室內(nèi)空氣中氨的測(cè)定方法

1、附錄 F （規(guī)范性附錄） 室內(nèi)空氣中氨的測(cè)定方法測(cè)定空氣中氨的化學(xué)方法有次氯酸鈉水楊酸分光光度法、納氏試劑分光光度法、靛酚藍(lán)試劑比色法；儀器法有離子選擇電極法和光離子化氣相色譜法等。F.1次氯酸鈉水楊酸分光光度法F.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)本方法主要依據(jù)GB/T14679 空氣質(zhì)量 氨的測(cè)定 次氯酸鈉-水楊酸分光光度法。F.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸銨。在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨離子、水楊酸和次氯酸鈉反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，根據(jù)顏色深淺，用分光光度計(jì)在697nm波長(zhǎng)處進(jìn)行測(cè)定。F.1.3 測(cè)定范圍在吸收液為10mL，采樣體積為 1020 L時(shí)，測(cè)定范圍為 0.008110 mg/m

2、3，對(duì)于高濃度樣品測(cè)定前必須進(jìn)行稀釋。本方法檢出限為0.1g/mL，當(dāng)樣品吸收液總體積為10mL，采樣體積為10L時(shí)，最低檢出濃度0.008mg/m3。F.1.4 試劑分析中所用試劑全部為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭皇褂玫乃疄闊o氨水。F.1.4.1 水：無氨，可用下述方法之一制備。F.1.4.1.1 蒸餾法 向1000mL的蒸餾水中加0.1mL硫酸（=1.84g/mL），在全玻璃裝置中進(jìn)行重蒸餾，棄去50mL初餾液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余餾出液，密封，保存。F.1.4.1.2 離子交換法 將蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。F.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶

3、液c(1/2 H2SO4)=0.005mol/L。F.1.4.3 水楊酸酒石酸鉀溶液稱取10.0g水楊酸C6H4（OH）COOH置于150mL燒杯中，加適量水，再加入5mol/L氫氧化鈉溶液 15mL，攪拌使之完全溶解。另稱取10.0g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O），溶解于水，加熱煮沸以除去氨，冷卻后，與上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀釋到標(biāo)線，搖勻。此溶液pH=6.06.5，貯于棕色瓶中，至少可以穩(wěn)定一個(gè)月。F.1.4.4 亞硝基鐵氰化鈉溶液稱取0.1g亞硝基鐵氰化鈉Na2Fe(CN) 5NO·2H2O，置于10mL具塞比色管中，加水至標(biāo)線，搖動(dòng)使之

4、溶解。臨用現(xiàn)配。F.1.4.5 次氯酸鈉溶液市售商品試劑，可直接用碘量法測(cè)定其有效氯含量，用酸堿滴定法測(cè)定其游離堿量。方法如下：有效氯的測(cè)定：吸取次氯酸鈉1.00mL，置于碘量瓶中，加水50mL，碘化鉀2.0g，混勻。加c(1/2H2SO4)=6mol/L硫酸溶液5mL，蓋好瓶塞，混勻，于暗處放置5min后，用c(Na2S2O3)=0.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加淀粉溶液1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛消失為終點(diǎn)。按下式計(jì)算有效氯：33式中：代硫酸鈉溶液濃度，mol/L；積，mL；.000mol/L相當(dāng)?shù)?，以克表示的氯的質(zhì)量。%、游離堿濃度為 0.75mol/L（以NaO將 鹽

5、 酸 逐 滴 作 用 于 高 錳 酸 鉀 ，用c(Na化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液解于水，移入 250mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升相當(dāng)于含溶液準(zhǔn)貯備液 5.0mL 于 500mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升相當(dāng)于采樣器；0mL；有玻璃棉。中加入 10mL 吸收液，以 1L/min 的流量采氣 1020 L。F.1.6防止吸收空氣中的氨。若不能立即分析，需轉(zhuǎn)移到具塞比色管中封好，在 25F.曲線色列管號(hào) 0 1 2 3 4 5 6100100035.45Vc%Cl×××=有效氯c硫V滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體35.45與1L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na

6、2S2O3)=1游離堿的測(cè)定：吸取次氯酸鈉溶液1.00mL，置于150mL錐形瓶中，加適量水，以酚酞為指示劑，用c(HCl)=0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛消失為終點(diǎn)。 取部分上述溶液，用氫氧化鈉溶液稀釋成含有效氯濃度為0.35H計(jì)）的次氯酸鈉溶液，貯于棕色滴瓶中，可穩(wěn)定一周。 無商品次氯酸鈉溶液時(shí)，也可自行制備。方法為：OH)=2mol/L氫氧化鈉溶液吸收逸出的氯氣，即可得到次氯酸鈉溶液。其有效氯含量標(biāo)定方法同上所述。 F.1.4.6 氯稱取0.7855g氯化銨，溶1000g氨。 F.1.4.7 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)臨用時(shí)，吸取氯化銨標(biāo)含10.0g氨。 F.1.5 儀器F.1.5.1 空氣F

7、.1.5.2 氣泡吸收管：1F.1.5.3 具磨塞比色管：10mL；F.1.5.4 分光光度計(jì)；F.1.5.5 雙球玻管：內(nèi)裝F.1.6 采樣及樣品保存F.1.6.1 采樣氣泡吸收管.2 樣品保存應(yīng)盡快分析，以下存放，可存放一周。 1.7 分析步驟F.1.7.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)取七只具塞10mL比色管按下制備標(biāo)準(zhǔn)色列。氯化銨標(biāo)準(zhǔn)氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL 0 0.20 0.40 0 0.80 1 1.20.60.00氨含量，g02.04.06.08.010.012.0管中加入1.00滴亞氰化液，水稀釋9mL 向各 mL 水楊酸 酒石酸鈉溶液，2 硝基鐵 鈉溶 用 至 左右，加入2滴次氯酸鈉溶液，用水稀釋至

8、標(biāo)線，搖勻，放置1h。用1cm比色皿，于波長(zhǎng)697nm處，以水為參比，測(cè)定吸光度。以扣除試劑空白（零濃度）的校正吸光度為縱坐標(biāo)，氨含量（g）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 34F.1.7.2 樣品測(cè)定采取一定體積（視樣品濃度而定）樣品后用吸收液定容到 10mL 的樣液（用具塞比色管），按繪制標(biāo)樣溶液，按 F.1.7.2 進(jìn)行測(cè)定。F.1.8)用下式進(jìn)行計(jì)算：式中：量，g；準(zhǔn)狀態(tài)下的采氣體積，L；。F.1.9一標(biāo)樣，其重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.007mg/L，重復(fù)性性標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.046mg/L，再現(xiàn)性變異系數(shù)為 3.1%；加標(biāo)回收率為104.于 1 mg/m3 時(shí)不適用，一般情況下室內(nèi)空氣不會(huì)達(dá)到該濃

9、度。選 電極法F.2.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)方法主要依據(jù) B/T14669 空氣質(zhì)量 氨的測(cè)定 離子選擇電極法。參比電極。此電極對(duì)mol/L 氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中，管底用一張微孔疏水薄膜與試液隔開，并使透氣膜與 p限為 10mL 吸收溶液中 0.7g 氨。當(dāng)樣品溶液總體積為 10mL，采樣體積 60L 時(shí)，mg/m3。F.2.4用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，所用水均為?F.1.4.1 敘的水。F.2.4：含有 c（NaOH）=5mol/L 氫氧化鈉和 c(EDTA-2Na)0.5mol/L 乙二胺四乙酸二鈉氨。稱取 3.141g 經(jīng) 100干燥 2h 的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，

10、準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色，測(cè)定吸光度。 F.1.7.3 空白試驗(yàn)用吸收液代替試結(jié)果的表示氨濃度c(mg/m3onVVc= W VtW測(cè)定時(shí)所取樣品溶液中的氨含Vn標(biāo)Vt樣品溶液總體積，mL；V0測(cè)定時(shí)所取樣品溶液的體積，mL精密度和準(zhǔn)確度經(jīng)五個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含氨 1.441.50 mg/L的統(tǒng)變異系數(shù)為5.0%；再現(xiàn)0%92.4%。 F.1.10 干擾 有機(jī)胺濃度大F.2 離子擇本GF.2.2 原理氨氣敏電極為復(fù)合電極，以pH玻璃電極為指示電極，銀氯化銀電極為置于盛有0.1H玻璃電極間有一層很薄的液膜。當(dāng)測(cè)定由0.05mol/L硫酸吸收液所吸收的大氣中的氨時(shí)，借加入強(qiáng)堿，使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，由擴(kuò)散作用通過

11、透氣膜（水和其他離子均不能通過透氣膜），使氯化銨電解液膜層內(nèi)NH4+NH3+H+的反應(yīng)向左移動(dòng)，引起氫離子濃度改變，由pH玻璃電極測(cè)得其變化。在恒定的離子強(qiáng)度下，測(cè)得的電極電位與氨濃度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系。由此，可從測(cè)得的電位值確定樣品中氨的含量。 F.2.3 最低檢測(cè)濃度 本方法檢測(cè)最低檢測(cè)濃度為0.014試劑 除另有說明外，分析時(shí)均使述方法制備.1 電極內(nèi)充液：c（NH4Cl）=0.1mol/L。 F.2.4.2 堿性緩沖液鹽的混合溶液，貯于聚乙烯瓶中。F.2.4.3 吸收液：c(H2SO4)=0.05mol/L硫酸溶液。 F.2.4.4 氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1.00mg/ mL移入1000mL容量

12、瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。 35F.2.4.5 氨標(biāo)準(zhǔn)使用液：用氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液逐級(jí)稀釋配制。 F.2.5 儀器F.2.5.1 氨敏感膜電極；F.2.5.2 pH /毫伏計(jì)：精確到 0.2mV；用聚四氟乙烯包覆的攪拌棒；液于 U 型多孔玻板吸收管中，調(diào)節(jié)采樣器上的流量計(jì)的流量至 1.0L/min（用正），采樣至少 45min。電極使用說明書進(jìn)行儀器調(diào)試和電極組裝。標(biāo)準(zhǔn)溶液于 25mL 小燒杯中，浸入沖液，在攪拌下，讀取穩(wěn)定的電位值 E（在 1min 內(nèi)變化不超過 1mV 時(shí)，即可以少量吸收液清洗吸收管，加入容量瓶，容至 10mL，將容量瓶中吸收液放入 25mL 小燒杯中，以下步驟與校準(zhǔn)曲線繪制相同，

13、由測(cè)C，以 mg/m3 表示，可由下式給出：式中：b吸收液中氨含量，mg/L；算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。F.2.9發(fā)的樣品，重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.259mg/L，變異系數(shù)273mg/L，變異系數(shù) 1.37%；加標(biāo)回收率 97.6%。F.3 納氏試劑分光光度法F.3.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)方法主要依據(jù) GB/T14668 空氣質(zhì)量 氨的測(cè)定 納氏試劑比色法。，用分光光度法測(cè)下：2K2HgI4+3KOH+NH3F.2.5.3 磁力攪拌器：帶有F.2.5.4 空氣采樣器。F.2.6 采樣量取10.00mL吸收標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)校F.2.7 分析步驟 F.2.71 儀器和電極的準(zhǔn)備按測(cè)定儀器及F.2.7.2 校

14、準(zhǔn)曲線的繪制吸取10.0mL濃度分別為0.1、1.0、10、100、1000mg/L的氨電極后加入1.0mL堿性緩讀數(shù)），在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制E-logC的校準(zhǔn)曲線。 F.2.7.3 測(cè)定 采樣后，將吸收管中的吸收液倒入10mL容量瓶中，再最后以吸收液定得電位值在校準(zhǔn)曲線上查得氣樣吸收液氨含量（mg/L），然后計(jì)算出空氣樣品中氨濃度（mg/m3）。 F.2.8 結(jié)果的表示 F.2.8.1 計(jì)算方法空氣中氨的濃度n10 bVC=Vn換精密度和準(zhǔn)確度經(jīng)五個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含20.0mg/L氨的統(tǒng)一分1.30%；再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差0.本F.3.2 原理氨吸收在稀硫酸溶液中，與納氏試劑作用生成黃棕色化合物，根據(jù)顏

15、色深淺定。反應(yīng)式如O< >NH2I+7KI+2H2OF.3.3 最低檢出濃度本法檢出限為 0.6g 相 樣體積為 20L 時(shí)，最低。F.3.4HgHg/10mL（按與吸光度0.01對(duì)應(yīng)的氨含量計(jì)），當(dāng)采檢出濃度為0.03mg/m3儀器 36F.3.4.1 大型氣泡吸收管：10mL；采樣器：流量范圍 01 L/min；正的容量瓶、移液管。ol/L。試劑 稱取 5.0g 碘化鉀，溶于 5.0mL 水；另稱取 2.5g 氯化汞（HgCl2）溶于 10mL 熱到形成的紅色沉淀（HgI2）不溶為止。冷吸收管，以 1L/min 流量，采氣 2030 L。采集好的樣品，25 下冷藏，可貯存一周。

16、F.3.7L 具塞比色管，按表 F.3.1 配制標(biāo)準(zhǔn)色列。表 F.3.1 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)色列3 4 5F.3.4.2 空氣F.3.4.3 分光光度計(jì)；F.3.4.4 具塞比色管：10mL；F.3.4.5 玻璃容器：經(jīng)校F.3.5 試劑F.3.5.1 吸收液 硫酸溶液c（1/2H2SO4）=0.01mF.3.5.2 納氏水。將氯化汞溶液緩慢加到碘化鉀溶液中，不斷攪拌，直卻后，加入氫氧化鉀溶液（15.0g氫氧化鉀溶于30mL水），用水稀釋至100mL，再加入0.5mL氯化汞溶液，靜置一天。將上清液貯于棕色細(xì)口瓶中，蓋緊橡皮塞，存入冰箱，可使用一個(gè)月。 F.3.5.3 酒石酸鉀鈉溶液 稱取50.0g酒石

17、酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O），溶解于水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，放冷，稀釋至100mL。F.3.5.4 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7855g氯化銨，溶解于水，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含1000g氨。F.3.5.5 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)，吸取氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液5.00mL于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含20.0g氨。F.3.6 采樣及樣品保存 用一個(gè)內(nèi)裝10mL吸收液的大型氣泡應(yīng)盡快分析。必要時(shí)于步驟 F.3.7.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取6支10m管 號(hào) 0 1 2 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（mL） 0 0.10 0.20 0.50 0.70 1

18、.00水（mL） 10.00 9.90 9.80 9.50 9.30 9.00氨 含 量（g） 0 2.0 4.0 10.0 14.0 20.0在各管中加入酒石酸鉀鈉溶液0.20mL，搖勻，再加納氏試劑0.20mL，放置10min（室溫低于2 光度。以吸光度對(duì)氨L 具塞比色管中，用少量吸收液洗滌吸收管，洗滌液并入比色管，mL 標(biāo)線，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。F.3.7定。式中：W樣品溶液中的氨含量（g）；準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（L）。F.3.9F.3.9 粒物中銨鹽的總量，不能分別測(cè)定兩者的濃度。低試劑空白值，所有試劑均用無氨水配制。無氨水制備方法見 F.1.4.1。0時(shí)，放置15 20min）。

19、用1cm比色皿，于波長(zhǎng)420nm處，以水為參比，測(cè)定吸含量（g）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 F.3.7.2 樣品測(cè)定 采樣后，將樣品溶液移入10m用吸收液稀釋至10.3 空白試驗(yàn) 用10mL吸收液代替試樣溶液，按F.3.7.1進(jìn)行分光光度測(cè)F.3.8 計(jì)算nV/W )NH(3=氨3m/mgVn標(biāo)備注.1 本法測(cè)定的是室內(nèi)空氣中氨氣和顆F.3.9.2 為降37F.3.9.3 在氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液中加 12 滴氯仿，可以抑制微生物的生長(zhǎng)。F.3.9.4 硫化氫、三價(jià)鐵等金屬離子干擾氨的測(cè)定。加入酒石酸鉀鈉，可以消除三價(jià)鐵離子的干擾。F.4 光離子化氣相色譜法F.4.1 原理將空氣樣品直接注入光離子化氣相色譜儀，

20、樣品由色譜柱分離后進(jìn)入離子化室，在真空紫外光轟擊下，將氨電離成正負(fù)離子。測(cè)量離子電流的大小，就可確定氨的含量，根據(jù)色譜柱的圍為 0.05 100 mg/m3，檢出限為 0.05mg/m3。F.4.32.8 4.5mm，用于凈化載氣；0 40 目，用于凈化載氣；備：準(zhǔn)狀態(tài)下的配氣體積。的摩爾濃度為 15.96mol/L（2030），用 1L 微量進(jìn)樣器準(zhǔn) 袋中，并混合均勻，制備氨儲(chǔ)備氣。該儲(chǔ)備氣子（VUV）的保留時(shí)間對(duì)氨定性。 F.4.2 測(cè)定范圍 進(jìn)樣1mL，濃度測(cè)定范F.4.3 試劑和材料.1 氨水：分析純；F.4.3.2 5A分子篩：F.4.3.3 椰子殼活性炭：2F.4.3.4 高純氮?dú)?/p>

21、：99.999%；F.4.3.5 壓縮空氣：鋼瓶空氣；F.4.3.6 100mg/m3氨儲(chǔ)備氣的制將配氣體積按4.7.7換算成標(biāo)在20，一個(gè)大氣壓下，飽和氨水確抽取0.34L飽和氨水，注入裝有1L高純氮?dú)獾臍馑钡臐舛葹椋?3293K17g/mol15.96mol/L0.34L××100mg/m273K1L=× F.4.4 儀器和設(shè)備F.4.4.1 光離子化檢測(cè)器氣相色譜儀。rapak Q，尺寸：1 m ×3mm，聚四氟乙烯填充柱，柱溫：50。膜采樣袋。氣沖洗 3 次，采氣 1L，密封進(jìn)氣口，帶回實(shí)驗(yàn)室分析，也可以將儀器在g/m3 量級(jí)的樣品保存時(shí)間不

22、超過 24h。求試驗(yàn)場(chǎng)所的環(huán)境條件如下：35；F.4.6；F.4.4.2 色譜柱：poF.4.4.3 氣袋：1L，Tedlar或鋁聚酯薄F.4.4.4 微量進(jìn)樣器：1L、100L，經(jīng)校正。F.4.4.5 注射器：1mL、100mL，經(jīng)校正。F.4.4.6 轉(zhuǎn)子流量計(jì)： 060 mL/min，經(jīng)校正。F.4.4.7 經(jīng)校正的溫濕度計(jì)。F.4.4.8 經(jīng)校正的氣壓表。F.4.5 采樣和樣品保存用采樣氣袋，抽取現(xiàn)場(chǎng)空帶到現(xiàn)場(chǎng)分析。氨的濃度F.4.6 分析步驟 F.4.6.1 分析條件F.4.6.1.1 環(huán)境要除特殊規(guī)定外，溫 度：10相對(duì)濕度：85%RH；大 氣 壓：86 106kPa。.1.2 載

23、氣普通鋼瓶壓縮空氣，柱前壓0.3MPa38載氣流速：最佳流速 25mL/min 左右，用轉(zhuǎn)子流量計(jì)在出氣口監(jiān)測(cè)流量。測(cè)量g/m3 量級(jí)，min。F.4.6配制見表 F.4.1。表 F.4.1（mg/m3）0mg/m3)取樣量 用高純氮?dú)舛ㄈ莺篌w積（mL）F.4.6.2 儀器的啟動(dòng)按儀器說明書啟動(dòng)儀器，將柱溫設(shè)置成50，儀器升溫完畢后，進(jìn)行檢測(cè)預(yù)熱時(shí)間應(yīng)不低于30.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 外標(biāo)法：氨標(biāo)準(zhǔn)氣體系列氨標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度 氨儲(chǔ)備氣(10（mL）111000.8 0.8 1001000.30.31000.1 100L100。根據(jù)保留時(shí)間0.5 0.5分別抽取上述濃度的氨標(biāo)準(zhǔn)氣體各 1mL 進(jìn)樣，測(cè)

24、量保留時(shí)間及峰高（峰面積）對(duì)氨定性，以其峰高（峰面積）進(jìn)行定量分析。每個(gè)濃度重復(fù) 3 次分析，取其中兩次峰高（峰面積）接近定量分析。每個(gè)樣品重復(fù) 3 次分析，取其中兩次峰高（峰面積）接近，對(duì)樣品中的氨進(jìn)行定量計(jì)算。確度于標(biāo)準(zhǔn)氣的不確定度（小于 2%）和儀器的穩(wěn)F.4.9炭和 5A 分子篩排除、凈化載氣中的污染物，降低背景值，提高靈敏度，消除.6eV 的化學(xué)物質(zhì)干擾；加之采用了氣相色譜分離技術(shù)，選擇合適的色譜分離條件，F(xiàn).5 靛酚藍(lán)分光光度法F.5.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)本方法主要依據(jù) GB/T 18204.25 公共場(chǎng)所空氣中氨測(cè)定方法。水楊酸生成藍(lán)綠色靛酚藍(lán)染。F.5.30.2g/10mL。若采

25、樣體積為 20L 時(shí)，可測(cè)濃度范圍為 0.010.5 mg/m3。F.5.4者的平均值。分別以氨的濃度為橫坐標(biāo)，峰高（峰面積）平均值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 F.4.6.4 樣品的定性和定量分析 在相同的色譜條件下，從采樣氣袋中準(zhǔn)確抽取被測(cè)樣氣1mL進(jìn)樣。根據(jù)保留時(shí)間對(duì)樣品中的氨定性，并以其峰高（峰面積）進(jìn)行者的平均值。 F.4.7 結(jié)果計(jì)算 根據(jù)氨標(biāo)準(zhǔn)曲線F.4.8 精密度和準(zhǔn)變異系數(shù)取決于進(jìn)樣誤差（小于5%）；準(zhǔn)確度取決定性（小于1%）。干擾和排除 采用椰子殼活性樣品電離電位高于10可以消除樣品中其它有機(jī)雜質(zhì)氣體對(duì)被測(cè)物質(zhì)的干擾。F.5.2 原理空氣中氨吸收在稀硫酸中,在亞硝基鐵氰化鈉及次

26、氯酸鈉存在下，與料，比色定量測(cè)定范圍 本法檢出限為F.5.4 試劑和材料.1 無氨水按F.1.4.1制備。F.5.4.2 吸收液 390.005mol/L硫酸溶液。量取 2.8mL 濃硫酸加入水中，用水稀釋至 1000mL。臨用時(shí)再稀釋 10 倍。液（50g/L）ol/L，用水稀至 200 mL。此試劑稍有黃色，室溫可穩(wěn)定一個(gè)月。F.5.4。有效氯不低于 5.2%。溶解。再加 1.00mL 次氯酸鈉試劑，加 0. 0.1000mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，F(xiàn).5.4.3 水楊酸溶稱取10g水楊酸C6H4（OH）COOH和10.0g檸檬酸鈉（Na3C6H5O7·2H2O）

27、，加水約50mL，再加55mL氫氧化鈉c(NaOH)=2m.4 亞硝基鐵氰化鈉溶液（10g/L） 稱取1.0g亞硝基鐵氰化鈉Na2Fe(CN)5·NO·2H2O溶于100 mL水中，儲(chǔ)于冰箱中可穩(wěn)定1個(gè)月F.5.4.5 次氯酸鈉原液：次氯酸鈉試劑，取1mL次氯酸鈉原液，用碘量法標(biāo)定其濃度。標(biāo)定方法：稱取2g碘化鉀于250mL碘量瓶中，加水50mL5mL（1+1）鹽酸溶液，搖勻。暗處放置3min，用加入1mL5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，平行滴定三次，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差不應(yīng)大于0.04mL，取其平均值。已知硫

28、代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，則次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算。 次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c=322 200.1)(×VOSNac式中：c次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；定時(shí)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；度，mol/L。F.5.40.05 mol/L 的使用液，存于冰箱中可保F.5.40.3142g 經(jīng) 105干燥 2h 的氯化銨（NH4Cl）。用少量水溶解，移入 100 mL 容量瓶中，此液 1.00 mL 含 1mg 的氨。臨用時(shí)，再用吸收液稀釋成 1.00 mL 含 1g 氨的標(biāo)準(zhǔn)采樣器；：10mL；0mL；為 697.5nm；量瓶、移液管；7 mm。的氣泡吸收管，以 0.5L

29、/min 流量，采氣 20L。并記錄采樣時(shí)的溫度和后，樣品在室溫保存，于 24h 內(nèi)分析。F.5.6冷藏，可貯存 1 周。F.5.710 mL 比色管中制備標(biāo)準(zhǔn)系列。V滴C(Na2S2O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃.6 次氯酸鈉使用液c(NaClO)=0.05mol/L用2 mol/LNaOH溶液稀釋標(biāo)定好的次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液成存2個(gè)月。.7 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取用吸收液稀釋至刻度。溶液。 F.5.5 儀器和設(shè)備 F.5.5.1 空氣F.5.5.2 氣泡吸收管F.5.5.3 具塞比色管：1F.5.5.4 分光光度計(jì)：可用波長(zhǎng)F.5.5.5 玻璃容器：經(jīng)校正的容F.5.5.6 聚四氟乙烯管（或玻璃管）：內(nèi)徑 6F.5.6 采樣和樣品保存F.5.6.1 采樣用一個(gè)內(nèi)裝10 mL吸收液大氣壓力。采樣.2 樣品保存 采集好的樣品，應(yīng)盡快分析。必要時(shí)于 25 下F.5.7 分析步驟.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按表F5.1在40表F5.1 氨標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào) 0 1 2 3 4 5 6標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/ mL/ mL0.00.000.500 0005.0007.