總姜黃素XX稿范文.doc

總姜黃素XX稿范文 ICS11.120C25T中國醫(yī)藥保健品進出口商會團體標準T/CCCMHPIE XXX-2019植物提取物總姜黃素Plant extract-Curcuminoids中國醫(yī)藥保健品進出口商會發(fā)布20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實施T/CCCMHPIE XXX-2019前言本標準按照GB/T1.1-xx和GB/T20004.1-xx給出的規(guī)則起草。 本標準由中國醫(yī)藥保健品進出口商會提出。 本標準由中華人民共和國商務部歸口。 本標準起草單位寧波中藥制藥股份有限公司。 本標準主要起草人方明、吳鼎愛、趙麗娟、左海兵、劉研。 I T/CCCMHPIE XXX-2019植物提取物總總姜黃素1范圍本標準規(guī)定了總姜黃素的技術要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、運輸、貯存和保質期要求。 本標準適用于姜科植物姜黃Curcuma longaL.的干燥根莖，經提取、濃縮、純化、干燥等工序制成的提取物。 2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB4789.2-xx食品安全國家標準食品微生物學檢驗菌落總數測定GB4789.4-xx食品安全國家標準食品微生物學檢驗沙門氏菌檢驗GB4789.15-xx食品安全國家標準食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數GB4789.38-xx食品安全國家標準食品微生物學檢驗大腸埃希氏菌計數GB4806.1-xx食品安全國家標準食品接觸材料及制品通用安全要求GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則0832水分測定法中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則0841灰分測定法中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則0861殘留溶劑測定法中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則0982粒度和粒度分布測定法中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則0502薄層色譜法3技術要求3.1工藝要求3.1.1植物原料姜科植物姜黃Curcuma longaL.的干燥根莖。 3.1.2工藝過程原料粉碎提取濃縮純化干燥產品3.2產品要求3.2.1感官要求應符合表1的要求。 1T/CCCMHPIE XXX-2019表1感官要求3.2.2理化要求應符合表2的規(guī)定。 表2理化要求3.2.3微生物要求應符合表3的規(guī)定。 項項目要要求色澤黃色至橙黃色粉末或結晶性粉末滋味與氣味有姜黃特有的氣味項目指標鑒別供試品色譜圖中，在與對照品色譜圖中姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素相應的位置上顯相同顏色的斑點總姜黃素（按干燥品計）/%90.0粒度（80目篩）/%95.0干燥失重/%2.0灰分/%2.0重金屬及有害元素鉛（Pb）/(mg/kg)2.0砷（As）/(mg/kg)2.0鎘（Cd）/(mg/kg)1.0汞（Hg）/(mg/kg)0.2三類溶劑(乙酸乙酯、乙醇等)/mg/kg3000二類溶劑（甲醇）/mg/kg30其他 一、二類溶劑/mg/kg不得檢出2T/CCCMHPIE XXX-2019表3微生物要求3.2.4其他污染物其他污染物限量要求，依據不同要求，應符合我國相關法規(guī)的規(guī)定。 對于出口產品，應符合出口目的國相關法規(guī)的規(guī)定。 4檢驗方法4.1感官檢驗啟開試樣后，立即嗅其氣味；另取試樣適量置于白色瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤、外觀。 本品為黃色至橙黃色粉末或結晶性粉末，有姜黃特有的氣味。 4.2理化指標4.2.1鑒別按第A.2章中規(guī)定的方法進行測定，供試品色譜圖中，在與對照品色譜圖中姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素相應的位置上顯相同顏色的斑點。 4.2.2總姜黃素按第A.3章中規(guī)定的方法進行測定，特征圖譜及參考保留時間參見附錄B。 4.2.3粒度按中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則0982粒度和粒度分布測定法第二法（篩分法）進行測定。 4.2.4干燥失重按中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則0831干燥失重測定法進行測定。 4.2.5灰分測定項目指標菌落總數/（CFU/g）1000霉菌/酵母菌數/（CFU/g）100大腸埃希氏菌不得檢出沙門氏菌不得檢出3T/CCCMHPIE XXX-2019按GB5009.4-xx中的第一法進行測定。 4.2.6重金屬及有害元素按中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法進行測定。 4.2.7殘留溶劑按中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則0861殘留溶劑測定法進行測定。 4.3微生物指標4.3.1菌落總數按GB4789.2-xx中規(guī)定的方法進行檢驗。 4.3.2霉菌及酵母菌數按GB4789.15-xx中規(guī)定的方法進行檢驗。 4.3.3大腸埃希氏菌按GB4789.38-xx中規(guī)定的方法進行檢驗。 4.3.5沙門氏菌按GB4789.4-xx中規(guī)定的方法進行檢驗。 5檢驗規(guī)則5.1組批同一批投料生產的產品，以同一生產日期為一檢驗批次。 5.2出廠檢驗5.2.1產品須逐批檢驗，檢驗合格并簽發(fā)合格證后產品方可出廠。 5.2.2出廠檢驗項目性狀、干燥失重、灰分、總姜黃素、重金屬及有害元素、菌落總數、霉菌及酵母菌數、大腸埃希氏菌、沙門氏菌和殘留溶劑。 5.3型式檢驗53.1型式檢驗項目包括本標準中規(guī)定的全部項目。 5.3.2正常生產時每年應進行一次型式檢驗。 5.3.3有下列情況之一時須進行型式檢驗。 a）原料變動較大時；4T/CCCMHPIE XXX-2019b)正式投產后，如配方、生產工藝有較大變化，可能影響產品質量時；c)出廠檢驗與上一次型式檢驗結果有較大差異時；d)產品停產6個月以上,恢復生產時；e)食品安全監(jiān)督部門提出進行型式檢驗的要求時。 5.4判定規(guī)則5.4.1檢驗結果全部項目符合本標準規(guī)定時，判該批產品為合格品。 5.4.2檢驗結果不符合本標準要求時，可以在原批次產品中雙倍抽樣復檢一次，判定以復檢結果為準。 復檢后仍有一項或一項以上不符合標準時，判該批產品為不合格品。 6包裝、標簽、運輸、貯存和保質期6.1包裝包裝材料應符合GB9685食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標準的要求。 6.2標簽包裝標簽上應標明產品名稱、批號、規(guī)格、凈含量、執(zhí)行標準、生產廠名、廠址、產地、生產日期、保質期和貯存條件。 6.3運輸運輸時必須輕裝輕卸，不得與有毒、有害、有異味、易污染物品混裝載運，嚴防擠壓、雨淋、暴曬。 6.4貯存產品應貯存于陰涼、干燥的倉庫中，遮光貯存。 避免與有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。 6.5保質期在符合規(guī)定的貯運條件、包裝完整、未經開啟封口的情況下，保質期為60個月。 5T/CCCMHPIE XXX-2019附錄A（規(guī)范性附錄）檢驗方法A.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的實驗用水。 實驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 A.2鑒別A.2.1儀器和材料A.2.1.1層析缸規(guī)格與薄層板相適應。 A.2.1.2高效硅膠G薄層板。 A.2.1.3無水乙醇。 A.2.1.4三氯甲烷。 A.2.1.5甲醇。 A.2.1.6甲酸。 A.2.1.7姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素對照品。 A.2.2鑒別方法A.2.2.1樣品溶液取本品適量，加無水乙醇配制成濃度2mg/mL的溶液。 即得。 A.2.2.2對照品溶液取姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素對照品適量，加無水乙醇制成每1mL含姜黃素0.5mg、去甲氧基姜黃素0.5mg、雙去甲氧基姜黃素0.5mg的溶液，即得。 A.2.2.3展開劑三氯甲烷:甲醇:甲酸=96:4:0.7（V/V/V）。 A.2.2.4色譜操作6T/CCCMHPIE XXX-2019吸取上述四種溶液各10L，分別點于硅膠板上，展開，取出，晾干，在紫外光（254或365nm）下檢視。 A.2.2.4測定供試品色譜圖中在與對照品色譜圖中姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素相應的位置上顯相同顏色的斑點。 A.3總姜黃素A.3.1方法提要樣品經無水乙醇溶液溶解后，采用高效液相色譜法測定，以雙去甲氧基姜黃素、去甲氧基姜黃素、姜黃素為對照品按照外標法測定總姜黃素的含量。 A.3.2儀器和材料A.3.2.1分析天平，感量為0.1mg。 A.3.2.2高效液相色譜儀。 A.3.2.3超聲波清洗器。 A.3.3試劑和溶液A.3.3.1無水乙醇。 A.3.3.2乙腈。 A.3.3.3水。 A.3.3.4冰醋酸。 A.3.3.5對照品雙去甲氧基姜黃素，CAS號33171-05-0，含量98.5%；去甲氧基姜黃素，CAS號22608-11-3，含量99.4%；姜黃素，CAS號458-37-7，含量98.7%A.3.4色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗十八烷基鍵合硅膠填充柱或同類型柱；4%冰醋酸-乙腈（52:48，V/V）為流動相；檢測波長為430nm；柱溫40；雙去甲氧基姜黃素、去甲氧基姜黃素、姜黃素色譜峰的理論塔板數均不低于4000。 A.3.5操作方法A.3.5.1對照品溶液的制備7T/CCCMHPIE XXX-2019精密稱取雙去甲氧基姜黃素、去甲氧基姜黃素、姜黃素對照品適量，加無水乙醇制成每1mL分別含2g、10g、40g的對照品溶液，即得。 A.3.5.2供試品溶液制備精密稱定樣品總姜黃素粉末20mg，置50mL容量瓶中，加無水乙醇適量，超聲使溶解，并稀釋至刻度，再移取5mL至50mL容量瓶中，用無水乙醇定容，0.45m微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液，即得。 A.3.5.3測定方法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10L，注入液相色譜儀，測定，記錄色譜圖。 A.3.6結果計算供試品中姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素的含量以質量分數w計，數值以%表示，按公式E.1計算，然后計算總姜黃素的含量。 %100)d-1=（對樣對樣對樣S WAS WAW（E.1）式中W供試品中各組分的質量分數，%；A樣供試品峰面積；W樣樣品稱樣量，mg；S樣樣品稀釋倍數；A對對照品峰面積；W對對照品稱樣量,mg；S對對照品稀釋倍數；d供試品的干燥失重，%。 總姜黃素含量=姜黃素含量+去甲氧基姜黃素含量+雙去甲氧基姜黃素含量本品以干燥品計，含總姜黃素不得少于90.0%。 8T/CCCMHPIE XXX-2019附錄B（資料性附錄）特征圖譜及參