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1、健兒粉水提工藝研究摘要目的:優(yōu)化健兒粉中總皂苷的水提工藝。方法:以料液比、提取次數(shù)、提取時(shí)間為考察因素,以總皂苷含量為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用正交試驗(yàn)法優(yōu)化提取工藝。結(jié)果:最正確水提工藝為料液比18,提取次數(shù)3次,提取時(shí)間90min。結(jié)論:優(yōu)選的提取工藝操作簡(jiǎn)單、本錢低廉,易于工業(yè)化生產(chǎn)。關(guān)鍵詞健兒粉;總皂苷:水提工藝;正交試驗(yàn)中圖分類號(hào):TQ461 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:ADOI:10.19694/j ki.issn2095-2457.2021.06.68健兒粉是由山藥、茯苓、山楂、炒麥芽、白扁
2、豆、蓮子、薏苡仁、雞內(nèi)金、陳皮九味藥食同源藥材組方經(jīng)水提取后通過(guò)噴霧枯燥制得的提取物,具有補(bǔ)氣健脾,滲濕止瀉之成效,適宜兒童脾虛所致食積、腹脹、泄瀉等證。皂苷saponin又稱皂素或皂甙,是苷元為三萜或螺旋甾烷類化合物的一類糖苷,具有抗氧化、抗菌、抗癌以及調(diào)節(jié)腸道菌群等有價(jià)值的生物活性1-5,主要分布于陸地高等植物中,也少量存在于海星和海參等海洋生物中,山藥、茯苓、白扁豆等均含有皂苷成分。為了更好地控制其質(zhì)量,為制備工藝提供科學(xué)性依據(jù),本文以總皂苷含量為指標(biāo),采用正交試驗(yàn)法對(duì)水提工藝進(jìn)行系統(tǒng)考察,以篩選出最正確提取工藝條件。1儀器與試藥紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)PELambda25;賽多利斯224-1
3、CN電子天平;泰斯特98-1-B調(diào)溫電熱套;DK-S26電熱恒溫水浴鍋;玻璃層析柱200mm*30mm;人參皂苷Re標(biāo)準(zhǔn)品批號(hào)110754-202127,供含量測(cè)定用,購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;Amberlite-XAD-2大孔吸附樹脂D101BR,上海伊卡生物技術(shù);無(wú)水乙醇AR,天津歐博凱化工;中性氧化鋁AR,100-200目,天津市科密歐化學(xué)試劑;Amberlite-XAD-2大孔樹脂BR,上海伊卡生物技術(shù);香草醛AR,天津市永大化學(xué)試劑;冰乙酸AR,天津市永大化學(xué)試劑;高氯酸AR,天津鑫源化工;處方藥材河北蘭氏盛泰藥業(yè)2方法與結(jié)果2.1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)選取提取次數(shù)A、提取時(shí)間B、料液比C為
4、考察因素,D設(shè)為空列,以總皂苷含量為指標(biāo),選用L934正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表,進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)以確定最正確水提工藝條件。2.2試驗(yàn)方法2.2.1試樣處理按照健兒粉水提工藝正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平表對(duì)健兒藥粉處方內(nèi)的藥材進(jìn)行水提,將提取好的溶液濃縮、過(guò)濾并定容至500mL,吸取定容搖勻后的試樣1.0mL假設(shè)濃度高、或顏色深,需稀釋一定體積后再取1.0mL進(jìn)行柱層析12。2.2.2柱層析玻璃層析柱內(nèi)裝Amberlite-XAD-2大孔樹脂,上加1cm中性氧化鋁。先用25mL70%乙醇洗柱,棄去洗脫液,再用25mL水洗柱,棄去洗脫液,精確參加1.0mL已處理好的試樣溶液見(jiàn)2.2.1,用25mL水洗柱,棄去洗脫液,用
5、25mL70%乙醇洗脫人參皂苷,收集洗脫液于稱量瓶中,置于60水浴揮干,以此作顯色用。2.2.3顯色向上述已揮干的稱量瓶中準(zhǔn)確參加0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液,轉(zhuǎn)動(dòng)稱量瓶,使殘?jiān)既芙?,再參?.8mL高氯酸,混勻后置于60水浴加熱10min,取出,冰浴冷卻后,準(zhǔn)確參加冰乙酸5.0mL,搖勻后,以1cm比色池于560nm波長(zhǎng)處與標(biāo)準(zhǔn)管一起進(jìn)行比色測(cè)定。2.2.4標(biāo)準(zhǔn)管玻璃層析柱內(nèi)裝Amberlite-XAD-2大孔樹脂,上加1cm中性氧化鋁。先用25mL70%乙醇洗柱,棄去洗脫液,再用25mL水洗柱,棄去洗脫液,精確參加100L人參皂苷Re標(biāo)準(zhǔn)溶液,用25mL水洗柱,棄去洗脫液,用25mL7
6、0%乙醇洗脫人參皂苷,收集洗脫液于稱量瓶中,與試樣一起置于60水浴揮干,以此作顯色用。2.2.5計(jì)算2.3結(jié)果2.3.1正交試驗(yàn)結(jié)果對(duì)總皂苷含量的影響結(jié)果見(jiàn)表2、表3。由表2及表3可知,A因素提取次數(shù)對(duì)結(jié)果影響顯著p0.05,三個(gè)因素對(duì)總皂苷含量影響的主次順序?yàn)椋篈>B>C,即:提取次數(shù)>提取時(shí)間>料液比。由此得出的最正確水提工藝參數(shù)為:A3B3C2,即:提取次數(shù)3次,提取時(shí)間120min,料液比18。為驗(yàn)證工藝條件的穩(wěn)定性,結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)本錢及可能存在的試驗(yàn)誤差,暫定水提工藝參數(shù)為A3B2C2,即:提取次數(shù)3次,提取時(shí)間90min,料液比18。2.3.2驗(yàn)證試驗(yàn)分別按照
7、最正確工藝A3B3C2的組合條件和選定工藝A3B2C2的組合條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),重復(fù)三次,驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。由表4驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明,最正確工藝和選定工藝的總皂苷含量差距較小,而選定的工藝提取時(shí)間較短,節(jié)約能源,有利于降低本錢,減少損耗,故采用選定工藝。3討論該組方是由山藥、茯苓、山楂、炒麥芽、白扁豆、蓮子、薏苡仁、雞內(nèi)金、陳皮九味藥食同源藥材組成。方中山藥甘平為君,益氣健脾13。茯苓、薏苡仁為臣,健脾補(bǔ)中,滲濕止瀉。白扁豆甘溫補(bǔ)脾有健脾養(yǎng)胃之功,蓮子可補(bǔ)益脾氣,澀腸止瀉17,兩者佐助君臣使脾氣健運(yùn),泄瀉得止。山楂擅長(zhǎng)消肉食積滯所致的脘腹脹滿、噯氣吞酸、腹痛泄瀉;炒麥芽可行氣消食,健脾開胃,三者
8、合用,可消各種飲食積滯,再以陳皮行氣化滯以配合,使全方補(bǔ)而不滯,改善腹脹病癥??v觀全方,以補(bǔ)氣健脾為主,消補(bǔ)兼施,補(bǔ)重于消,藥味多以甘平為主,藥量輕,藥性平和,適宜兒童脾虛所致食積、消化不良、腹脹腹瀉,或體力下降,具有健脾消食,滲濕止瀉之成效。本文通過(guò)試驗(yàn)優(yōu)選出最正確提取工藝,本工藝中所用提取溶劑廉價(jià)易得,應(yīng)用廣泛,且工藝方法簡(jiǎn)便,實(shí)用性強(qiáng),以期為工業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù)。參考文獻(xiàn)【1】KimWeiChan,NicholasMH,Khong,etal.Isolationandantioxidativepropertiesofphenolics-saponinsrichfractionfromdefattedricebranJ.JournalofCerealScience,2021,573:480-485.【2】HassanSM,HaqAU,ByrdJA,etal.Haemolyticandantimicrobialactivitiesofsaponin-richextractsfromguarmealJ.FoodChemistry,2021,1192:600-605.【3】王領(lǐng),倪敏,江濱.人參皂苷抗結(jié)直腸癌作用機(jī)制的研究進(jìn)展J.中國(guó)腫瘤外科雜志,2021,1105:370-37
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