(浙江專(zhuān)用)高中化學(xué)專(zhuān)題1物質(zhì)的分離與提純課題三硝酸鉀晶體的制備教學(xué)案蘇教版選修6

1、- 1 - 【學(xué)考報(bào)告】 知識(shí)條目 加試要求 硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作流程 b 結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)的原理及操作 b 減壓過(guò)濾的實(shí)驗(yàn)方法 a 晶粒生長(zhǎng)的條件 a 自主學(xué)習(xí) 菽材識(shí)記*思考 一、硝酸鉀晶體的制備原理 1 鹽的溶解度隨溫度的變化 氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時(shí)具有較大的溶解度。 溫度降低時(shí)，氯化鉀、硝酸鈉的溶解度明顯減小，而硝酸鉀的溶解度則急劇下降。 本實(shí)驗(yàn)利用不同物質(zhì)的溶解度隨溫度改變而發(fā)生不同變化的原理， 用NaNO和KCI通過(guò)復(fù)分解 常溫 反應(yīng)來(lái)制取 KNO,其反應(yīng)的化學(xué)方程式為 NaNO+ KCI常溫KNOJ + NaC

2、I。 在NaNO和KCI的混合溶液中，同時(shí)存在 Na*、K+ C和NO四種離子。若將一定濃度的硝酸 鈉和氯化鉀混合溶液加熱至沸騰，使溶液濃縮，將有 NaCI晶體析出。趁熱過(guò)濾，即可分離出 NaCI晶體。將濾液冷卻至室溫，可使 KNO晶體析出。經(jīng)減壓過(guò)濾分離出的硝酸鉀粗產(chǎn)品可用 重結(jié)晶法加以提純。 2. 結(jié)晶和重結(jié)晶 結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過(guò)程，其原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里溶解度的 不同，通過(guò)蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度減小，從而使晶體析出，分為蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻 _ 結(jié)晶。 將第一次結(jié)晶得到的晶體溶于少量溶劑中，然后再進(jìn)行蒸發(fā) （或冷卻）、結(jié)晶、過(guò)濾，如此反 復(fù)的操作稱(chēng)為重結(jié)晶。

3、 3影響晶粒生成的條件 晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液的濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速 率越快，或溶液冷卻得越快，析出的晶粒就越細(xì)小。在實(shí)際操作中，常根據(jù)需要，控制適宜 的結(jié)晶條件，以得到大小合適的晶體顆粒。 當(dāng)溶液發(fā)生過(guò)飽和現(xiàn)象時(shí)，振蕩容器，用玻璃棒攪動(dòng)或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體 （晶 - 2 - 種），都可促使晶體析出。 思考1:如果要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體，應(yīng)該怎樣選擇結(jié)晶條件？ 提示 溶質(zhì)的溶解度越大，或溶液的濃度越小，或溶劑蒸發(fā)速率越慢，或溶液冷卻得越慢， 析出的晶粒就越大。 二、硝酸鉀晶體的制備實(shí)驗(yàn)步驟 1 固體溶解 稱(chēng)取NaNO20 g , KCI 17

4、 g，加入35 mL蒸餾水，加熱至沸騰并不斷攪拌，使固體溶解，在 小燒杯外壁標(biāo)注液面位置。用到的儀器：燒杯、玻璃棒、三腳架、石棉網(wǎng)、酒精燈。 2. 蒸發(fā)、熱過(guò)濾 繼續(xù)加熱、攪拌，使溶液蒸發(fā)濃縮，氯化鈉晶體逐漸析出。當(dāng)溶液體積減小到約為原來(lái)的一 半時(shí)，迅速趁熱過(guò)濾。承接濾液的燒杯應(yīng)預(yù)先加 2 mL蒸餾水，以防降溫時(shí)氯化鈉溶液達(dá)飽和 而析出。用到的儀器及用品：鐵架臺(tái)、石棉網(wǎng)、燒杯、酒精燈、玻璃棒、漏斗、濾紙。_ 3. 冷卻、減壓過(guò)濾 待濾液冷卻至室溫，進(jìn)行減壓過(guò)濾得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體到的儀器及用品：布 _ 氏漏斗、濾紙、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵。 思考2 :冷卻、減壓過(guò)濾得到的 KNO晶體純

5、度如何？主要含有什么雜質(zhì)？ 提示 冷卻、減壓過(guò)濾得到的是 KNO粗產(chǎn)品，含有NaCI雜質(zhì)。 4. 重結(jié)晶 留下約0.1 g粗產(chǎn)品（作純度對(duì)比檢驗(yàn)用），其余按粗產(chǎn)品、水的質(zhì)量比為 2 ：1混合，配成溶 液，加熱、攪拌，待晶體全部溶解后停止加熱 （若溶液沸騰時(shí)晶體還未全部溶解，可再加入少 量蒸餾水使其溶解）。等溶液冷卻至室溫有大量晶體析出后減壓過(guò)濾，得到較高純度的硝酸鉀 _ 晶體。 5. 稱(chēng)量 晶體用干燥的濾紙吸干，放在表面皿上稱(chēng)量，并觀察其外觀。分別取 0.1 g粗產(chǎn)品和重結(jié)晶 后得到的硝酸鉀晶體放入兩支小試管中，各加入 2 mL蒸餾水配成溶液。 6. 檢驗(yàn)C 向溶液中分別滴入 1滴1 mol

6、LHNO溶液酸化，再各滴入 2滴0.1 mol L 1 AgNQ溶液， 觀察到的現(xiàn)象是粗產(chǎn)品、重結(jié)晶產(chǎn)品的溶液中產(chǎn)生渾濁的程度不同。 名師點(diǎn)撥 考點(diǎn)理犧採(cǎi)究 點(diǎn)撥一、硝酸鉀晶體制備的理論依據(jù)- 3 - 1.化學(xué)反應(yīng)：轉(zhuǎn)化法制備 KNO的化學(xué)方程式為 NaNO KCI 一 - KN餌NaCI,這是一個(gè)平衡 移動(dòng)的過(guò)程，利用 KNO的結(jié)晶控制化學(xué)反應(yīng)的方向。 2制備原理： (1) 鹽的溶解度隨溫度的變化如下圖。 可以看出，NaNQ KNO、NaCI、KCI四種鹽的溶解度在不同溫度下的差別是非常顯著的。 的溶解度隨溫度變化不大， NaNO KCI有明顯變化，而硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高急劇增 大。

7、(2) 加熱蒸發(fā)時(shí)的一系列變化。 _ 加熱濃縮 _ 因NaCI的溶解度隨 NaNO和KCI的混合液 - 溶劑減少 - 溫度變化小 _ 趁熱過(guò)濾 _ NaCI晶體析出 - 含大量KNG少量NaCI的溶液 點(diǎn)撥二、減壓過(guò)濾 減壓過(guò)濾：為了加快過(guò)濾速度，得到較干燥的沉淀，可進(jìn)行減壓過(guò)濾。 1裝置 減壓過(guò)濾操作需要用到的主要儀器有布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵。其基本裝置如圖 所示。 NaCI 冷卻至室溫，KNG溶解度 急劇降低 析出KNG晶體 減壓過(guò)濾 - -重結(jié)晶 KNG粗產(chǎn)品含NaCI雜質(zhì) - 較純KNG晶體 - 4 - 2原理 裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上產(chǎn)生壓力差，從

8、而加快過(guò)濾速度。 吸濾瓶用于承接濾液，安全瓶用于防止水泵中水產(chǎn)生溢流而倒灌入吸濾瓶中。 3. 操作方法 (1) 剪濾紙：取一張大小適中的濾紙，在布氏漏斗上輕壓一下，然后沿壓痕內(nèi)徑剪成圓形，此 濾紙放入漏斗中，應(yīng)是平整無(wú)皺折，且將漏斗的小孔全部蓋嚴(yán)。注意濾紙不能大于漏斗底面。 (2) 將濾紙放在漏斗中，以少量蒸餾水潤(rùn)濕，然后把漏斗安裝在吸濾瓶上 (盡量塞緊)，微開(kāi)水 龍頭，抽濾使濾紙貼緊。 (3) 以玻璃棒引流，將待過(guò)濾的溶液和沉淀逐步轉(zhuǎn)移到漏斗中，加溶液速度不要太快，以免將 濾紙沖起。隨著溶液的加入，水龍頭要開(kāi)大。注意布氏漏斗中的溶液不得超過(guò)漏斗容量的 2/3。 (4) 過(guò)濾完成(即不再有濾液

9、滴出)時(shí)，先拔掉吸濾瓶側(cè)口上的膠管，然后關(guān)掉水龍頭。 (5) 用攪拌棒輕輕揭起濾紙的邊緣， 取出濾紙及其上面的沉淀物。 濾液則由吸濾瓶的上口倒出。 注意吸濾瓶的側(cè)口只作連接減壓裝置用，不要從側(cè)口傾倒濾液，以免弄臟溶液。如果實(shí)驗(yàn)中 要求洗滌沉淀，洗滌方法與使用玻璃漏斗過(guò)濾時(shí)相同，但不要使洗滌液過(guò)濾太快 (適當(dāng)關(guān)小水 龍頭)，以便使洗滌液充分接觸沉淀，使沉淀洗得更干凈。 點(diǎn)撥三、粗鹽提純的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 思路分析：粗鹽提純步驟： 溶解T除雜T過(guò)濾T結(jié)晶T洗滌 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 實(shí)驗(yàn)步驟 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 結(jié)論與解釋 取樣 r _說(shuō)-壬 +2li ml. 固體溶解 加熱可加快溶解速度 - a - 5 - 典例剖析 請(qǐng)?zhí)顚?xiě)

10、下列空白。 步驟 操作 具體操作步驟 現(xiàn)象解釋結(jié)論等 溶解 取20克NaNO和17 g KCI溶解 在35 mL水中，加熱至沸，并不 斷攪拌 NaNO和KCI溶于水后產(chǎn)生四種離 子，這四種離子可能組成四種物質(zhì) 、 、 、 蒸發(fā) 繼續(xù)加熱攪拌，使溶液蒸發(fā)濃縮 有 晶體析岀 當(dāng)溶液體積減少到約為原來(lái)的 一半時(shí)，迅速趁熱過(guò)濾 濾液中的最主要成分為 冷卻 將濾液冷卻至室溫 有 晶體析出。尚有少量的 析出 - 6 - 按有關(guān)要求進(jìn)行操作 得到粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體（稱(chēng)量為 m） 將得到的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體溶 于適量的水中，加熱、攪拌，待 全部溶解后停止加熱，使溶液冷 卻至室溫后抽濾 得到純度較咼的硝酸鉀晶體（稱(chēng)

11、量 為m） 檢驗(yàn) 分別取、得到的產(chǎn)品，配制 成溶液后分別加入 1滴1 mol/L 的HNO溶液和2滴0.1 mol/L的 AgNO溶液 可觀察到、產(chǎn)品中出現(xiàn)的現(xiàn)象 分別是 （1）檢驗(yàn)所得產(chǎn)品中是否有 c的目的是 _ 結(jié)合、步實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)品質(zhì)量，計(jì)算初產(chǎn)品的純度為 _ _ 。（不考慮損失） 步驟過(guò)濾使用了保溫漏斗，用如下圖所示裝置，其主要作用是 步驟過(guò)濾裝置如下圖所示，采用這種裝置過(guò)濾的主要優(yōu)點(diǎn)是 這種裝置工作的主要原理是 _ 解析 因?yàn)镹aNO KCl、KNO在高溫時(shí)具有較大的溶解度，溫度降低時(shí),NaNO、KCl的溶解度 - 7 - 明顯減小，而 KNG的溶解度則急劇下降； NaCI的溶解度隨

12、溫度變化不大，據(jù)此可知，蒸發(fā)溶 劑首先結(jié)晶出的是 NaCI，冷卻結(jié)晶出的是 KNO;經(jīng)初次結(jié)晶出的 KNO產(chǎn)品中仍有少量的氯離 子雜質(zhì)，加入硝酸銀溶液后產(chǎn)生白色沉淀。 答案 NaNO KCI KNO NaCI NaCI KNQ KNG NaCI 中有白色沉淀生成，中無(wú)明顯現(xiàn)象 m2 (1) 鑒定得到的產(chǎn)品是否純凈 一X 100% m 在熱過(guò)濾時(shí)，防止 NaCI結(jié)晶析出 (3) 過(guò)濾速度較快；可以得到比較干燥的固體 當(dāng)自來(lái)水龍頭打開(kāi)時(shí)，把裝置內(nèi)部的氣體隨水流帶走，導(dǎo)致裝置內(nèi)部的壓強(qiáng)降低，使過(guò)濾的 速度加快 跟蹤訓(xùn)練 工業(yè)廢鐵屑表面常有鐵銹 (成分為Fe2Q)，并沾有油污。某校研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)實(shí)

13、驗(yàn)方案， 按以下步驟用廢鐵屑制備綠磯 (FeSQ4 7H2Q)晶體。 加NaQh溶液，加熱 加一定量稀硫酸 廢鐵屑 - 鐵屑 - 溶液(留有少量鐵 過(guò)濾 不斷攪拌 將溶液稍加熱 冷卻 屑) - 濾液 - 綠磯晶體 趁熱過(guò)濾 結(jié)晶 根據(jù)該實(shí)驗(yàn)方案，回答下列問(wèn)題： (1) _ 步驟中廢鐵屑與 NaQH溶液共熱的目的是 _ (2) _ 步驟中燒杯底部留有少量鐵屑的理由是 _ - 8 - 說(shuō)明剩余鐵屑作用的離子方程式為 (3) 在步驟中，該小組采用如圖抽氣過(guò)濾 (減壓過(guò)濾)裝置代替普通漏斗，其目的是 (4) 檢查步驟的濾液中沒(méi)有 _ Fe3+的方法是 解析 制備FeSQ 7H2O晶體，關(guān)鍵是要避免 Fe2+被空氣氧化，利用抽氣過(guò)濾，可提高過(guò)濾速 率，趁熱過(guò)濾還可以防止 FeSQ結(jié)晶。 答案 (1) 除去鐵屑表面的油污 防止 Fe2+ 被氧化為 Fe3+ 2Fe3+ + Fe=3F2+ 2 (3)使吸濾瓶?jī)?nèi)的