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文檔簡介
1、一、 磷 酸含量 的 測 定 (容 量法)1、原理根據(jù)磷酸性質(zhì),以百里香酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液直接滴 定,以確定磷酸含量。2、儀器250ml具塞錐形玻璃燒瓶3個,滴定管(堿式)一支。3、試劑和材料 氫氧化鈉標準滴定溶液:c ( NaOH 0.5mol/L ; 百里香酚酞指示劑:1g/L. 超純水(25E在線電阻率不小于18.2MQ .cm)4、測定步驟 稱取約1g試樣,精確至0.0002g。移入250ml具塞錐形玻璃燒瓶中,用 80ml的超純水稀釋,加入0.5ml百里香酚酞指示劑。 用0.5mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液剛呈淺藍色即為終點。 用同樣方法同時做一空白和一平行
2、樣。5、計算:磷酸(HsPQ)質(zhì)量分數(shù)(xi)按下式計算xi=x 也0於 49.mx 1000式中:c-氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V-消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升( ml);m-試樣的質(zhì)量,單位為克(g);49.00-磷酸的摩爾質(zhì)量M(1/2H3PQ),單位為克每摩爾(g/mol )。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2%。二、磷酸含量的測定(重量法或仲裁法)1、方法原理在鹽酸介質(zhì)中試樣與加人的喹鉬檸酮沉淀劑生成磷鉬酸喹啉沉淀,經(jīng)過 濾,洗滌,烘干及稱重后,確定磷酸含量2、儀器玻璃砂坩堝:濾板孔徑5Km
3、-15pm電烘箱:溫度能控制在180C士 5C或250C士 100C;100ml燒杯2個;500ml容量瓶1個。3、試劑(1) 鹽酸;(2) 喹鉬檸酮溶液配置:a) 稱取70g鉬酸鈉溶解于150ml純水中,此溶液為溶液 A;b) 稱取60g檸檬酸溶解于150ml純水和85ml硝酸的混合溶液中,此溶液為 溶液B。c) 在攪拌下將溶液A倒入溶液B中,此溶液為溶液Cod) 在100ml水中加入35ml硝酸,再加入5ml喹啉,此溶液為溶液 D;e) 將溶液D倒入溶液C中,混勻。放置12h后,用玻璃砂坩堝過濾,再加 入280ml丙酮,用水稀釋至1000ml,混勻,貯存于聚乙烯瓶中。4、分析步驟(1) 實
4、驗溶液的制備稱取1g試樣,精確至0.0002g,置于100ml燒杯中,加5ml鹽酸及適量的 水,蓋上表面皿,煮沸10min,冷卻后移入500ml容量瓶中,加10ml鹽酸,用水 稀釋至刻度,搖勻。(2) 空白實驗溶液的制備在制備實驗溶液的同時,除不加試樣外,其他操作和加入的試劑量與實驗 溶液同時同樣處理。(3) 測定用移液管移取10ml實驗溶液,空白實驗溶液分別置于250ml燒杯中,加水 至總體積約100ml,加50ml喹鉬檸酮溶液,蓋上表面皿,在水域中加熱至燒杯 內(nèi)物質(zhì)達75C± 5C,保溫30s (在加試劑和加熱過程中不得使用明火,不得攪拌,以免結(jié)成塊)。取出并冷卻至室溫,冷卻過程
5、中攪拌3次4次、用預(yù)先在180C± 5C或250C± 10C下恒重過的玻璃砂坩堝過濾,先將上層清液過濾,以 傾瀉法用洗瓶沖洗沉淀6次,每次用水約30ml,最后將沉淀移入玻璃砂坩堝內(nèi)過 濾。再用水洗滌沉淀4次,將玻璃砂坩堝連同沉淀置于電烘箱中,從溫度穩(wěn)定時 開始計時,溫度控制在180C± 5C,放置45mi n,或250C± 10C放置15min取 出,置于干燥器中冷卻至室溫,稱重。5、數(shù)據(jù)處理磷酸(H3PQ)含量的質(zhì)量分數(shù) W數(shù)值以表示,按下式計算:V=x i00°04428(mi-m)rriX( 10/500)式中:m測定實驗溶液的沉淀質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m2測定空白實驗溶液的沉淀質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)
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