失，提高了溶劑的收率，因而較為合理。 方案IV：加壓過濾方案 ：該方案是在壓濾器上部通入壓縮空氣或氮?dú)?，即采用加壓過濾方式，過濾速度快，且溶劑的揮發(fā)損失很少，因而最為合理。 可見，為了減少低沸點(diǎn)溶劑熱過濾時的揮發(fā)損失，一般應(yīng)采用加壓過濾，而不宜采用真空抽濾。若一定要采用真空抽濾，則在流程中必須考慮冷卻回收裝置。 2、用混酸硝化氯苯制備混合硝基氯苯。已知混酸的組成為：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%；氯苯與混酸中HNO3的摩爾比為1：1.1；反應(yīng)開始溫度為4055oC，并逐漸升溫至80oC；硝化時間為2h；硝化廢酸中含硝酸小于1.6%，含混合硝基氯苯為獲得混合硝基氯苯量的1%。試通過方案比較，確定適宜的硝化及后處理工藝流程。 解：首先選定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸及氯苯的單耗作為方案比較的評判標(biāo)準(zhǔn)。方案I：硝化-分離方案 ：采用硝化-分離方案雖可生產(chǎn)出合格的混合硝基氯苯，但該方案將分離后的廢酸直接出售，這一方面要消耗大量的硫酸，使硫酸的單耗居高不下；另一方面，由于廢酸中還含有未反應(yīng)的硝酸以及少量的硝基氯苯，直接出售后不僅使硝酸的單耗增加，混合硝基氯苯的收率下降，而且存在于廢酸中的硝酸和硝基氯苯還會使廢酸的用途受到限制。 方案II：硝化-分離-萃取方案 ：將氯苯和硝化廢酸加入萃取罐后，硝化廢酸中殘留的硝酸將繼續(xù)與氯苯發(fā)生硝化反應(yīng)，生成硝基氯苯，從而回收了廢酸中的硝酸，降低了硝酸的單耗。同時，生成的混合硝基氯苯與硝化廢酸中原有的混合硝基氯苯一起進(jìn)入氯苯層，從而提高了混合硝基氯苯的收率。 該方案可降低硝酸單耗，提高混合硝基氯苯收率。但在萃取廢酸中仍含有1.21.3%的原料氯苯，直接出售，不僅使硫酸單耗居高不下，而且會增加氯苯單耗。此外，存在于廢酸中的氯苯也會使廢酸的用途受到限制。方案III：硝化-分離-萃取-濃縮方案 ：廢酸經(jīng)減壓濃縮后循環(huán)使用，降低硫酸單耗，氯苯與水形成共沸物經(jīng)冷卻后回收，降低氯苯單耗。3、在加壓連續(xù)釜式反應(yīng)器中，用混酸硝化苯制備硝基苯。已知混酸組成為：HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%；苯與混酸中HNO3的摩爾比為1：1.1；反應(yīng)壓力為0.46MPa，反應(yīng)溫度為130oC；反應(yīng)后的硝化液進(jìn)入連續(xù)分離器，分離出的酸性硝基苯和廢酸的溫度約為120oC；酸性硝基苯經(jīng)冷卻、堿洗、水洗等處理工序后送精制工段。試以單位能耗為評判標(biāo)準(zhǔn)，確定適宜的工藝流程。 解：評判標(biāo)準(zhǔn)：單位能耗間接水冷-常壓濃縮：酸性硝基苯在冷卻過程中放出的熱量全部被冷卻水帶走，浪費(fèi)能量和大量冷卻水；硝化廢酸在濃縮罐中常壓濃縮脫水要消耗大量的飽和水蒸氣。能耗較高。原料預(yù)熱-閃蒸：增加間壁式換熱器，以原料苯代替冷卻水冷卻酸性硝基苯，提高原料苯的溫度，減少硝化反應(yīng)的水蒸氣消耗；閃蒸濃縮工藝僅需消耗少量抵押蒸汽。單位能耗低。4、甲苯用濃硫酸磺化制備對甲苯磺酸的反應(yīng)方程式為已知反應(yīng)在間歇釜(磺化釜)中進(jìn)行，磺化反應(yīng)速度與甲苯濃度成正比，與硫酸含水量的平方成反比。為保持較高的反應(yīng)速度，可向甲苯中慢慢加入濃硫酸。同時，應(yīng)采取措施將磺化生成的水及時移出磺化釜。試通過方案比較，確定適宜的脫水工藝流程。 解：常溫下，甲苯與水不互溶，但甲苯與水能形成共沸混合物，共沸點(diǎn)為84.1oC。因此，可在釜內(nèi)加入過量50100%的甲苯，利用甲苯與水的共沸特性，將反應(yīng)生成的水及時移出磺化釜，經(jīng)冷卻后再將水分出。為保證釜內(nèi)的甲苯量，分水后的甲苯應(yīng)及時返回磺化釜?？梢?，磺化過程中產(chǎn)生的水能否及時移走以及脫水后的甲苯能否及時返回磺化釜可作為方案比較的評判標(biāo)準(zhǔn)。方案I：間歇脫水方案 該方案采用一臺間歇式脫水器，水與甲苯的共沸混合物經(jīng)冷凝后進(jìn)入間歇式脫水器，在脫水器中分層后，水層(下層)由工作人員定期打開脫水器的出口閥而排走。該方案雖可將磺化生成的水及時移出磺化釜，但脫水后的甲苯不能及時返回磺化釜，故難以保證釜內(nèi)的甲苯量。當(dāng)釜內(nèi)的甲苯量不足時，還需向釜內(nèi)補(bǔ)充甲苯。顯然，該方案不太合理。方案II：連續(xù)脫水方案 該方案采用一臺連續(xù)式脫水器，水與甲苯的共沸混合物經(jīng)冷凝后進(jìn)入連續(xù)式脫水器，在脫水器中分層后，甲苯層經(jīng)上部回流管連續(xù)返回磺化釜，水層由下部出水管連續(xù)排出脫水器。顯然，該方案既能將磺化生成的水及時移出磺化釜，又能使脫水后的甲苯及時返回磺化釜，故反應(yīng)過程中無需向釜內(nèi)補(bǔ)充甲苯。此外，使用連續(xù)式脫水器還可降低工作人員的勞動強(qiáng)度。生產(chǎn)方式的選擇：連續(xù)生產(chǎn)方式具有生產(chǎn)能力大、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、易實(shí)現(xiàn)機(jī)械化和自動化、生產(chǎn)成本較低等優(yōu)點(diǎn)。因此，當(dāng)產(chǎn)品的生產(chǎn)規(guī)模較大、生產(chǎn)水平要求較高時，應(yīng)盡可能采用連續(xù)生產(chǎn)方式。但連續(xù)生產(chǎn)方式的適應(yīng)能力較差，裝置一旦建成，要改變產(chǎn)品品種往往非常困難，有時甚至要較大幅度地改變產(chǎn)品的產(chǎn)量也不容易實(shí)現(xiàn)。間歇生產(chǎn)方式具有裝置簡單、操作方便、適應(yīng)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，尤其適用于小批量、多品種的生產(chǎn)，因此，間歇生產(chǎn)方式是制藥工業(yè)中的主要生產(chǎn)方式。 聯(lián)合生產(chǎn)方式是一種組合生產(chǎn)方式，其特點(diǎn)是產(chǎn)品的整個生產(chǎn)過程是間歇的，但其中的某些生產(chǎn)過程是連續(xù)的，這種生產(chǎn)方式兼有連續(xù)和間歇生產(chǎn)方式的一些優(yōu)點(diǎn)。提高設(shè)備利用率（可設(shè)置中間貯罐）在工藝流程設(shè)計(jì)中，充分考慮物料的回收與套用，以降低原輔材料消耗，提高產(chǎn)品收率；充分考慮能量的回收與利用，以提高能量利用率，降低能量單耗，是降低產(chǎn)品成本的兩個重要措施。工藝流程框圖是在工藝路線和生產(chǎn)方法確定之后，物料衡算開始之前表示生產(chǎn)工藝過程的一種定性圖紙，是最簡單的工藝流程圖，其作用是定性表示出由原料變成產(chǎn)品的工藝路線和順序，包括全部單元操作和單元反應(yīng)。 設(shè)備