磷酸含量的測定

1、一、 磷 酸含量 的 測 定 （容 量法）1、原理根據(jù)磷酸性質(zhì)，以百里香酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液直接滴 定，以確定磷酸含量。2、儀器250ml具塞錐形玻璃燒瓶3個，滴定管（堿式）一支。3、試劑和材料 氫氧化鈉標準滴定溶液：c （ NaOH 0.5mol/L ; 百里香酚酞指示劑：1g/L. 超純水（25E在線電阻率不小于18.2MQ .cm）4、測定步驟 稱取約1g試樣，精確至0.0002g。移入250ml具塞錐形玻璃燒瓶中，用 80ml的超純水稀釋，加入0.5ml百里香酚酞指示劑。 用0.5mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液剛呈淺藍色即為終點。 用同樣方法同時做一空白和一平行

2、樣。5、計算:磷酸（HsPQ）質(zhì)量分數(shù)（xi）按下式計算xi=x 也0於 49.mx 1000式中：c-氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;V-消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ ml）;m-試樣的質(zhì)量，單位為克（g）;49.00-磷酸的摩爾質(zhì)量M（1/2H3PQ）,單位為克每摩爾（g/mol ）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2%。二、磷酸含量的測定(重量法或仲裁法)1、方法原理在鹽酸介質(zhì)中試樣與加人的喹鉬檸酮沉淀劑生成磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過 濾，洗滌，烘干及稱重后，確定磷酸含量2、儀器玻璃砂坩堝：濾板孔徑5Km

3、-15pm電烘箱：溫度能控制在180C士 5C或250C士 100C；100ml燒杯2個；500ml容量瓶1個。3、試劑(1) 鹽酸；(2) 喹鉬檸酮溶液配置：a) 稱取70g鉬酸鈉溶解于150ml純水中，此溶液為溶液 A;b) 稱取60g檸檬酸溶解于150ml純水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液為 溶液B。c) 在攪拌下將溶液A倒入溶液B中，此溶液為溶液Cod) 在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液為溶液 D;e) 將溶液D倒入溶液C中，混勻。放置12h后，用玻璃砂坩堝過濾，再加 入280ml丙酮，用水稀釋至1000ml，混勻，貯存于聚乙烯瓶中。4、分析步驟(1) 實

4、驗溶液的制備稱取1g試樣，精確至0.0002g，置于100ml燒杯中，加5ml鹽酸及適量的 水，蓋上表面皿，煮沸10min,冷卻后移入500ml容量瓶中，加10ml鹽酸，用水 稀釋至刻度，搖勻。(2) 空白實驗溶液的制備在制備實驗溶液的同時，除不加試樣外，其他操作和加入的試劑量與實驗 溶液同時同樣處理。(3) 測定用移液管移取10ml實驗溶液，空白實驗溶液分別置于250ml燒杯中，加水 至總體積約100ml，加50ml喹鉬檸酮溶液，蓋上表面皿，在水域中加熱至燒杯 內(nèi)物質(zhì)達75C± 5C,保溫30s (在加試劑和加熱過程中不得使用明火，不得攪拌，以免結(jié)成塊）。取出并冷卻至室溫，冷卻過程

5、中攪拌3次4次、用預(yù)先在180C± 5C或250C± 10C下恒重過的玻璃砂坩堝過濾，先將上層清液過濾，以 傾瀉法用洗瓶沖洗沉淀6次，每次用水約30ml，最后將沉淀移入玻璃砂坩堝內(nèi)過 濾。再用水洗滌沉淀4次，將玻璃砂坩堝連同沉淀置于電烘箱中，從溫度穩(wěn)定時 開始計時，溫度控制在180C± 5C，放置45mi n，或250C± 10C放置15min取 出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。5、數(shù)據(jù)處理磷酸（H3PQ）含量的質(zhì)量分數(shù) W數(shù)值以表示，按下式計算：V=x i00°04428（mi-m）rriX（ 10/500）式中：m測定實驗溶液的沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m2測定空白實驗溶液的沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）