樣品前處理方法氮吹濃縮

1、樣品前處理方法-氮吹濃縮1. 引言色譜分析樣品制備是一個非常重要和復雜的過程，因為色譜分析技術(shù)涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復雜多變。樣品物理形態(tài)范圍廣泛，對采用分析方法進行直接分析測定構(gòu)成的干擾因素特別多，所以需要選擇并實施科學有效的處理方法及其技術(shù)，達到分析測定或評價和調(diào)查的目的?，F(xiàn)代色譜儀器對一個樣品的分析測定所需要的時間越來越短，但是色譜分析樣品制備過程所用的時間卻仍然很長。據(jù)統(tǒng)計，在大部分的色譜分析實驗中，將一個原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測定的樣品狀態(tài)，所消耗的時間只約占整個分析時間的60%-70%，而色譜儀器測定此分析樣品的時間只約占10%，其余的時間是用于此樣品測

2、定結(jié)果的整理和報告等。2. 樣品前處理過程2.1預處理對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。固體樣品含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。液體、漿體攪拌混合均勻互不相容的液體先分離再取樣特殊樣品根據(jù)實驗要求特殊處理2.2提取 浸提針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中 萃取針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達到提取目的。2.3凈化 去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。 萃取法適用于液體樣品，少量多次 化學法通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。 層析法利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度

3、、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。2.4濃縮 樣品經(jīng)過提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見方法如下：常壓濃縮適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集，從而達到濃縮目的。減壓濃縮通過抽真空，使容器內(nèi)產(chǎn)生負壓，在不改變物質(zhì)化學性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點，使一些高溫下化學性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。冷凍干燥冷凍的同時減壓抽真空，使溶劑升華，適

4、用于生物活性樣品。氮吹濃縮適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便，尤其可以同時處理多個樣品，大大縮短了檢測時間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。2.5 氮氣漩渦吹掃技術(shù)該裝置采用氮氣旋渦旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù), 樣品在一定溫度下, 通過氮氣吹掃, 使待測物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內(nèi)形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。2.6氮吹濃縮影響因素適當增加溫度能提高目標物質(zhì)回收率。對于不同物質(zhì), 可以通過設(shè)置濃縮

5、儀的參數(shù)適當控制濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達到更好的回收率。2.6.1氮氣流壓力對回收率的影響旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調(diào)節(jié)氮氣進口壓力實現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學反應(yīng)。2.6.2水浴溫度對氮氣流的影響濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30到60。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低。

6、但是溫度設(shè)置過低, 會導致濃縮時間過長, 長時間氮氣吹掃也會導致待測物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時應(yīng)充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標物質(zhì)與空氣長時間接觸, 減少目標物質(zhì)揮發(fā), 但過高溫度會導致溶劑沸騰, 從而降低回收率。2.7氮吹儀 氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟，基本原理是與氮氣瓶鏈接，通過減壓閥將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中，然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進行吹掃達到濃縮目的，并在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發(fā)。特點傳統(tǒng)氮吹儀自動濃縮氮吹儀加熱方式水浴和干式水浴和干式吹掃方式垂直吹掃渦旋吹掃實驗環(huán)境敞開式密閉式是否需要人員看管需要不需要廢棄排出方式放到通風櫥中不必

7、放到通風櫥中氮氣流量可調(diào)可調(diào)3 恒奧科技HAC系列自動氮吹濃縮儀3.1選購自動濃縮氮吹儀的必要性分析實驗最后一步需要將樣品濃縮后再進行定容。氮吹是現(xiàn)如今應(yīng)用最為廣泛的濃縮方法之一，在傳統(tǒng)氮吹儀的基礎(chǔ)上研發(fā)操作簡單、實驗過程可視、可定量濃縮、數(shù)顯定時和無污染的儀器是現(xiàn)今氮吹儀的發(fā)展趨勢。3.2儀器介紹 氮吹儀是濃縮的重要手段之一，通過氮氣吹掃可以蒸發(fā)殘余液體同時對液體進行保護，防止樣品被空氣氧化。HAC系列自動氮吹儀打破了傳統(tǒng)氮吹儀模式，整個過程采用自動化設(shè)置，除克服傳統(tǒng)氮吹儀的缺點，還采用光導纖維傳感器增加自動濃縮關(guān)斷功能，節(jié)省了大量人力和時間。HAC-24A HAC-3.3主要特點 

8、; 1.最多可選同步濃縮50個樣品；2.各路均可以電磁閥、閥堵控制開通路數(shù)；     3.氮氣流量、壓力可調(diào)并實時顯示；     4.透明窗可視樣品的濃縮過程；     5.使用PTC加熱元件，水浴均勻且運行可靠；     6.試管支品種多，適用各種試管尺寸；     7.帶有氣體排除設(shè)計，通過軟管道排除水蒸氣及被蒸發(fā)的液體；  8.HAC-選用先進的光導纖維傳感器控制樣品1m

9、L、0.5mL自動關(guān)斷并報警；9.數(shù)顯定時無需工作人員看管； 0.5mL、1mL定量濃縮管 氮吹孔 3.4采購指南與HAC-24A和HAC-的區(qū)別是HAC-24A帶有0.5mL或1mL自動濃縮關(guān)斷功能，且只能放置40mL、100mL、200mL三種規(guī)格的試管。HAC-的兩層試管架可上下調(diào)節(jié)，當試管孔位為50時，可放入1.5-15mL不同規(guī)格的試管，客戶可根據(jù)不同的需要進行選擇，其他特殊要求功能可定制。3.5配套裝置指南名稱型號及規(guī)格自動氮吹濃縮儀HAC-24A試管架1套試管支架1套40ml試管(1mL關(guān)斷)標準管1個40ml試管(0.5mL關(guān)斷)標準管1個40ml試管(1mL關(guān)斷)23個廢氣排

10、氣管（3米）1件廢水吸水器1件氣體入口連接硅膠管1根氮氣接入口寶塔頭1件氮氣針堵頭12個名稱型號及規(guī)格自動氮吹濃縮儀HAC-試管架（標配）15x150mm，15ml1套1.52ml試管架（選配）1套廢氣排氣管（3米）1個廢水吸水器1個氣體入口連接硅膠管1根3.6與傳統(tǒng)氮吹儀相比的優(yōu)勢與傳統(tǒng)的氮吹儀相比，自動氮吹的優(yōu)勢如下：（1）每一路的氮氣流量可以調(diào)節(jié)，并實時顯示。（2）具有0.5mL或1mL自動關(guān)斷定量濃縮功能，主要應(yīng)用于需要對殘留液進行檢測實驗，無需再次定容，提高了實驗準確性的同時也節(jié)省了時間和人力。（3）自動氮吹還帶有排氣功能解決了傳統(tǒng)水浴氮吹揮發(fā)出的水分污染樣品的問題。（4）數(shù)顯定時無

11、需工作人員看管。3.7技術(shù)參數(shù)型號功率試管孔徑外形尺寸溫控精度定時加熱范圍HAC-800W50位1.5-15mL535×220×240±10-99min室溫-90HAC-24A800W24位40mL12位100mL6位200mL400×420×270±10-99min室溫-903.8應(yīng)用領(lǐng)域 氮氣濃縮作為最為廣泛的濃縮手段之一，在農(nóng)殘檢測、獸藥殘留檢測、食品添加劑、污水自來水指標檢測、藥物分析等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。3.9典型應(yīng)用實例牛奶和奶粉中16種磺胺類藥物殘留量的測定 磺胺類藥物被廣泛用做飼料添加劑，主要應(yīng)用于治療農(nóng)場的細菌性感染

12、疾病。其獸用后的殘余量，可引起人類的癌癥、畸形、抗藥性及某些中毒現(xiàn)象。我國農(nóng)業(yè)部第235號文件規(guī)定其在獸禽中的最高殘留限量為100µg/kg?；前粪奏そY(jié)構(gòu)式（1）稱取2.0g樣品再加入25 mL高氯酸溶液渦旋振蕩。（2）超聲波萃取10 min。（3）洗脫液于40氮氣吹至約0.2 mL，用甲醇一乙駿定容至1mL；旋渦混勻，過濾膜，供液質(zhì)分析。（4）再用5 mL高氯酸溶液洗離心管，洗液合并過HLB固相萃取柱，再用5 mL水淋洗抽干后3 mL甲醇洗脫。 蔬菜中26種農(nóng)藥殘留前處理及檢測方法      文中建立蔬菜中26種有機磷、有機氯和菊酯

13、等三大類農(nóng)藥殘留的固相萃取 -毛細管氣相色譜的快速檢測方法。1試樣的制備1.1 提取       樣品用組織搗碎機制成勻漿狀 ,準確稱取20g試樣 ,加入 50 mL乙腈 ,在勻漿機中高速勻漿1 min后濾紙過濾 ,濾液收集到裝有510 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液,蓋上塞子,劇烈震蕩1 min,在室溫下靜置30 min,使乙腈相和水相清晰分層。1.2樣品凈化有機磷類農(nóng)藥凈化      從 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃

14、縮至近干(水浴50)。移取2.0 mL丙酮于刻度離心管中 ,在旋渦混合器上混勻后 ,供氣相色譜分析。  有機氯和菊酯類農(nóng)藥凈化      從 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干 (水浴 50)，移取 2.0 mL正己烷溶解殘渣 ,在旋渦混合器上混勻待凈化。      將 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷預洗條件化 , 當溶劑液面到達柱吸附層表面時立即加

15、入樣品溶液 , 用 10 mL刻度離心管收集洗脫液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗滌刻度離心管后過 Floris柱 , 并重復一次。將離心管置于氮吹儀上 ,水浴溫度 50, 氮吹蒸發(fā)至小于 4.0 mL, 用正己烷準確定容至 4.0 mL。在旋渦混合器上混勻后 , 供氣相色譜分析。動物源食品中激素多殘留前處理方法（GB/T 21981-2008）1引言根據(jù)相關(guān)報道，一些奶廠可能會經(jīng)受不住利益的誘惑在奶牛生病的情況或不孕的情況下，盲目的為了提高奶牛產(chǎn)奶量，會使用抗生素和激素等國家禁止的藥品。嬰幼兒食用含有激素的奶粉后可能產(chǎn)生性早熟現(xiàn)象，對嬰幼兒身體產(chǎn)生嚴重傷害。衛(wèi)生部

16、委托北京市疾病預防控制中心、中國檢驗檢疫科學院等檢測機構(gòu)，采用國際通行的檢測方法(動物源食品中激素多殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法GB/T21981-2008)對多種奶粉進行檢測，結(jié)果激素含量并未超標，但人們卻對嬰幼兒的健康保障陷入深思，有很多家長已經(jīng)成了驚弓之鳥不知道該買什么樣的奶粉才能讓自己的孩子健康成長，所以建立相關(guān)激素的簡易檢測方法是一件既有經(jīng)濟效益又會給人類造福的事情。2 試樣的制備2.1 動物肌肉、肝臟、蝦 從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g，剔除筋膜，蝦去除頭和殼。用組織搗碎機充分搗碎均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記，于-18以下冷凍存放。2.2 牛奶 從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g，充分搖勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記，于04以下冷藏存放。2.3 雞蛋 從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g，去殼后用組織搗碎機充分攪拌均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記，于04以下冷藏存放。注：制樣操作過程中應(yīng)防止樣品被污染或其中的殘留物發(fā)生變化。3 樣品提取凈化3.1 提取稱取5g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中，準確加入內(nèi)標溶液(4.15)100L和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，漩渦混勻，再加入-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于