食鹽中碘的離子色譜法檢測(cè)

1、食鹽中碘的離子色譜法檢測(cè)摘要：采用離子色譜對(duì)食鹽中的碘進(jìn)行分離，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀和安培檢測(cè)器兩種檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，解決了食鹽中碘難以測(cè)定的問(wèn)題。兩種檢測(cè)器檢出結(jié)果相吻合。利用加標(biāo)回收、精密度等各種指標(biāo)檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性，加標(biāo)回收率在100.3%-106.4%之間，均滿足實(shí)驗(yàn)的要求，也驗(yàn)證了市場(chǎng)上加碘食鹽基本添加的是碘酸根。 關(guān)鍵詞：食鹽、碘、抗壞血酸、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、離子色譜儀安培檢測(cè) 碘攝入量不足或過(guò)量攝入碘，對(duì)人體健康同樣都存在負(fù)面影響。因此,準(zhǔn)確測(cè)量加碘鹽中碘的含量保證加碘鹽的質(zhì)量非常重要。對(duì)加碘鹽中的碘進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，由于主含量氯化鈉的存在，容易在檢測(cè)中造成干擾，所以碘鹽中碘

2、的分析一直是分析化學(xué)中的熱門課題之一。 分析法較多，當(dāng)前鹽碘的測(cè)定主要有容量法和催化動(dòng)力學(xué)法、氣相色譜法等1-5。目前市場(chǎng)上出售的加碘食鹽主要是添加碘酸鉀或碘化鉀，后者因易氧化成碘單質(zhì)升華而逸失，我國(guó)已逐漸停止使用，但在實(shí)際檢驗(yàn)工作中也應(yīng)考慮。因此對(duì)當(dāng)前市售的加碘鹽中的碘進(jìn)行形態(tài)的分析并找到相應(yīng)的檢測(cè)方法尤為重要。 本實(shí)驗(yàn)室利用離子色譜儀和電感耦合等離子質(zhì)譜儀聯(lián)機(jī)對(duì)加碘鹽中碘的形態(tài)進(jìn)行分析，同時(shí)對(duì)照了離子色譜安培檢測(cè)法，檢測(cè)結(jié)果均相吻合，完全能滿足實(shí)驗(yàn)的要求。且方法簡(jiǎn)單快捷，檢出限低，回收率好。 1.實(shí)驗(yàn)部分 1.1儀器與試劑 ICS3000型離子色譜儀(美國(guó) Dionex，配有 EGC淋洗液

3、自動(dòng)發(fā)生器和自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)。Agilent 7500ce 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。 碘酸鉀，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，購(gòu)至國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。 碘化鉀，進(jìn)口高純?cè)噭兌却笥?9.5%）?？箟难?分析純,購(gòu)至北京化學(xué)試劑公司。 1.2 實(shí)驗(yàn)方法 1.2.1 樣品處理 形態(tài)分析前處理方式：稱取食鹽樣品1.0g于100ml容量瓶中，充分溶解后，過(guò)0.45um的水系濾膜，待測(cè)。 離子色譜安培檢測(cè)前處理方法：稱取食鹽樣品1.0g和0.10g抗壞血酸于100ml容量瓶中，充分溶解后，過(guò)0.45um的水系濾膜，待測(cè)。 1.2.2 儀器工作條件 形態(tài)分析儀器工作條件 色譜條件：陰離子保護(hù)柱 IonPac AG 19 (5

4、0 mm×4 mm，11m；陰離子分析柱IonPac AS 19 (250 mm×4 mm，7.5m。流動(dòng)相: 等度80mmol/L氫氧化鉀，須通過(guò)抑制器去除鉀離子。進(jìn)樣量：25 L ICP-MS 工作條件：功率：1550 W；霧化器：同心霧化器；柱后在線加入內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)溶液提升速率：0.25 rps；載氣流量：0.7 L/min；輔助氣流量：0.32 L/min；采樣深度：9.5 mm；采集質(zhì)量數(shù)：碘127，銦115。 離子色譜安培檢測(cè)工作條件 色譜條件：陰離子保護(hù)柱 IonPac AG 16 (50 mm×4 mm；陰離子分析柱IonPac AS 16 (250

5、 mm×4 mm；淋洗液：45 mmol/L氫氧化鉀溶液等度洗脫；流速：1.0 mL/min；電化學(xué)檢測(cè)器：銀電極；進(jìn)樣量：100 L 碘的檢測(cè)波形見表1： 表1 電化學(xué)檢測(cè)波形2. 結(jié)果與討論 2.1 樣品前處理方法 碘酸鹽和碘離子均溶于水，食鹽也極易溶于水，使用水作為提取溶劑就能完全滿足實(shí)驗(yàn)的要求。進(jìn)行形態(tài)分析的樣品用水直接溶解稀釋適當(dāng)?shù)谋稊?shù)即可上機(jī)。如果采用離子色譜安培檢測(cè)時(shí)，檢測(cè)器只對(duì)碘的形態(tài)中的碘離子有響應(yīng)，所以前處理要盡量轉(zhuǎn)化食鹽中的碘酸根為碘離子，才能正確檢測(cè)到食鹽的含碘量。實(shí)驗(yàn)室選擇了多種還原劑對(duì)食鹽中的碘酸根進(jìn)行還原條件的摸索。采用的還原劑有水合肼、硫代硫酸鈉、抗壞

6、血酸。其中水合肼不能滿足還原的要求，硫代硫酸鈉和抗壞血酸的還原效果很好，但是硫代硫酸鈉在陰離子分析柱中的保留較強(qiáng)，會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間降低工作效率?？箟难崮芡耆珴M足實(shí)驗(yàn)的要求。實(shí)驗(yàn)室考察了抗壞血酸的用量分別為0.1%、0.5%、1.0%、5.0%、10%時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。當(dāng)抗壞血酸的用量為0.1%時(shí)就完全還原樣品中的碘酸根為碘離子，基于盡量降低樣品中基體含量的原則，所以最終選擇抗壞血酸的用量為0.1%。 2.2 兩種檢測(cè)器回收率的測(cè)定 選取幾種食鹽，準(zhǔn)確稱取多份平行樣品，分別添加不同濃度水平的碘酸根（以碘離子計(jì)）和碘離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使最終定容溶液中碘酸根（以碘離子計(jì)）和碘離子的濃度含有5.0以及50

7、.0 g/L，按1.2.1處理后立刻上機(jī)測(cè)定。計(jì)算樣品中碘酸根（以碘離子計(jì)）和碘離子的回收率，詳見表1。由表可知，各加標(biāo)水平的回收率在88.1%-106.4%（n=3）。 表1 食鹽樣品安培檢測(cè)的碘加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果（n=3）2.3 實(shí)際樣品分析 對(duì)市售幾種食鹽，按所建立的方法，兩種不同的檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果顯示，市售食鹽中碘的含量大約在20-40mg/kg的范圍內(nèi)。使用兩種方法測(cè)得的總碘結(jié)果與碘量法進(jìn)行比較均非常吻合（見表2），均能滿足實(shí)驗(yàn)的要求。 表2 市售食鹽的檢測(cè)結(jié)果 (單位：mg/kg, n=3圖1 食鹽樣品直接溶解和加入抗壞血酸還原的電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測(cè)色譜圖從圖1中可以清楚的看到，由食鹽直接稀釋測(cè)得的碘的形態(tài)主要為碘酸根，也含有少量的碘離子。當(dāng)加入抗壞血酸進(jìn)行還原后，所有的碘的形態(tài)均轉(zhuǎn)化為碘離子，同時(shí)適合于安培檢測(cè)器的檢測(cè)。 3 結(jié)論 根據(jù)所建立的方法，分析了市售食鹽中碘的含量。食鹽中碘的形態(tài)主要為碘酸根和碘離子，抗壞血酸能還原食鹽樣品中的碘酸根為碘離子使其適合于安培檢測(cè)器的檢測(cè)。由于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀和安培檢測(cè)器的選擇性和超強(qiáng)的靈敏度，所以使用本文介紹的方法抗干擾能力強(qiáng)、檢出限低，并且快速、準(zhǔn)確，是食鹽中碘的檢測(cè)極為理想的方法，也驗(yàn)證了市場(chǎng)上加碘食鹽基本添加的是碘酸根。 參考文獻(xiàn) 1.莫國(guó)榮，中國(guó)自然醫(yī)學(xué)雜志，2007,4(2：149-15