化驗室分析室作業(yè)指導書

1、化驗室分析室作業(yè)指導書一、化學試劑配制作業(yè)指導書1目的為保證化學分析所用溶液配制及試驗準確性和規(guī)范性，特制定本規(guī)程。2 范圍本規(guī)程適用于化驗室分析試驗所用溶液。3 引用標準 GB/T176-2008 水泥化學分析方法 GB/T601-2002化學試劑 標準滴定溶液配制4 主要內(nèi)容4.1 酸溶液4.1.1 鹽酸(11):將鹽酸以同體積水稀釋。4.1.2 鹽酸(15):將1體積鹽酸以5體積水稀釋。4.1.3 鹽酸(19):將1體積鹽酸以9體積水稀釋。4.1.4 鹽酸(110):將1體積鹽酸以10體積水稀釋。4.1.5 鹽酸(397):將3體積鹽酸以97體積水稀釋。4.1.6 硝酸(11):將硝酸以

2、同體積水稀釋。4.1.7 硫-磷混合酸:將150亳升硫酸緩緩注入500亳升水中，冷卻后加入150亳升磷酸,再加水稀釋至1升。4.1.8 硝酸(120):將1體積硝酸以20體積水稀釋。4.1.9 硫酸(11):將硫酸緩緩注入同體積水中。4.1.10 鹽酸(12):將1體積鹽酸以2體積體積水稀釋。4.2 堿溶液4.2.1 氨水(11):將氨水以同體積水稀釋。4.2.2 氫氧化鉀(200g/L):將200g/L氫氧化鉀溶于1L水中。4.2.3 氫氧化鈉(10g/l):將10g氫氧化鈉溶于1L水中。4.2.4 氨水(12):將1體積氨水以2體積水稀釋。4.3 鹽溶液4.3.1 氟化鉀溶液(150g/L

3、):將150g氟化鉀(KF.2H2O)放在塑料杯中,用水稀釋至1000ml,貯存在塑料瓶中.4.3.2 氟化鉀溶液(20g/L):將20g氟化鉀(KF.2H2O)溶于1000mL水中, 貯存于塑料瓶中.4.3.3 氯化鉀(50g/L):將50g氯化鉀溶于1L水中。4.3.4 氯化鉀-乙醇溶液(50g/L):將50g氯化鉀溶于500mL水中,用95(V/V)乙醇稀釋至1L。4.3.5 硝酸銨溶液(20g/L):將20g硝酸銨溶于1L水中,以甲基紅為指示劑,用氨水(11)中和至呈微堿性反應。4.3.6 氯化鋇溶液(100g/L):將100g氯化鋇溶于1000mL水中,過濾后使用。4.3.7 氟化銨

4、溶液(100g/L):將10g氟化銨溶于100ml水中,貯存于塑料瓶中。4.3.8 銫溶液(50g/L):稱取63.4g光譜純氯化銫(CsCl)置于燒杯中,加適量水溶解后,用水稀釋至1L.4.3.9 硝酸銀溶液(10g/L):將1g硝酸銀溶于90mL水中,加入510mL硝酸,貯存于棕色瓶中。4.3.10 碳酸銨(100g/L):將10g碳酸銨溶于100ml水中(使用時配制)。4.4 指示劑溶液4.4.1 磺基水楊酸鈉溶液(100g/L):將10克磺基水楊酸鈉溶于100mL水中.4.4.2 PAN溶液(2g/L):將0.2克PAN溶于100mL乙醇中.4.4.3 半二甲酚橙溶液(5g/L):將0

5、.5克半二甲酚橙溶于100mL水中.4.4.4 甲基百里香酚藍指示劑(MTB):將1克甲基百里香酚藍與20克已在105110烘過的硝酸鉀混合研細,貯存于磨口瓶中。4.4.5 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞(110.2)混合指標劑(簡稱 CMP混合指示劑):準確稱取1克鈣黃綠素,1克甲基百里香酚藍,0.2克酚酞與50克已在105110烘干過的硝酸鉀混研細,貯存于磨口瓶中.4.4.6 酸性鉻籃K-萘酚綠-B(12.5)混合指示劑:稱取1.000克酸性鉻性藍K, 2.500克萘酚綠B,與50克已在105110烘干過的硝酸鉀混合研細,貯存于磨口瓶中。4.4.7 酚酞指示劑(10g/L):將1克酚酞溶于

6、100mL乙醇中。4.4.8 甲基紅指示劑(2g/L):將0.2克甲基紅溶于100mL乙醇（95%）中。4.4.9 甲基橙指示劑溶液(2g/L):將0.2克甲基橙溶于100mL水中.4.4.10 對硝基酚指示劑(5g/L):將0.5克對硝基酚溶于100mL乙醇中.4.4.11 二苯胺磺酸鈉指示劑(10g/L):將1克二苯胺磺酸鈉溶于100mL水中,加入56滴硫酸(11).(此溶液隨用隨配,以免日久失效)4.4.12 溴酚藍(1g/L):將0.1克溴酚藍溶于100mL20(V/V)乙醇中.4.5 緩沖溶液4.5.1 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH.4.3):將42.3克無水乙酸鈉溶于水中, 加入80

7、mL冰乙酸,然后加水稀釋至1L,搖勻(用pH計或精密試紙檢驗)。4.5.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH6.0):將200克無水乙酸鈉溶于500mL水中加入20ml冰乙酸,然后用水稀釋至1L(用pH計或精密試紙檢驗).4.5.3 氨-氯化銨緩沖溶液(pH10):將67.5克氯化鈉溶于水中,加570ml氨水,然后用水稀釋至1L.4.5.4 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH3):將3.2克無水乙酸鈉溶于水中,加120mL冰乙酸,然后加水稀釋至1升,搖勻(用pH計或pH試紙檢驗)。4.6 萃取劑溶4.6.1乙二醇無水乙醇溶液（21）將1000mL乙二醇與500mL無水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混勻。用氫氧

8、化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。貯存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。4.6.2 甘油無水乙醇溶液:將500mL甘油與1000mL無水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混勻,加0.05克酚酞指示劑,混勻,以氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。貯存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。4.7 掩蔽劑溶液4.7.1 苦杏仁酸溶液(50g/l):將50克苦杏仁酸(苯羥乙酸)溶于1L熱水中,用氨水(11)調(diào)節(jié)pH至約4(用pH試紙檢驗).4.7.2 酒石酸鉀鈉溶液(100g/l):將10克酒石酸鉀鈉溶于100ml水中.4.7.3 三乙醇胺(12):將1體積三乙醇胺以2體積水稀釋.3.8 其他指示劑4.8.1 銅-EDTA溶液:

9、按0.015mol/LEDTA標準滴定溶液與0.015mol/L硫酸銅標準滴定溶液的體積比(見3.9.7準確配制成等摩爾數(shù)比的混合溶液.4.8.2 動物膠溶液(10g/L):將1克純動物膠放入加熱至7080的100ml水中,攪拌使之溶解(使用時配制).4.8.3 硼酸鋰:稱取74克優(yōu)級純碳酸鋰和124克優(yōu)級純硼酸鋰于碼瑙研缽中混勻,轉(zhuǎn)移至瓷蒸發(fā)皿中,置于400高溫爐中,灼燒2小時取出,冷卻至室溫后,在瑪瑙研缽中研細,貯存于塑料瓶中.4.8.4 艾士卡混合熔劑:將二份質(zhì)量的無水碳酸鈉與1份質(zhì)量的氧化鎂混合, 研磨均勻.4.8.5 無水乙醇:含量不低于99.5(V/V)4.8.6 陽離子交換樹脂(

10、1×12):將250克鈉型732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂(1×12)用250ml95乙醇浸泡過濾,然后傾出乙醇,再用水浸泡68小時.將樹脂裝入離子交換柱(直徑約5cm,長約70cm)中,用1500ml3mol/L鹽酸溶液以每分鐘5ml的流速進行淋洗.然后再用蒸餾水逆洗交換柱中的樹脂,直至流出液中的氯根反應消失為止.(用1硝酸銀溶液檢驗).將樹脂倒出,用布氏漏斗抽氣泵或抽氣管抽濾,然后貯存于廣口瓶中備用,樹脂久放后,使用時應用水傾洗數(shù)次,用過的樹脂應浸泡在稀酸中,當積至一定數(shù)量后傾出其中夾帶的不溶殘渣.4.8.7 鹽酸過氧化氫:將0.5ml30過氧化氫與100ml鹽酸(13

11、)混合。4.9 標準滴定溶液的配制與標定4.9.1 0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液:將60克氫氧化鈉溶于10L水中,充分搖勻后,貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中.標定方法:準確稱取約0.8克苯二甲酸氫鉀,置于400ml燒杯中,加入約150ml新煮沸過并已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水,攪拌使其溶解,然后加入23滴10g/L酚酞指標劑溶液,用配好的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色. TSiO2每亳升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于二氧化硅的亳克數(shù); m稱取的苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量g V滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積mL 15.02(1/4SiO2)的摩爾質(zhì)量g/

12、mol 20.42苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量g/mol4.9.2 0.06mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液:將24克氫氧化鈉溶于10L水中,充分搖勻后貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶中或塑料瓶中.標定方法:準確稱取約0.3克苯二甲酸氫鉀,置于400ml燒杯中,加入約150mL新煮沸過并已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水,攪拌使其溶解,然后加入23滴10g/L酚酞指標劑溶液,用配好的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。式中: TSO3每亳升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于三氧化硫的亳克數(shù) m稱取的苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量g V標定時消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積mL 40.03(1/2SO3)的

13、摩爾質(zhì)量g/mol 204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量g/mol4.9.3 碳酸鈣標準溶液(每亳升約含2.4mg碳酸鈣):準確稱取約0.6g已于105110烘干2小時的碳酸鈣,置于400mL燒杯中,加入約 100mL水,蓋上表面皿,沿杯口慢慢加入510mL鹽酸(11)，攪拌至碳酸鈣全部溶解,加熱煮沸12分鐘,將溶液冷至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻.4.9.7 0.015mol/L EDTA標準滴定溶液:稱取5.6g乙二胺四乙酸二鈉( 簡稱EDTA)置于燒杯中,加約200ml水,加熱溶解,過濾,用水稀釋至1L，搖勻。標定方法:吸取25mL碳酸鈣基準(3.9.6)放入300mL

14、燒杯中, 用水稀釋至約200mL,加入適量的鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞(110.2)混合指示劑(或甲基百里香酚藍指示劑),攪拌下滴加200g/L 氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量23ml(如用甲基百里香酚藍指示劑,在滴加200g/L氫氧化鉀溶液至呈藍色后再過量0.51mL.以0.015mol/LEDTA 標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色(如用甲基百里香酚藍為指示劑,則滴定至藍色消失)為止。 EDTA標準滴定溶液對Fe2O3、Al2O3 、CaO 、MgO的滴定度按下述公式計算: 式中:TA每亳升EDTA標準滴定溶液相當于下標物質(zhì)A的亳克數(shù) MA下標物質(zhì)A的摩爾質(zhì)量g/mol

15、C碳酸鈣基準溶液的質(zhì)量濃度mg/mL 25吸取碳酸鈣基準溶液的體積mLV標定時消耗EDTA標準溶液的體積mLEDTA標準滴定溶液與碳酸鈣標準滴定溶液(3.9.6)的體積比(K)按下式計算: KV/25式中:V、25的含義同上 4.9.8 0.015mol/L硫酸銅標準滴淀液;稱取3.7硫酸銅(CuSO4·5H)溶于水中,加45滴硫酸(11),用水稀釋至1L,搖勻.EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液體積比的測定:從滴定管緩慢放出10.0015.00ml(V1)0.015mol/L EDTA標準滴定溶液于300ml燒杯中, 用水稀釋至約150mL,加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(p

16、H4.3),加熱至沸,取下稍冷,加56滴2g/l PAN指示劑溶液,以硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色, V1ml.EDTA標準滴定溶液與所消耗V2硫酸銅標準滴定溶液的體積比(K)按下式計算: KV1/V24.9.9 0.015mol/L硝酸鉍標準滴定溶液:稱取7.5g硝酸鉍Bi(NO3).5H2O溶于1L0.3mol/L硝酸中. EDTA標準滴定溶液與硝酸鉍標準滴定溶液體積比的測定: 從滴定管中緩慢放出510ml(V1)0.015mol/L EDTA標準滴定溶液于300ml燒杯中,加水稀釋至約150ml,用硝酸及氨水(11)調(diào)整溶液pH值至11.5,加入2滴5g/L半二甲酚橙指示劑溶液, 用硝

17、酸鉍標準滴定溶液滴定至紅色 , V1mLEDTA標準滴定溶液與所消耗V2硝酸鉍標準沉定溶液的體積比K按下式計算: KV1/V24.9.10 0.015mol/L乙酸鉛標準滴定溶液:稱取5.7克乙酸鉛Pb(CH3COO)2.3H2O溶于水中,加5ml冰乙酸,用水稀釋至1L,搖勻.EDTA標準滴定溶液與乙酸鉛標準滴定溶液體積比的測定: 從滴定管緩慢放出1015mL(V1)0.015mol/LEDTA標準滴定溶液于300mL燒杯中,用水稀釋至約150mL,加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH6)及78滴5g/L半二甲酚橙指示劑溶液,用0.015mol/L乙酸鉛標準滴定溶液滴定至紅色, V1mL.E

18、DTA標準滴定溶液與所消耗V2乙酸鉛標準滴定溶液的體積比(K)按下式計算: KV1/V24.9.11 重鉻酸鉀標準滴定溶液C(1/6K2Cr2O7)0.025mol/L:準確稱取1.2258g已在150170烘干2小時的重鉻酸鉀(二次結(jié)晶或基準試劑),溶于150200mL水中,然后移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻.4.9.12 0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液:將苯甲酸(C6H5COOH)置于硅膠干燥器中干燥24小時后,稱取12.3克溶于1L無水乙醇中,貯存在帶硅膠塞(裝有硅膠干燥管)的玻璃瓶內(nèi).標定方法:準確稱取0.040.05克氧化鈣(將高純試劑碳酸鈣在950 10

19、00下灼燒至恒量),置于150mL干燥的錐形瓶中,加入15mL甘油無水乙醇溶液(3.6.1),裝上回流冷凝器,在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸,至溶液呈深紅色后取下錐形瓶,立即以0.1mol/L 苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液滴定至微紅色消失,再將冷凝器裝上,繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn),再取下滴定.如此,反復操作,直至在加熱10分鐘后不再出現(xiàn)微紅色為止. 苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算: 式中: TCao每亳升苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液相當于氧化鈣的亳克數(shù);m氧化鈣的質(zhì)量gV滴定時消耗0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液的總體積mL4.9.13 氧化鉀、氧化鈉標準溶液：稱取已在

20、130150烘干過2小時的氧化鉀0.792克及氯化鈉0.943克,置于燒杯中加水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,此標準溶液每亳升相當于氧化鉀及氧化鈉各0.5mg.4.9.14 氧化鉀標準溶液:準確吸取100ml按(3.9.10) 配制的氧化鉀標準溶液,注入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,貯存于塑料器皿中,此標準溶液為每亳升相當于50mg氧化鉀.4.9.15 氧化鈉標準溶液:準確吸取100mL按(3.9.10)配制的氧化鈉標準溶液,注入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,貯存于塑料器皿中,此標準溶液為每亳升相當于50氧化鈉。二、熟料分析作業(yè)指導書1 目

21、的保證熟料分析的準確性和規(guī)范性。2 范圍熟料及其他指定采用本方法的物料。3 引用標準GB/T176-2008水泥化學分析方法水泥企業(yè)化驗室工作手冊（2009版）4 主要內(nèi)容4.1 不溶物的測定準確稱取約1g試樣置于150mL燒杯中，加入25mL蒸餾水，在不斷攪拌下加5mL鹽酸，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，使水泥試樣分解完全（必要時可將溶液稍稍加溫幾分鐘）。用近沸的熱水稀釋至50mL，蓋上表面皿，將燒杯置于蒸汽浴中加熱15min，用中速濾紙過濾，用熱水充分洗滌10次以上。將殘渣和濾紙一并移入原燒杯中，加入100mL近沸的氫氧化鈉溶液（10g/L），蓋上表面皿，置于蒸汽浴中加熱15min。加熱期間攪動

22、濾紙及殘渣23次，取下燒杯，加入12滴甲基紅指示劑，滴加鹽酸（1+1）至溶液呈紅色再過量8-10滴，用中速定量濾紙過濾，用熱的20g/Ll硝酸胺溶液充分洗滌14次以上。將殘渣及濾紙一并移入已恒量的瓷坩鍋中灰化后在950±25的馬弗爐內(nèi)灼燒30min，取出坩鍋置于干燥器中，冷卻至室溫稱量。如此反復灼燒，直至恒量。試樣中不溶物的質(zhì)量百分含量按下式計算：式中：IR不溶物的質(zhì)量分數(shù)，；m1灼燒后不溶物的質(zhì)量，單位為克（g）；m 試料質(zhì)量單位為克（g）。4.2 氯化銨基準法(不溶物0.2%時應用)：4.2.1 SiO2的測定準確稱取約0.5g試樣，置于100-150mL的蒸發(fā)皿中，加1g氯化銨

23、，用平頭玻璃棒混勻，蓋上表面皿，沿皿口滴加2mL鹽酸及2-3滴硝酸，仔細攪勻，使試樣充分分解，將燒杯置于蒸汽浴上，蓋上表面皿，待蒸發(fā)至近干后繼續(xù)蒸發(fā)10-15分鐘。取下燒杯，加10mL20mL熱鹽酸（3+97）攪拌，使可溶性鹽類溶解，以中速定量濾紙過濾，用膠頭擦棒以熱鹽酸（3+97）擦洗玻璃棒及燒杯，并洗滌沉淀34次，然后用熱水充分洗滌沉淀，直至檢驗無氯離子為止。濾液保存在250mL容量瓶中并稀釋至刻度、搖勻。然后將沉淀連同濾紙一并移入瓷坩鍋中，放在小電爐上充分灰化，然后放入950-1000的高溫爐中灼燒40min，取出坩鍋置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。（如此反復灼燒直至恒量）。二氧化硅的百分

24、含量按下式計算：式中：膠凝性二氧化硅的質(zhì)量分數(shù)，；m1灼燒后沉淀及坩鍋的質(zhì)量，單位為克（g）；m2坩鍋質(zhì)量，單位為克（g）；m試樣質(zhì)量，單位為克（g）。4.2.2 Fe2O3的測定由已制備好的試樣溶液中吸取25mL溶液放入300mL燒杯中加蒸餾水稀釋至約100mL，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH值至1.8-2.0（用精密pH試紙檢驗）。將溶液加熱至70，加入10滴磺基水揚酸鈉指示劑(100g/L），以0.015mol/L EDTA標準溶液緩慢地滴定至亮黃色(終點時溶液溫度應在60左右)。三氧化二鐵的百分含量按下式計算: 式中：Fe2O3三氧化二鐵的質(zhì)量分數(shù)，T Fe2O3EDTA

25、標準溶液對Fe2O3滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）;V滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；m試料的質(zhì)量，單位為克（g）。4.2.3 Al2O3的測定銅鹽回滴法在滴定鐵后的溶液中過量15-25mL0.015mol/L EDTA標準溶液，然后用水稀釋至約200ml，將溶液加熱至70-80后，加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH4.3）煮沸1-2min取下稍冷，加4-5滴PAN指示劑，以硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色。三氧化二鋁的百分含量按下式計算：式中：三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù)，TAl2O3EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V1 加入EDTA

26、標準溶液相當于三氧化二鋁的毫克數(shù) V2滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，單位為毫升(mL)； K每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數(shù) 0.64二氧化鈦對三氧化二鋁換算系數(shù) m試料的質(zhì)量，單位為克（g）。直滴法將測定鐵后的溶液用蒸餾水稀釋至約200mL，加1-2滴溴酚藍指示劑；滴加氨水（1+2）至溶液出現(xiàn)藍紫色，再滴加鹽酸（1+2）至黃色，加入15mLl乙酸-乙酸鈉緩沖溶液pH=3加熱至微沸并保持1min，然后加入10滴EDTA-Cu溶液及2-3滴PAN指示劑0.2%（W/V）乙醇溶液以0.015mol/L EDTA標準溶液滴定至紅色消失，繼續(xù)煮沸，滴定至煮沸后紅色不再出現(xiàn)，呈穩(wěn)定的

27、亮黃色為止。= 式中：三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù)，TAl2O3EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V滴定時消耗EDTA標準溶液的體積,單位為毫升(mL)； m試料的質(zhì)量，單位為克（g）。4.2.4 CaO測定吸取25mL制備好的試樣溶液,放入400mL的燒杯中,用水稀釋到約250mL,加5mL三乙醇胺（1+2）及適當?shù)腃MP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5-8mL（此時溶液的pH在13以上），用0.015mol/L EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。CaO的質(zhì)量分數(shù)按下式計算:=式中:CaO氧化鈣的質(zhì)量分數(shù)，T CaOED

28、TA標準溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）V1滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，單位為毫升（mL）;m試料的質(zhì)量，單位為克（g）。4.2.5 MgO的測定(MnO0.5%在已制備好的試樣溶液中，吸取25mL溶液放入400mL燒杯中，用水稀釋至約250mL加入1m.L酒石酸鉀鈉溶液，5mL三乙醇胺（1+2）攪拌，然后加入25ml氨水-氯化銨緩沖溶液（pH=10）及適量的酸性鉻藍K-萘酚綠B（1:2.5）混合指示劑，以0.015mol/L EDTA標準溶液滴定，接近終點時應緩慢滴定至純藍色。氧化鎂的百分含量按下式計算：式中：MgO氧化鎂的質(zhì)量分數(shù)，T MgOEDTA標準溶液對氧化

29、鎂的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V1滴定鈣時消耗EDTA標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2滴定鈣、鎂含量時消耗EDTA標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；m試料的質(zhì)量，單位為克（g）。注：MnO0.5%時三乙醇胺（1+2）的加入量為10ml，并在滴定前加入0.5-1g鹽酸羥胺,其他保持不變。4.3 代用法（不溶物大于0.2%）應用稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g，置于銀坩鍋中加入6-7g氫氧化鈉，在650-700的高溫下溶融20min，取出冷卻后將坩鍋放入已盛有100mL近沸水的燒杯中，蓋上表面皿于電爐上適當加熱，待溶塊完全浸出后，取出坩鍋，用水沖洗坩鍋和蓋，在攪拌下

30、一次加入25-30mL鹽酸，再加入1mL硝酸，用熱鹽酸（1+5）洗凈坩鍋和蓋，將溶液加熱至沸，冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻線搖勻，此溶液供測定用。4.3.1 SiO2的測定吸取25.00mL溶液放入250-300mL塑料杯中，加入10-15mL硝酸，攪拌，冷卻至30以下，加入氯化鉀，仔細攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，再加2g氯化鉀及10mL氟化鉀（150g/l）溶液，仔細攪拌（如氯化鉀析出量不夠，應再補充加入），放置15-20min，用中速濾紙過濾，用氯化鉀（50g/L）溶液洗滌塑料杯及沉淀3次，將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 30以上的氯化鉀-乙醇（50

31、g/L）及1mL酚酞（10 g/L）指示劑溶液，用C（NaOH）=0.15mol/L氫氧化鈉滴定溶液中和未洗盡的酸,仔細攪動濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色,向杯中加入200ml沸水(蒸餾水煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色),用C（NaOH）=0.15mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。=T SiO2氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V滴定時間消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）m試樣質(zhì)量g4.3.2 氧化鈣的測定吸取25mL試樣溶液放入400mL燒杯中，加7ml20g/L氟化鉀溶液，攪拌，并放置2min以上，然后用水稀釋約200m

32、L。加入5mL三乙醇胺，滴加氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5-8mL（此時溶液的pH值應在13以上），用0.015mol/L EDTA標準溶液,滴定至綠色熒光消失,并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色(毫升數(shù)為V1)。試樣中氧化鈣的百分含量按下式計算：=式中：CaO氧化鈣的質(zhì)量分數(shù)，T CaOEDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）V1滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，單位為毫升（mL）;m試料的質(zhì)量，單位為克（g）；4.3.3 其他各元素的測定同基準法4.4 堿含量的測定4.4.1 氧化鉀、氧化鈉的測定（火焰光度法）工作曲線的繪制分別向100ml容量瓶中注入1.00、2.00、4.0

33、0、6.00、8.00、10.00、12.00ml的氧化鉀、氧化鈉的標準溶液（分別相當于氧化鉀和氧化鈉各0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mg），用水稀釋至標線，搖勻，然后分別于火焰光度計上按儀器使用規(guī)程進行測定，根據(jù)測得的檢流計讀數(shù)與溶液濃度的關系，分別繪制氧化鉀與氧化鈉的工作曲線。分析步驟 準確稱取約0.2g試樣置于鉑金皿中，用少量水潤濕，加入15-20滴硫酸（1+1）及5-7mL氫氟酸置于低溫電熱板上蒸發(fā)，近干時搖動鉑金皿，以防濺失，待氫氟酸驅(qū)盡后，逐漸升高溫度，繼續(xù)將三氧化硫的白煙趕盡，取下放冷，加入50ml熱水，并將殘渣壓碎使其溶解，加入1滴甲基紅指

34、示劑，用氨水（1+1）中和至黃色，再加入10mL碳酸銨溶液攪拌置于電熱板上加熱20-30min，用快速濾紙過濾，以熱水洗滌，濾液及洗滌液盛入100mL容量瓶中，冷卻至室溫，以鹽酸（1+1）中和至溶液至溶液呈微紅色，然后用水稀釋至標線搖勻，以火焰光度計按儀器使用規(guī)程進行測定。 式中：氧化鉀的質(zhì)量分數(shù)，氧化鈉的質(zhì)量分數(shù)，C1在工作曲線上查得每100ml被測溶液中氧化鉀的含量mg；C2在工作曲線上查得每100ml被測溶液中氧化鈉的含量mg；m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；4.5 f-CaO的測定甘油酒精法稱取約0.5g試樣置于干燥的錐形瓶中，加入30mL甘油無水乙醇溶液，加入約1g硝酸鍶，放入一根攪拌

35、子，裝上冷凝器，置于游離鈣測定儀上，以適當?shù)乃俣葦嚢?，同時升溫并加熱煮沸，在攪拌下微沸10min，取下錐形瓶立即用0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至紅色消失，再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至紅色重新出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復操作，直至加熱10min后不再出現(xiàn)紅色為止。試樣中游離鈣的質(zhì)量分數(shù)按下式計算： 式中：游離氧化鈣的質(zhì)量分數(shù)，；T fCaO 苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）V滴定時消耗苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；m試樣質(zhì)量，單位為克（g）；4.6 f-CaO的測定乙二醇法稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g,置于250

36、mL干燥的錐形瓶中，加入30mL乙二醇無水乙醇溶液，放入一根攪拌子，裝上冷凝器，置于游離鈣測定儀上，以適當?shù)乃俣葦嚢枞芤?，同時升溫并加熱煮沸，當冷凝管下的乙醇開始連續(xù)滴下時，繼續(xù)在加熱在攪拌下微沸4min，取下錐形瓶，用預先用無水乙醇潤濕過的快速濾紙抽氣過濾或預先用無水乙醇洗滌過的玻璃砂芯漏斗抽氣過濾，用無水乙醇洗滌錐形瓶和沉淀3次，過濾時的上次洗滌液過濾完后再洗滌下次。濾液及洗液收集于250mL干燥的抽濾瓶中，立即用0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至紅色消失。游離鈣的質(zhì)量分數(shù)按下式計算： 式中：游離氧化鈣的質(zhì)量分數(shù)，；T fCaO 苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克

37、每毫升（mg/mL）V滴定時消耗苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；m試樣質(zhì)量，單位為克（g）；4.7燒矢量的測定準確稱取約1g試樣，精確至0.0001g, 放入已灼燒恒量的瓷坩堝中,置于高溫爐內(nèi)從低溫升起,在950±25 的溫度下灼燒1520min，取出置于干燥器中冷卻，稱量。如此反復灼燒，直至恒量 燒失量按下式計算:式中：LOI燒矢量的質(zhì)量分數(shù)，；:m 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1 灼燒后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。三、生料分析作業(yè)指導書1 目的保證生料分析的準確性和規(guī)范性。2 范圍出磨生料,入窯生料及其他指定采用本方法的物料。3 引用標準水泥企業(yè)化驗室工作手冊

38、（2009版）GB/T176-2008 水泥化學分析方法4 主要內(nèi)容4.1 測定方法4.1.1 試樣溶液的制備準確稱取0.7g試樣,置于銀坩鍋中,加入78g氫氧化鈉,放入400 左右的高溫爐內(nèi)熔融，待溫度升至650750時,再保持20min,取出坩鍋冷卻至室溫,將坩鍋放入已盛有100mL熱水的燒杯中,蓋上表面皿,待熔塊完全浸出后(必要時可在電爐上加熱),取出坩鍋,用熱水洗滌坩鍋和蓋, 在攪拌下一次加入25mL濃鹽酸,再加入1mL濃硝酸,用(15)HCL洗滌坩鍋, 洗液移至燒杯中,加熱至沸,冷卻,將溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中, 以蒸餾水稀釋至標線,搖勻,此溶液供測定二氧化硅,三氧化二鐵,三氧化

39、二鋁,氧化鈣,氧化鎂。4.1.2 各元素的測定1）二氧化硅的測定(氟硅酸鉀容量法)吸取50mL上述試樣溶液,放入300ml塑料杯中加入10mL硝酸,冷至室溫,加入固體氯化鉀,攪拌并壓碎不溶顆粒,直至飽和;然后加入10mL 150g/L的氟化鉀溶液,攪拌片刻,冷卻并靜置15min用中速濾紙過濾,塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀溶液洗滌23次，洗液不超過25mL。將濾紙連同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL50g/L氯化鉀-乙醇溶液及1mL10g/L酚酞指示劑溶液，用0.15mol/L 氫氧化鈉溶液中和未洗盡的酸，仔細攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁，直至酚酞變紅(不記讀數(shù))。然后加入200ml沸水(此沸

40、水應預先用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色 )，以0.15mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色(記下讀數(shù))。二氧化硅的百分含量按下式計算：式中:TSiO2 氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V 滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；:m 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。2）三氧化二鐵的測定同熟料分析作業(yè)指導書中Fe2O3的測定。3）三氧化二鋁的測定(銅鹽回滴法)在以EDTA滴定鐵后的溶液中加入0.015mol/LEDTA標準滴定溶液至過量15ml,加水稀釋至200mL,將溶液加熱至7080后,用氨水(11)調(diào)節(jié)溶液pH至3.54后,加入15m

41、L乙酸-乙酸鈉緩沖溶液pH4.3煮沸12min取下稍冷.加56滴2g/L的PAN指示劑,以0.015mol/L 硫酸銅標準滴定溶液滴定至呈亮紫色(此時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積記為V1)。式中：三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù)，TAl2O3EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V1 加入EDTA標準溶液相當于三氧化二鋁的毫克數(shù)V2滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；K每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數(shù)m試料的質(zhì)量，單位為克（g）。4）三氧化二鋁的測定(直滴法)同熟料分析作業(yè)指導書中(直滴法三氧化二鋁的測定)。 5）氧化鈣的測定:吸取25mL

42、試樣溶液放入400mL燒杯中,加7mL 20g/L(氟化鉀)溶液,攪拌,并放置2min以上,然后用水稀約200ml,加入57ml三乙醇胺(1+2)及適量的CMP混合指示劑,在攪拌下加入200g/l氫氧化鉀溶液,至出現(xiàn)綠色熒光后再過量58ml(此時溶液的pH應在13以上),用0.015mol/L EDTA標準溶液,滴定至綠色熒光消失,并轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色(毫升數(shù)為V1)。試樣中氧化鈣的百分含量按下式計算:=式中：CaO氧化鈣的質(zhì)量分數(shù)，T CaOEDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）V1滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，單位為毫升（mL）;m試料的質(zhì)量，單位為克（g）；6）氧化

43、鎂的測定 吸取25mL試樣溶液放入400mL燒杯中,加7mL 20g/L(氟化鉀)溶液,攪拌,并放置2min以上,然后用水稀約200mL,加入57ml三乙醇胺(1+2),加氨水-氯化銨緩沖溶液(pH=10)25ml,其他同熟料分析作業(yè)指導書中氧化鎂的測定。7）燒失量的測定準確稱取約1g試樣,放入已灼燒恒量的瓷坩堝中,置于高溫爐內(nèi)從低溫升起(可在電爐上預燒30min后入高溫爐內(nèi)),在950±25 的溫度下灼燒60min，取出置于干燥器中冷卻，稱量。如此反復灼燒，直至恒量 燒失量按下式計算:式中：LOI燒矢量的質(zhì)量分數(shù)，；m 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1 灼燒后試樣的質(zhì)量，單位為克（

44、g）。8）鉀、鈉的測定同熟料分析作業(yè)指導書中堿含量的測定(包括火焰光度法及原子吸收法兩種)。四、水泥分析作業(yè)指導書1 目的為保證水泥分析的準確性和操作的規(guī)范性,特制定本作業(yè)指導書。2 范圍用于水泥化學分析3 引用標準水泥企業(yè)化驗室工作手冊（2009版）GB/T176-2008 水泥化學分析方法4 主要內(nèi)容4.1 三氧化硫的測定4.1.1 硫酸鋇重量法(基準法)準確稱取約0.5g水泥試樣,置于300mL燒杯中,加入約40mL水，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入10mL鹽酸(11),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱至微沸,并保持微沸5±0.5分鐘。取下以中速濾紙過濾,用熱水洗滌1012次,調(diào)

45、整濾液體積至約250mL，玻璃棒底部壓一小片濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸,在微沸下從燒杯口緩慢逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液(100g/L)。繼續(xù)微沸3分鐘以上，使沉淀良好的形成,然后在常溫下靜置1224h或溫熱處靜止至少4小時，此時溶液體積應保持在約200mL,用慢速濾紙過濾,以溫水洗滌至無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒至恒量的瓷坩堝中,灰化后在800950的高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。如此反復灼燒直至恒量。 三氧化硫的百分含量按下式計算:式中：m 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1 灼燒后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）0.343 硫酸鋇對

46、三氧化硫的換算系數(shù)4.1.2 離子交換法(代用法)準確稱取約0.2g試樣,置于預先放入5克樹脂10mL熱水及一根磁力攪拌棒的150mL燒杯中,搖動燒杯使試樣分散。然后加40mL沸水, 立即置于電磁攪拌器上攪拌10分鐘,取下以快速定性濾紙過濾,用熱水洗滌樹脂殘渣45次(每次洗液不超過15mL并過濾),濾液收集于預先置有2g 樹脂及一根磁力攪拌棒的150mL燒杯中,保存濾紙上的樹脂,以備再生,( 此時溶液體積在100ml左右)。將燒杯再置于電磁攪拌器上,攪拌3分鐘,取下以快速定性濾紙過濾,以熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹脂56次,濾液及洗液收集與300ml燒杯中。向溶液中加56滴酚酞指示劑10g/L乙醇

47、溶液,用0.06mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。保存樹脂當下次分析第一次交換用。三氧化硫的百分含量按下式計算: 式中:TSO3 氫氧化鈉標準溶液對三氧化硫滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V 滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL） :m 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。4.2 不溶物的測定同熟料分析作業(yè)指導書中不溶物的測定。4.3 燒失量的測定同熟料分析作業(yè)指導書中燒失量的測定。 4.4 試樣溶液的制備準確稱取約0.5000g試樣置于銀坩堝中,加入67g氫氧化鈉,放入400高溫爐中,并在650700的高溫下熔融20分鐘,取出冷卻, 將坩堝放入已盛有100mL熱水燒杯中

48、,蓋上表面皿在電爐上適當加熱,待熔塊完全浸出后,取出坩堝,先用水洗滌坩堝和蓋,在攪拌下一次加入25mL鹽酸,再加入1mL硝酸,用熱鹽酸(15)洗凈坩堝和蓋,洗液移入燒杯中,將溶液加熱至沸,冷卻, 然后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻、備用。4.4.1 二氧化硅的測定同熟料分析作業(yè)指導書中代用法二氧化硅的測定。4.4.2 氧化鈣的測定同熟料分析作業(yè)指導書中代用法CaO的測定。4.4.3 氧化鎂的測定：同熟料分析作業(yè)指導書中MgO的測定。4.3.4 三氧化二鋁的測定 同熟料分析作業(yè)指導書中三氧化二鋁的測定。4.3.5 三氧化二鐵的測定同熟料分析作業(yè)指導書中三氧化二鐵的測定。五、石灰石分

49、析作業(yè)指導書1目的 為保證石灰石分析的準確性和操作的規(guī)范性。2范圍 用于生產(chǎn)中石灰石的檢驗。3引用標準GB/T176-2008 水泥化學分析 GB/T 5762-2012 建材用石灰石、生石灰、熟石灰化學分析方法 熟料分析作業(yè)指導書生料分析作業(yè)指導書4 主要內(nèi)容4.1 二氧化硅的測定(氟硅酸鉀法) 準確稱取約0.5g已在105110烘干過的試樣置于鉑坩堝中在950 1000的溫度下灼燒35分鐘,將坩堝放冷加11.5g研細的無水碳酸鉀,用細玻璃棒混勻,蓋上坩堝蓋,再于9501000溫度下熔融10分鐘,放冷后,用少量熱水將熔融物浸出,倒入300mL塑料杯中,坩堝以少量稀硝酸(120)和水洗凈,加入

50、10mL150g/l氟化鉀溶液,蓋上表面皿,從杯口一次加入 15mL硝酸,以少量水沖洗表面皿及杯壁。冷卻后,加入固體氯化鉀,攪拌并壓碎未溶顆粒,直至飽和,冷卻并靜止15分鐘,以快速濾紙過濾,塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀溶液洗滌23次,將濾紙連同沉淀一起置于原塑料杯中, 沿杯壁加入10ml 50g/l氯化鉀-乙醇溶液及 1ml 10g/l 的酚酞指示劑溶液 ,用0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液中和未洗凈的酸, 仔細攪動濾紙并隨之擦洗杯壁,直至溶液呈紅色,然后加入200mL沸水(此沸水應先以酚酞為指示劑; 用氫氧化鈉標準溶液中和至微紅色)以0.15mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。二氧化

51、硅百分含量按下式計算: 式中:TSiO2 氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V 滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；:m 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。4.2 滴定鐵、鋁、鈣、鎂試樣溶液的制備(氫氧化鈉熔融分解試樣)準確稱取0.6g已在105110烘干過的試樣,置于已熔有3g氫氧化鈉的銀坩堝中,再用1g氫氧化鈉覆蓋在上面,蓋上坩堝蓋(留有一定縫隙), 置于600650的高溫爐中熔融20分鐘.取出坩堝放冷后,將坩堝連同熔融物一起放在先已盛有約100mL熱水的300ml燒杯中,搖動燒杯使熔塊溶解.用玻璃棒將坩堝取出,并用少量水和鹽酸(15)將

52、其洗凈,洗液并入燒杯中,然后一次加入15mL鹽酸，攪拌使熔融物完全溶解，加數(shù)滴硝酸，并加熱至沸。將溶液冷卻至室溫后移入250mL容量瓶中,以水稀釋至標線搖勻待用。4.2.1 三氧化二鐵的測定 吸取50mL試樣溶液,其他同熟料分析操作規(guī)程中三氧化二鐵的測定。4.2.2 三氧化二鋁的測定(回滴法) 在滴定鐵后的溶液中加入0.015mol/LEDTA標準溶液1015mL,加水稀釋200mL,其他同熟料分析操作規(guī)程中三氧化二鋁的測定。4.2.3 三氧化二鋁的測定(直滴法) 同熟料分析操作規(guī)程中三氧化二鋁的測定。4.2.4 氧化鈣的測定 吸取25mL試樣溶液放入400mL燒杯中,用水稀釋至250mL,加

53、入5mL三乙醇胺(12)及適量的CMP混合指示劑,在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量58mL,用0.015mol/L的EDTA 標準溶液滴定至綠色熒光消失,并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色。氧化鈣的百分含量按下式計算:=式中：CaO氧化鈣的質(zhì)量分數(shù)，T CaOEDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）V1滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，單位為毫升（mL）;m試料的質(zhì)量，單位為克（g）；4.2.5 氧化鎂的測定吸取25ml前述制備好的試樣溶液放入400mL燒杯中用水稀釋至約250mL加3mL三乙醇胺(12)攪拌,然后加入20mL氨水-氯化銨緩沖溶液(pH10)及適量

54、的酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑,以0.015mol/LEDTA標準溶液滴定至純藍色。氧化鎂的百分含量氧化鎂的百分含量按下式計算：式中：MgO氧化鎂的質(zhì)量分數(shù)，T MgOEDTA標準溶液對氧化鎂的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V1滴定鈣時消耗EDTA標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2滴定鈣、鎂含量時消耗EDTA標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；m試料的質(zhì)量，單位為克（g）。4.2.6 堿含量的測定同熟料分析操作規(guī)程中堿含量的測定。六、砂巖（粘土）分析作業(yè)指導書1 目的 保證粘土和砂巖等硅質(zhì)原料分析的準確性和操作的規(guī)范性。2 范圍 粘土和砂巖等硅質(zhì)原料分析。3 引用標準 GB/T176-2008 水泥化學分析 JC/T874-2009硅質(zhì)原料化學分析方法 熟料分析操作規(guī)程生料分析操作規(guī)程4 主要內(nèi)容4.1 測定方法4.1.1 試樣溶液的制備 準確稱取約0.5g已在105烘過2小時的試樣(稱樣應采用差減法)置于銀坩堝中,加入67g氫氧化鈉,蓋上坩堝蓋(應留有一定縫隙),放入已升溫至400的高溫爐中