3-08土壤地球化學測量規(guī)范.doc

土壤地球化學測量規(guī)范DZ/T0145-941 主題內容與適用范圍1.1 本標準規(guī)定了土壤地球化學測量工作中主要方法、技術要求和規(guī)則。1.2 本標準適用于金屬礦產地質勘查。鈾礦、地熱、非金屬礦產地質勘查的土壤測量工作也可參照執(zhí)行。2 引用標準GB/T 14496 地質礦產地球化學勘查名詞術語DZ/T 0011 地球化學普查規(guī)范（比例尺1：50 000） DZ/T 0075 地球化學勘查圖圖式，圖例及用色標準3 總則3.1 土壤地球化學測量（簡稱土壤測量），是以土壤為采樣對象所進行的地球化學勘查工作。3.2 土壤地球化學測量主要用于礦產勘查的詳查階段，也可用于在區(qū)域調查、普查階段中水系沉積物測量無法進行的地區(qū)。3.3 土壤地球化學測量可用于找礦以及各類異常和礦化點的查證、評價，也可為地質填圖提供信息。3.4 區(qū)域調查和普查的土壤測量方法，其主要技術要求，按化探區(qū)域調查和化探普查的規(guī)范執(zhí)行。3.5 用于金屬礦產地質勘查的土壤測量應選擇在殘坡積層發(fā)育地區(qū)進行。4 工作設計4.1 資料收集編寫土壤測量的工作設計前，一般應收集和分析以下資料：a. 測區(qū)的地理和交通、生活情況以及測地資料；b. 測區(qū)及外圍地質特征，礦產、礦床類型和成床類型和成礦規(guī)律，礦床氧化淋失程度等特點；c. 測區(qū)及外圍以往地質、物探、化探、遙感等的工作程度和工作成果；d. 測區(qū)的地形、地貌、水文、氣象，第四紀覆蓋物（尤其是土壤）的類型，植被特征，人工污染情況等有關資料；e. 表生作用對指示元素的影響及表生賦存狀態(tài)。4.2 方法有效性與技術試驗4.2.1 野外踏勘編寫設計前應對測區(qū)進行必要的現場踏勘工作、取得第一手資料，以了解所收集資料方法技術的有效性，其內容包括：a. 檢查核對所收集資料的可靠程度；b. 確定試驗地點和測區(qū)的有效范圍；c. 實地考察工區(qū)的交通、生活及工作條件。4.2.2 設計前的技術實驗4.2.2.1 有前人工作過的測區(qū)或鄰區(qū)，設計時其主要技術指標和方案可參照前人的工作成果。如果認為資料不足，可補作部分技術試驗。4.2.2.2 前人未工作過的地區(qū)、特殊景觀、為尋找特殊礦種、特殊礦產類型為目的的地區(qū)，必須開展技術實驗。試驗內容包括：采樣層位（深度），采樣介質，樣品加工方案，指示元素及指標，采樣布局，采樣網度和方法等。4.2.2.3 技術試驗的一般要求a. 試驗剖面應布置在主要的、有代表性的礦床和覆蓋物地段。每條剖面的兩端必須各有3-5個點落在背景地段上。b. 采樣層位（深度）和加工方案試驗，一般選擇在揭露過礦體的探槽或淺井上（見附錄A）。如果的表工程不理想或沒有工程，可以用一般剖面方法，按不同深度采樣。指示元素和測網試驗一般與層位和粒度在同一剖面進行。剖面數量不得少于三條。c. 土壤測量的指示元素及指標，可根據礦床的元素共生組合關系（見附錄B、附錄C 和附錄 D），通過試驗擇優(yōu)選擇。4.3 根據任務書的要求及技術試驗結果編制設計書。設計書內容應包括：a. 工作的目的及任務要求；b. 地質、地形、地貌、第四紀覆蓋物類型以及地表地球化學環(huán)境和可能干擾的因素；c. 樣品的自然富集層位和顆粒度。工作比例尺和采樣網度、深度及重量；d. 取樣介質及樣品加工方案；e. 指示元素和指標，分析方法及方法檢出限的要求，質量監(jiān)控方案；f. 方法技術要求、技術經濟指標和生產管理要求；g. 設計附圖；h. 預期提交的成果和資料。4.4 測區(qū)與測網4.4.1 測區(qū)范圍a. 測區(qū)范圍應以任務書的要求確定，并通過設計前的踏勘，選擇覆蓋物類型和地質條件最有利的地段。b. 根據普查后的異常確定詳查工作范圍時，應考慮覆蓋物類型對異常規(guī)模、形態(tài)的影響，測區(qū)范圍應大于異?；虍惓Ｈ海◣В┑拿娣e。4.4.2 測區(qū)的部署原則4.4.2.1 測線方向應盡量垂直被探察地質體的走向，并盡可能與已知地質剖面或物探測線一致。4.4.2.2 測網可根據被探測物的規(guī)模、產狀和工作性質，分規(guī)則測網與不規(guī)則測網（非網絡化測網）。a. 規(guī)則測網有矩形與正方形網絡。矩形網絡適用于探測長、短軸相差較大的目標物；正方形網絡適用于探測長、短軸相差不大、或形態(tài)復雜的目標物；b. 非網絡采樣適用于中、小比例尺或地形惡劣、施工條件差，正規(guī)網絡布設難度大的地區(qū)。4.4.2.3 不同勘查階段有不同的工作比例尺和測網密度，工作比例尺與測網的關系見表1。詳查工作中若以土壤測量資料確定的測區(qū)，線距與點距可根據資料中的異常大小而定，選擇表1中適合的比例尺和網度。一般情況下，線距應小于有意義異常長度的1/2，點距應小于異常寬度的1/3。由其他資料確定的詳查區(qū)可參照表1執(zhí)行，應保證最少有3條測線控制探測物。表1 工作比例尺與測網密度工作階段比例尺矩形網格正方形網格點/km2線距(m)點距(m)點線距(m)區(qū)域調查1：2000002000500100011：1000001000250500500100014普查1：500005001002502505004201：25000250501001252501680詳查1：100001002050501001005001：500050102525501：2000205105 野外工作5.1 測地及采樣點的定位工作按ZBD/0002物化探測地規(guī)范要求執(zhí)行。而面積性工作采用隨機采樣方法的，野外定點時必須用相同或大于其工作比例尺的地形圖。點位誤差要求：普查、詳查工作2mm。5.2 采樣工作及編錄5.2.1 采樣工作5.2.1.1 詳查在測定的采樣點周圍點線距的1/10范圍內采樣，樣品可由一處組成或由數處組成，區(qū)調或普查，由35點采樣組合成一樣。采樣應避免各種污染，遇有巖石露頭、廢石堆、沼澤、崩積物、河床堆積、水田等不能取樣時可棄點，但在記錄中應注明。5.2.1.2 一個地區(qū)的工作應盡量采自同一介質、同一層位物質，樣品一般采集在距地表2050cm深處土壤的B層(淋積層)或C層(母質層)中的細粒級物質。取樣重量根據測試項目多少而確定，以保證過篩后送測試的單個樣品重量滿足分析要求為準。過篩后送化驗室單個樣品不少于80g，進行痕金測定的單個樣品，過篩后的重量應不少于100g。5.2.1.3 在特殊地貌區(qū)應根據不同自然地理條件選用不同的采樣方法。a. 在土壤成層不完善的山區(qū)。應采集植物根以下的殘、坡積土，盡量不要帶入腐植質和碎石；b. 在我國南方濕熱氣候地貌區(qū)，發(fā)育有較厚層殘積土壤。當金屬硫化物在地表可能遭到強烈淋失時。應在距地表50cm以下深處土壤取樣；c. 在我國北方干旱或半干旱風成砂堆積地貌區(qū)，應透過風成砂土層，采集基巖上的殘積物質并篩取+0.45-5mm粗粒級部分；d. 在一些沖積物、風成土、冰積物、融巖堆積物、鈣質土、耕植土或其他外來搬運物所覆蓋的地區(qū)，通常應穿過這些覆蓋物，在原地的殘、坡積層中采樣。5.2.2 采樣編錄5.2.2.1 采樣編號必須統(tǒng)一要求，逐點認真作好編錄。5.2.2.2 編錄的內容包括：工區(qū)名稱、編號(圖幅號)、點線號(橫、縱坐標)、樣品號、取樣層號、采樣位置、覆蓋層、樣品顏色、土壤層性質、棄點原因、采樣日期、采樣員姓名等(附錄E)。大于1：10000以上的比例尺找礦詳查工作還應描述礦體、礦化、蝕變、污染等有關地質、地球化學現象。5.2.2.3 編錄格式可以使用標準的野外記錄卡或記錄本。用中硬強度的鉛筆填寫，字跡要工整清晰，不準重抄和涂改。5.3 野外樣品加工及管理5.3. 1 野外樣品加工及管理5.3.1.1 野外采樣人員每日采樣結束，整理填寫好送樣品將樣品送交加工人員驗收登記。加工人員檢查發(fā)現錯號、漏采和不符合要求的樣品應及時糾正或重寫。5.3.1.2 采集的樣品要防止沾染。裝樣品的布袋無論是新的或是已使用的舊樣品袋都要經過洗滌后才能使用。5.3.1.3 裝在布袋中的樣品應在日光下曬干，有條件的也可在帶自動溫度測試控制的電烘箱內烘干，但箱內溫度不能超過60。不論采用哪種干燥方法，在干燥過程中要不時揉搓樣品，以免土質結塊，干燥后的樣品要用木槌輕輕敲打以使粘土膠結物中的顆粒解體。5.3.1.4 樣品干燥后，按設計規(guī)定的加工方案用不銹鋼篩進行過篩。過篩后的樣品應采用對角線折迭法混勻，然后放入塑料瓶或紙袋中，其重量按設計書要求確定。在野外加工處理樣品時應防止樣品間相互污染。因此，每處理完一個樣品后，凡是和上一個樣品接觸過的篩子，臺稱等物都要清理干凈，然后再進行下一個樣品的加工處理。5.3.1.5 裝入塑料瓶或紙袋的每個樣品應標明工區(qū)（圖幅號），樣品號、日期、加工員。填寫送樣單及編制樣品加工號碼表后妥善保管。每天加工完畢后要進行質量檢查確保加工處理準確無誤。5.4 野外工作質量檢查5.4.1 土壤地球化學測量的野外質量檢查制度； a. 采樣小組和樣品加工人員應保證工作質量，作好日常自檢工作。小組長應對當天所采樣品、編錄、點位等進行檢查，發(fā)現問題及時糾正。當工作進行到一定階段時，全面檢查本階段工作是否符合質量要求； b. 大組技術負責人（或項目負責人）應分階段到各采樣組和樣品加工組進行方法技術和工作質量檢查。 方法技術檢查：技術負責人（或項目負責人）應隨同采樣小組深入工作現場進行抽查，全面觀察野外采樣工作過程，樣品加工是否嚴格按規(guī)定及工作設計執(zhí)行。 方法技術檢查：技術負責人（或項目負責人）應隨同采樣小級深入工作現場進行抽查，全面觀察野外采樣工作過程，樣品加工是否嚴格按規(guī)定及工作設計執(zhí)行。 工作質量檢查，包括室內與野外檢查兩項。室內抽查主要校對采樣點位圖，編錄和樣品成份，檢查總工作量的10。野外檢查包括抽取一些采樣點實地核對采樣部位，定點誤差，采樣標記、記錄內容以及重采樣檢查等。檢查量為總量的5。不允許用同時在同一點采雙樣來代替重采樣。重復采樣應布設在可能出現地球化學異常地段及可疑地段，已發(fā)現的礦化及找礦標志部位，也可考慮不同地質構造單元均勻布設。5.4.2 各類檢查結果要用文字和表格的形式記裁下來，供工作質量評定時參考。5.4.3 采樣質量評估。重采樣品與基本樣一同加工，統(tǒng)一編號送實驗室分析。待獲得分析數據后對經第一次取樣的基本分析值（C1）與重復采樣的分析值（C2），計算兩次分析值之間的相對編差（RE）值。其計算式為： 相對偏差（RE）符合表2中要求者為合格。含量范圍重復采樣分析監(jiān)探要求3檢出限含量3檢出限含量66.6855066.6 合格樣品應占全部被檢樣品數的70以上，合格率小于70應查明原因進行處理或返工。5.4.4 野外質量驗收標準可參照化探普查規(guī)范附錄要求執(zhí)行。6 樣品測試工作6.1 實驗室樣品加工及管理6.1.1 承擔樣品測試任務的實驗室應負責樣品的驗收，檢查，發(fā)送和保管。野外采樣的工作單位將樣品送交給承擔樣品分析任務的實驗室時，均需辦理樣品交接手續(xù)。在雙方交接樣品過程中，發(fā)現送來的樣品有下述情況之一者，實驗室有權拒收樣品，并應及時通知送樣單位和理。a. 無送樣單，或送樣單填寫不清，丟失或污染；b. 樣品無編叫或編號混亂有重號；c. 樣品在運輸過程中受到破損，丟失或污染；d. 樣品重量不符合規(guī)定或設計書要求。6.1.2 樣品加工前應在小于60恒溫箱內進行充分烘干。由于樣品在野外已進行過篩處理，一般在實驗室不需粗碎和中碎加工，可直接進行細碎加工。土壤樣品的加工應和實驗室內的礦石樣品加工場所分開。6.1.3 按分析要求的粒度進行樣品細碎加工。符合粒度要求的樣品重量應不少于加工前重量的95。憑手感檢查樣品是否達到所規(guī)定的粒度，不需過篩。但為保證加工粒度要求，實驗室應每天在已加工好的樣品中隨機抽出一定比例的樣品過篩，應有97%樣品的重量通過規(guī)定網目。6.2 測試項目6.2.1 土壤樣品測試項目應根據勘查工作階段和勘查目標的情況而定。6.2.2 區(qū)域調查和普查階段的測試項目按化探區(qū)域調查和化探普查規(guī)范的有關規(guī)定執(zhí)行。詳查工作（包括非正規(guī)測網的詳查，下同）的測試項目應根據測區(qū)的具體情況而定。a. 根據普查資料選出的化探異常進行詳查，所選擇的測試項目一般與該異常的有效指示元素相同；b. 根據其他資料確定的詳查區(qū)工作，測試項目可根據礦床的元素共生組合選擇幾種或通過實驗確定。6.3 測試技術要求6.3.1 對化探區(qū)域調查及化探普查的土壤樣品，元素測定技術要求按化探區(qū)域調查和化探普查規(guī)范的有關要求執(zhí)行。6.3.2 詳查工作的樣品分析技術要求如下。6.3.2.1 分析檢出限要求a. 從化探普查資料選定的詳查區(qū)，指示元素與該異常的有效指示元素相同，分析檢出限應低于測區(qū)指示元素的背景平均值（）（剔除異常點的算術平均值）；b. 用其他資料確定的詳查區(qū)，樣品的分析方法的檢出限參照表3要求執(zhí)行。表3元素檢出限要求（10-6）元素檢出限要求（10-6）Ag0.05Mo1As0.51Nb5105Au0.00030.001Ni100B510P510Ba50Pb0.3Be1Sb2Bi0.3Sn50Cd0.20.5Sr100Co1Ti5Cr1015Th1Cu2U20F100V1Fe1000W1Hg0.010.05Y10La3050Zn20Li10Zr10Mn306.3.2.2分析的報出率必須80%，否則其分析數據只能作為參考值。6.3.2.3準確度和精密度要求a. 從化探普查資料選定的詳查區(qū)，如分析方法與化探普查所用方法相同時，則不需要對方法再進行準確度與精密度考核。b. 采用新的分析方法或用其他資料確定的詳查工作，其分析方法必須用二級標樣進行考核。準確度和精密度需達到表4要求方能投產，允許8個標樣中有1個樣超差，但超差值不能大于監(jiān)控值的20%。19表4含量范圍監(jiān)控限表示方法 法檢出限三倍以內檢出限三倍以上準確度lgC（GBM）=lgC測lgC0.200.13RE%(GBM)= C測-Cs/Cs1005035精密度RSD%（GBW）=4025表中： GBW標樣n次實測值的平均值； GBW標樣的可用值； GBW標樣第i次測定的實測值。 測定數n應不低于10次。6.3.3 質量監(jiān)控方法6.3.3.1化探區(qū)域調查和化探普查分析質量監(jiān)控方法按化探區(qū)域調查及化探普查規(guī)范的有關部分執(zhí)行。6.3.3.2詳查工作的監(jiān)控方法，也應以標樣和重份分析檢查。每次每批均應插入。重分分析樣每小批（50件）不得小于4件，二級標樣不得少于2件。每分析500件后進行分析誤差統(tǒng)計，監(jiān)控限要求見表5。超差數15%方能報出。表5含量范圍二級標樣監(jiān)控限要求重份分析監(jiān)控限要求XL值值RE%值3倍檢出限含量0.20.250.330.4166.6853倍檢出限含量0.150.20.250.335066.6表5中：為平均對數偏差，計算式為：（1）式中；lgC=lgC1lgC2；n 每小批插入二級標樣的總數；C1二級標樣推薦值；C2二級標樣的實測值。為對數標準離差，計算式為：（2）式中：n 參加統(tǒng)計的二級標樣總數。RE%重份分析相對偏差。計算式為：RE%（3）式中：基本分析值；抽樣分析值。6.3.3.3密碼抽查是否進行及抽查方式由送樣單位確定。抽查方式可與原樣分析同步進行，抽查樣在測區(qū)中的分布必須均勻；也可在分析成果報出后進行。后者應根據異常含量高低和背景樣品的分布情況，選擇有代表性的樣品抽查。抽查量不少于總樣數的5%，抽查樣品必須在收到分析成果后一個月內送出。密碼抽查的誤差計算與重份分析相同，用相對偏差（RE%）公式計算，監(jiān)控限要求與表5重份分析監(jiān)控限一樣，超差數不大于抽查總數的20%（總樣數至少100個）為合格。6.3.4金的重份分析和密碼抽查的監(jiān)控限要求見表6。表6金含量范圍（10-9）相對誤差RE要求RE 0.310RE100%10100RE66.6%100RE50%7資料整理工作7.1土壤地球化學測量的資料包括原始資料和成果報告。7.1.1原始資料概括a. 各種原始記錄（采樣記錄本（卡）、分析數據、測地工作的各種記錄），原始草圖和質量檢查，驗收的記錄與文據。b. 資料整理和解釋推斷中形成的各種數據記錄、圖件和異常登記表（卡）。c. 成果報告的底稿、底圖、透明圖。d. 原始記錄和資料整理形成的軟盤。7.1.2 成果報告包括報告書及其附圖、附件。7.2 資料的檢查與驗收7.2.1 資料的質量檢查工作貫穿于整個工作的始末，每個工作步驟都應該按質量監(jiān)控方法進行質量檢查。7.2.2 檢查和的資料必須符合質量監(jiān)控方法的要求才能驗收。只有驗收后的資料才能進行下步工作或正式復制。7.3資料整理的基本步驟和內容a. 對各種原始資料進行整理、復核和編錄。編制各種基礎圖件；b. 確定指示元素的背景值與異常下限；c. 編制各種異常圖和其他解釋推斷圖；d. 對異常進行分類、篩選、評價、登記等解釋推斷工作；e. 編制報告和繪制各種圖件、附件。7.4 異常的解釋和推斷7.4.1 背景值與異常下限值的確定方法根據元素數值及直方圖的分布型式，選擇適當的方法確定背景值及異常下限值，例如統(tǒng)計法、累積頻率曲線圖解法、概率紙圖法、逐步剔除法等。7.4.2異常的篩選與分類a. 異常的篩選、分類應在充分地掌握已知礦的地質地球化學特征的基礎上結合測區(qū)的地質、物探、地貌各種有關資料進行。應特別注意覆蓋物的類型和覆蓋層的厚度對異常特征（