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學(xué)習(xí)資料收集于網(wǎng)絡(luò),僅供參考 實(shí)驗(yàn)2 緩沖溶液的配制與pH值的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、理解緩沖溶液的定義及其特點(diǎn)。2、理解緩沖溶液的緩沖原理。3、掌握溶液的粗略配制方法和緩沖溶液的配制方法。3、學(xué)習(xí)pH計(jì)的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在共軛酸堿對(duì)組成的混合溶液中加入少量強(qiáng)酸或強(qiáng)堿,溶液的pH值基本上無(wú)變化,這種具有保持溶液pH值相對(duì)穩(wěn)定性能的溶液稱(chēng)為緩沖溶液。緩沖溶液的特點(diǎn)是在適度范圍內(nèi)既能抗酸、又能抗堿,抵抗適度稀釋或濃縮。常見(jiàn)的緩沖體系有:HAc-NaAc、NH3-NH4Cl、Na2B4O710H2O-Na2CO3、KH2PO4- Na2HPO4等。對(duì)于弱酸HB及其共軛堿B-組成的緩沖溶液: 對(duì)于弱堿B及其共軛酸BH+組成的緩沖溶液:一般配制緩沖溶液時(shí),常使cb=ca,此時(shí)緩沖容量最大,緩沖能力最強(qiáng)。三、實(shí)驗(yàn)用品 1、儀器PB-10酸度計(jì)、電子天平(常數(shù)雙杰JJ600)2、器材 5mL量筒(1個(gè))、10mL量筒(1個(gè))、50mL燒杯(10個(gè))、標(biāo)簽紙、玻璃棒(1根) 3、試劑濃氨水(28%)、NH4Cl(s)、冰醋酸(99%)、NaAc(s)、KCl(3molL-1)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(pH6.86;pH4.01)四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、溶液的粗略配制(1)0.1molL-1NH4Cl溶液的配制用精度為0.01g的電子天平稱(chēng)取0.27g 固體NH4Cl,倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中,加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂?,用去離子水稀釋至刻度,貼上標(biāo)簽,備用。(2)0.1molL-1氨水溶液的配制用5mL量筒量取0.38mL濃氨水(28%),倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中,加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂?,用去離子水稀釋至刻度,貼上標(biāo)簽,備用。(需在通風(fēng)廚中操作)(3)1.0molL-1NaAc溶液的配制用精度為0.01g的電子天平稱(chēng)取4.10g 固體NaAc,倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中,加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂?,用去離子水稀釋至刻度,貼上標(biāo)簽,備用。(4)0.10molL-1NaAc溶液的配制用10mL量筒量取1.0molL-1NaAc溶液5.0mL,倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中,加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂?,用去離子水稀釋至刻度,貼上標(biāo)簽,備用。(5)1.0molL-1HAc溶液的配制用10mL試管量取2.87mL冰醋酸(99%),倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中,加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂螅萌ルx子水稀釋至刻度,貼上標(biāo)簽,備用。(需在通風(fēng)廚中操作)(6)0.10molL-1HAc溶液的配制用10mL量筒量取1.0molL-1HAc溶液5.0mL,倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中,加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂螅萌ルx子水稀釋至刻度,貼上標(biāo)簽,備用。2、緩沖溶液的配制與pH值的測(cè)定依據(jù)表1-1中溶液組成配制好緩沖溶液。 表1-1 緩沖溶液的配制 組 號(hào)配 制 溶 液 (分別量取10.0mL)10.1molL-1氨水 + 0.1molL-1NH4Cl21.0molL-1HAc + 1.0molL-1NaAc31.0molL-1HAc + 0.10molL-1NaAc40.10molL-1HAc + 1.00molL-1NaAc先測(cè)定配制好的每組緩沖溶液和去離子水的pH值,然后依表1-2,將配制好的每1組緩沖溶液平均分成2份,分別倒入潔凈的50 mL燒杯中,充分?jǐn)嚢?,另量?0.0mL去離子水倒入另2只潔凈的50 mL燒杯中,依次編號(hào)為1-1、1-2;2-1、2-2;3-1、3-2;4-1、4-2;5-1、5-2,備用。將校準(zhǔn)好的電極用去離子水再次清洗1次,然后用濾紙吸干電極表面水份,調(diào)整電極固定架,使電極剛好插入待測(cè)溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄溶液pH值。依此方法分別測(cè)定表1-2中各體系的pH值,并將測(cè)定結(jié)果填入表1-2中。測(cè)試結(jié)束后,用洗瓶沖洗電極表面23次,用濾紙吸干電極表面水份,然后浸泡在3 molL-1KCl保護(hù)溶液中(每次測(cè)試需重復(fù)以上步驟,但無(wú)需重復(fù)校準(zhǔn))用pH酸度計(jì)測(cè)試溶液pH值時(shí)應(yīng)按照pH值大小,從小到大依次測(cè)試,否則由于pH酸度計(jì)不能準(zhǔn)確響應(yīng),測(cè)量結(jié)果會(huì)產(chǎn)生一定誤差。3、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表1-2 緩沖溶液pH的測(cè)定溶液溶液加2滴0.10molL-1HCl,攪勻溶液加2滴0.1molL-1NaOH,攪勻編號(hào)pH測(cè)定值編號(hào)pH測(cè)定值編號(hào)pH測(cè)定值1-11-11-22-12-12-23-13-13-24-14-14-25-15-15-2五、思考題1、緩沖溶液的pH值由哪些因素決定?其中起決定的因素是什么? 答:首先溫度可以影響緩沖溶液的PH值。在一定的溫度下,緩沖溶液的關(guān)系式是: 一元弱酸和弱酸鹽緩沖溶液的通式:pH=pK-lgc酸/c鹽 弱堿和弱堿鹽組成的緩沖溶液的通式:pH=14-pKb+lgc堿/c鹽從緩沖溶液的通式我們可知,緩沖溶液的PH值與電離常數(shù)及共軛酸堿對(duì)之間的濃度比有關(guān).2、控制鹽的濃度為1.0molL-1,如何配制100mL pH=4.8的緩沖溶液?(寫(xiě)出具體方案)。答:緩沖溶液的p值pa-lg(Ca/Cs),欲配置pH=4.8,Cs=1mol/L的緩沖溶液,要選擇醋酸和醋酸的鹽溶液又 pKa(HAc)=4.75 lg(Ca/Cs)=-0.5Ca/Ca=0.316 Ca=0.316mol/L即應(yīng)選擇濃度為0.316mol/l的HAc溶液。附注:PB-10簡(jiǎn)明操作指南(Sartorius普及型pH計(jì))1、準(zhǔn)備(1)將復(fù)合電極上的兩根線纜分別插到酸度計(jì)的“BNC”和“ATC”插孔上。(2)接通電源。(3)按pH/mV鍵設(shè)置pH模式。2、校準(zhǔn)(1)按SETUP鍵,儀器顯示“Clear buffer”,按ENTER鍵確認(rèn)。(2)按SETUP鍵,直至顯示緩沖溶液組“1.68,4.01,6.86,9.18,12.46”或所要求的其他緩沖溶液組,按ENTER鍵確認(rèn)。(3)將復(fù)合電極用蒸餾水或去離子水清洗,濾紙吸干水份后浸入pH6.86的緩沖溶液中,當(dāng)數(shù)值穩(wěn)定并出現(xiàn)“S”時(shí),按“STANDARDIZE”鍵,儀器將自動(dòng)校準(zhǔn),如果校準(zhǔn)時(shí)間較長(zhǎng),可按“ENTER”鍵手動(dòng)校準(zhǔn)?!?.86”將作為第1校準(zhǔn)數(shù)值被存儲(chǔ)。(4)用蒸餾水或去離子水清洗電極,濾紙吸干水份后浸入pH4.01的緩沖溶液中,當(dāng)數(shù)值穩(wěn)定并出現(xiàn)“S”時(shí),按“STANDARDIZE”鍵,儀器將自動(dòng)校準(zhǔn),如果校準(zhǔn)時(shí)間較長(zhǎng),可按“ENTER”鍵手動(dòng)校準(zhǔn)。“4.01”作為第2校準(zhǔn)數(shù)值被存儲(chǔ)。“% SlopeGood Electrode” 其中“”表示測(cè)量的電極斜率值,如該值在90105%范圍內(nèi),表明校準(zhǔn)正常,如果與理論值偏差較大,儀器將顯示“Err”,此時(shí),應(yīng)清洗復(fù)合電極,并按上述步驟重新校準(zhǔn)。(5)重復(fù)以上操作,完成pH9.18的校準(zhǔn)。(一般進(jìn)行2次校準(zhǔn)即可,因設(shè)備老化,第3次校準(zhǔn)結(jié)果可能不太理想,暫不做要求)3、測(cè)量用蒸餾水或去離子水清洗復(fù)合電極,濾紙吸干水份后將電極浸入待測(cè)溶液中,輕輕搖動(dòng)待測(cè)液,充分浸潤(rùn)復(fù)合電極。數(shù)值穩(wěn)定并出現(xiàn)“S”時(shí),即可讀數(shù)。4、保養(yǎng)pH值測(cè)定完后,用蒸餾水或去離子水清洗復(fù)合電極,然后浸入3mol/L KCl溶液中。也可用0.1mol/L HCl溶液浸泡電極0.5h后再放入3mol/L KCl溶液中保存。注意:一定要保護(hù)好電極!無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的書(shū)寫(xiě)格式1、 無(wú)機(jī)化學(xué)測(cè)定(原理)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱(chēng):時(shí)間:同組姓名:a.原理(簡(jiǎn)述)b.數(shù)據(jù)記錄、結(jié)果處理(步
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