食品安全地方標準食品中雙酚a的測定高效液相色譜串聯

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上食品安全地方標準 食品中雙酚A的測定-高效液相色譜/串聯質譜法（征求意見稿）編制說明一、標準起草的基本情況（包括簡要的起草過程、主要起草單位、起草人等）（一）任務來源、主要起草單位、起草人20XX年4月, 北京市疾病預防控制中心受北京市衛(wèi)生計生委的委托，承擔食品安全地方標準食品中雙酚A的測定-高效液相色譜/串聯質譜法的制定工作，委托項目編號為spaqdfbz-20XX-15。為保證標準制訂的科學性、適用性，北京市疾病預防控制中心成立標準起草工作組，制定工作方案、明確職責分工、時間進度和有關工作要求。矚慫潤厲釤瘞睞櫪廡賴賃軔朧。主要起草單位：北京市疾病預防控制中心。主要

2、起草人：楊蘊嘉、尹杰、段鶴君、楊奕、張晶、邵兵等。（二）簡要的起草過程20XX年5月，北京市疾病預防控制中心中心實驗室抽調技術人員組成標準起草小組，開始制定實驗方案，在前期大量文獻調研和實驗室研究工作的基礎上建立食品中雙酚A痕量檢測方法。20XX年8月開始開展方法回收率、精密度、測定低限以及線性范圍等一系列技術內容的確定研究。20XX年10月底形成標準檢測方法草案。20XX年12月，組織中國檢驗檢疫科學研究院食品安全研究所、衛(wèi)生部食品安全風險評估重點實驗室、國家食品質量安全監(jiān)督檢驗中心等3家單位進行了方法的協同性驗證試驗，驗證結果表明方法的各項技術指標滿足食品中雙酚A測定的要求。聞創(chuàng)溝燴鐺險愛

3、氌譴凈禍測樅。二、標準的重要內容及主要修改情況本標準在國內為首次制定，對標準方法的范圍、原理、試劑材料、儀器設備、分析步驟、分析結果的表述、精密度以及定量限等重要內容進行了規(guī)定和說明。殘騖樓諍錈瀨濟溆塹籟婭騍東。（一）目標基質的選擇國內外現有研究表明，雙酚A廣泛存在于幾乎所有類別的食品中，濃度水平主要集中在g/kg水平。不同國家和地區(qū)的膳食中雙酚A的含量水平有一定差異。標準起草小組在前期研究工作中對北京市居民（包括嬰幼兒）主要食品中雙酚A的污染水平進行了初步調查。根據調查結果，選取雙酚A檢出率和（或）檢出濃度較高的6種具有代表性的食品基質作為本標準的檢測范圍，包括水性食品1種（酒水飲料）、高脂

4、食品1種（植物油）、高碳水化合物食品1種（糧谷）、高蛋白質樣品3種（動物肌肉、雞蛋、奶粉）。釅錒極額閉鎮(zhèn)檜豬訣錐顧葒鈀。本標準對上述6種食品中雙酚A的檢測過程進行了規(guī)定。經過多家單位的協同性驗證試驗，證明標準方法的各項技術指標能夠滿足上述食品中雙酚A測定的要求。彈貿攝爾霽斃攬磚鹵廡詒爾膚。（二）檢測方法的選擇雙酚A雖然廣泛存在于各類食品中，但其含量通常較低，主要集中在g/kg水平，屬于痕量有機污染物。為了保證檢測方法具備足夠低的檢出限，同時考慮到食品基質的復雜性，本標準采用高效液相色譜-電噴霧串聯質譜檢測法（HPLC-ESI-MS/MS）對食品中雙酚A進行測定。該方法綜合利用了高效液相色譜的高

5、分離度特性和電噴霧串聯質譜的高靈敏度特性，能夠較好的滿足食品中痕量雙酚A測定的需求。謀蕎摶篋飆鐸懟類蔣薔點鉍雜。此外，為了補償高效液相色譜-電噴霧串聯質譜檢測中可能存在的基質效應以及樣品前處理過程中目標物的損失，本標準采用同位素內標稀釋法對雙酚A的含量進行定量，保證了方法回收率、精密度和線性等指標的良好。廈礴懇蹣駢時盡繼價騷巹癩龔。（三）分析條件的優(yōu)化和選擇在對實驗條件反復優(yōu)化的基礎之上，本標準對動物肌肉、雞蛋、奶粉、植物油、糧谷以及酒水飲料等不同基質樣品的提取和凈化步驟進行詳細了規(guī)定，給出了樣品上機測定時液相色譜和質譜的參考條件。標準方法中主要技術內容的確定依據如下：煢楨廣鰳鯡選塊網羈淚鍍齊

6、鈞。在儀器分析條件的優(yōu)化過程中，考察了電噴霧正、負離子模式對目標物響應值的影響，結果顯示雙酚A在負離子電離模式下具有更高的響應值。比較了甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%氨水等不同流動相體系下目標物的信噪比，發(fā)現流動相為甲醇-水時，雙酚A的信噪比（S/N）約為流動相為乙腈-水時的兩倍；而以甲醇-水為流動相時，雙酚A的信噪比（S/N）與甲醇-0.1%氨水溶液為流動相時沒有顯著差別，因此最終選用甲醇-水體系作為標準方法的流動相。鵝婭盡損鵪慘歷蘢鴛賴縈詰聾。在提取方法的優(yōu)化中，考察了乙腈、甲醇、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯:環(huán)己烷（1:1，v/v）等不同有機溶劑的提取效率。結果顯示，除甲基叔丁基醚提取效率

7、較差外，其余三種提取液的提取效率相差不大，均在80%以上。乙酸乙酯:環(huán)己烷（1:1，v/v）的回收率最高，乙腈略優(yōu)于甲醇。因此在后續(xù)步驟中采用固相萃取凈化時選擇乙腈作為提取液，GPC凈化時選擇乙酸乙酯:環(huán)己烷（1:1，v/v）?；[叢媽羥為贍僨蟶練淨櫧撻曉。在樣品凈化方式的優(yōu)化中，主要對比了目前較為常用的凝膠滲透色譜法（GPC）、固相萃取法（SPE）對化合物回收率、基質抑制率的影響。由于凝膠滲透色譜對肌肉、雞蛋和奶粉等脂肪含量較高的樣品具有較好的凈化效果，且具有自動化程度高、方便快捷等優(yōu)點，最終選取該方法對肌肉、雞蛋和奶粉進行凈化。對于糧谷和酒水飲料等脂肪含量較低的食品，分別考察比較了HLB和E

8、NVI-Carb以及HLB和Plexa等反相固相萃取柱對樣品的富集和凈化效果。結果顯示，對于糧谷類食品，HLB柱和ENVI-Carb柱對雙酚A的回收率差別不大，但前者的凈化效果明顯優(yōu)于后者；對于酒水飲料類食品，HLB柱和Plexa柱對目標化合物的回收率均在90%以上，但是Plexa在凈化效果上要明顯優(yōu)于HLB。因此最終分別選擇HLB和Plexa柱對糧谷和酒水飲料進行凈化。預頌圣鉉儐歲齦訝驊糴買闥齙。三、國內國際相關標準情況國內外已經制定了食品接觸材料、高分子材料、食品模擬物以及化妝品等基質中雙酚的標準測定方法。如我國國標GB/T 23296.16-20XX中采用高效液相色譜法測定食品接觸材料、高分子材料和食品模擬物中雙酚的含量，國標GB/T 30939-20XX 采用